一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料，復(fù)合軟磁材料由片狀磁性顆粒構(gòu)成，片狀磁性顆粒由α?Fe和γ′?Fe4N的核殼結(jié)構(gòu)組成，γ′?Fe4N相在外包覆內(nèi)部的α?Fe相，這種結(jié)構(gòu)提高顆粒的電阻率和耐腐蝕性，而片狀結(jié)構(gòu)最大幅度的降低了高頻下的渦流損耗。該發(fā)明采用球磨的方法，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；然后將扁平化鐵粉于H2和NH3混合氣氛進(jìn)行氮化處理；將氮化后的鐵粉制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；最后進(jìn)行退火熱處理。該方法通過將鐵粉扁平化，有效增大了單位體積鐵粉的表面積，利于滲氮；同時球磨后的鐵粉，內(nèi)應(yīng)力較大，缺陷也較多，也有利于氮的滲透；表面γ′?Fe4N、內(nèi)部α?Fe的復(fù)合結(jié)構(gòu)，有利于軟磁材料電阻率的提高。
【專利說明】
一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料是指容易磁化和退磁的鐵磁和亞鐵磁材料。因其矯頑力低、磁導(dǎo)率高，軟磁材料廣泛用于電工設(shè)備和電子設(shè)備中，特別適宜作電感線圈、變壓器、繼電器和電機(jī)的鐵心。
[0003]軟磁材料主要包括金屬和合金軟磁、鐵氧體軟磁和非晶納米晶軟磁。其中金屬和合金軟磁的特點(diǎn)是:飽和磁化強(qiáng)度高，儲能高;但電阻率低，在高頻下使用時，損耗大。而現(xiàn)在的電磁器件對高集成、小型化、寬頻化要求越來越高。因此，對于器件小型化來說，高飽和磁化強(qiáng)度的金屬軟磁自然是最佳選擇，而α-Fe因其220emu/g的飽和磁化強(qiáng)度更是優(yōu)中之優(yōu)。但問題是，α-Fe的電阻率很低，不適合在高頻下使用。于是，人們想盡辦法來提高α-Fe的電阻率，擴(kuò)展其在高頻下的應(yīng)用；另一方面，為了進(jìn)一步降低其在高頻下的渦流損耗，采用扁平化的方式來降低電流趨膚效應(yīng)，比如現(xiàn)在常用的硅鋼片。
[0004]氮化鐵是在α-Fe的基礎(chǔ)上，通過滲氮的方法獲得的。隨氮含量的變化，氮化鐵具有不同的結(jié)構(gòu)和性能，T:Fe4N材料具有晶體結(jié)構(gòu)簡單、抗腐蝕耐磨損性能好、磁性能優(yōu)異、化學(xué)穩(wěn)定性高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，受到越來越多的關(guān)注，近年來電磁器件領(lǐng)域成為研究熱點(diǎn)。但是γ '_Fe4N的飽和磁化強(qiáng)度比α-Fe稍低，氮化后制備的γ '_Fe4N材料的磁性能較氮化之前的a-Fe有了一定程度的降低。
[0005]針對這種情況，本發(fā)明設(shè)計(jì)一種復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料，復(fù)合軟磁材料由片狀磁性顆粒構(gòu)成，片狀磁性顆粒由a-Fe和γ '-Fe4N的核殼結(jié)構(gòu)組成，γ '-Fe4N相在外包覆內(nèi)部的a-Fe相，這種結(jié)構(gòu)提高顆粒的電阻率和耐腐蝕性，而片狀結(jié)構(gòu)最大幅度的降低了高頻下的渦流損耗，因此這種復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料高頻軟磁性能出色。同時，本發(fā)明提供了一種制備該復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料，同時提供一種制備該復(fù)合結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的方法。
[0007]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1?20:1，選擇正己烷或無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為1:1-3:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至450?600°C ；保溫0.5?1h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為450?600°C，退火時間為0.5?4h0
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1)通過扁平化的鐵粉，在厚度方向尺寸非常小，有利于氮化；
2)球磨后的鐵粉，內(nèi)應(yīng)力較大，缺陷也較多，因此有利于氮的滲透；
3)通過控制氮化溫度和時間，形成的表面f_Fe4N、內(nèi)部α-Fe的復(fù)合結(jié)構(gòu)，有利于軟磁材料電阻率的提尚。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，以便更好地理解本發(fā)明的目的、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。雖然本發(fā)明是結(jié)合該具體的實(shí)施例進(jìn)行描述，但并不意味著本發(fā)明局限于所描述的具體實(shí)施例。相反，對可以包括在本發(fā)明權(quán)利要求中所限定的保護(hù)范圍內(nèi)的實(shí)施方式進(jìn)行的替代、改進(jìn)和等同的實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。對于未特別標(biāo)注的工藝參數(shù)，可按常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0010]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1-20: I，選擇正己烷或無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為1:1-3:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至450?600°C ；保溫0.5?1h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為450?600°C，退火時間為0.5?4h0
[0011]通過本發(fā)明可以制備扁平化的、表面γ'-Fe4N相內(nèi)部α-Fe相的軟磁復(fù)合材料。
[0012]實(shí)施例1:
步驟為: 1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2μπι的霧化鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1，選擇正己烷為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600r/min，控制球磨時間為0.lh，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為1:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至450°C;保溫1h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.1wt.%的胃-6(:粘接劑，在1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為450°C，退火時間為
4h0
[0013]對實(shí)施例1所制備的樣品進(jìn)行SEM和XRD表征，發(fā)現(xiàn)顆粒已經(jīng)扁平化，并且同時檢測到了 y _Fe4N和α-Fe相。
[0014]實(shí)施例2:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為8μπι的羥基鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1，選擇正己烷為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min，控制球磨時間為0.5h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為1:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至500°C;保溫5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入0.5wt.%的胃-6(:粘接劑，在IGPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為500°C，退火時間為3h。
[0015]對實(shí)施例2所制備的樣品進(jìn)行SEM和XRD表征，發(fā)現(xiàn)顆粒已經(jīng)扁平化，并且同時檢測到了 y _Fe4N和α-Fe相。
[0016]實(shí)施例3:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為20μπι的還原鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為15:1，選擇無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min，控制球磨時間為Ih，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為2:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至550°C;保溫2h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入Iwt.%的胃-6(:粘接劑，在0.8GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為540°C，退火時間為2h。
[0017]對實(shí)施例3所制備的樣品進(jìn)行SEM和XRD表征，發(fā)現(xiàn)顆粒已經(jīng)扁平化，并且同時檢測到了 y _Fe4N和α-Fe相。
[0018]實(shí)施例4:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為40μπι的霧化鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為15:1，選擇無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，控制球磨時間為4h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為2:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至580°C;保溫Ih;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入2wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.6GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為560°C，退火時間為
Ih0
[0019]對實(shí)施例4所制備的樣品進(jìn)行SEM和XRD表征，發(fā)現(xiàn)顆粒已經(jīng)扁平化，并且同時檢測到了 y _Fe4N和α-Fe相。
[0020]實(shí)施例5:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為80μπι的還原鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為20:1，選擇無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，控制球磨時間為1h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)表面氮化將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為3:1;待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至600°C;保溫0.5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；
4)軟磁復(fù)合材料制備
將氮化后的鐵粉加入4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)；
5)退火熱處理
將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為600°C，退火時間為
0.5h0
[0021]對實(shí)施例5所制備的樣品進(jìn)行SEM和XRD表征，發(fā)現(xiàn)顆粒已經(jīng)扁平化，并且同時檢測到了 Y _Fe4N和ct-Fe相。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于:軟磁復(fù)合材料由片狀磁性顆粒組成;所述的片狀磁性顆粒由α-Fe和γ '-Fe4N的核殼結(jié)構(gòu)組成，γ '-Fe4N相在外包覆內(nèi)部的a-Fe相。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種扁平化氮化鐵磁粉，其特征在于該磁粉的制備步驟為: 本發(fā)明的具體步驟為: 1)材料準(zhǔn)備 選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉； 2)球磨扁平化 將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1?20:1，選擇正己烷或無水乙醇為介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉； 3)表面氮化 將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入H2和NH3的混合氣，其中H2和NH3的摩爾比為1:1-3:1；待完全排出空氣后，以5°C/min的速度升溫至450?600°C ；保溫0.5?1h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品； 4)軟磁復(fù)合材料制備 將氮化后的鐵粉加入0.1?4wt.%的胃-6(:粘接劑，在0.4?1.2GPa的壓力下制成軟磁復(fù)合磁環(huán)； 5)退火熱處理 將壓制好的軟磁復(fù)合磁環(huán)在保護(hù)氣氛中退火熱處理，退火溫度為450?600°C，退火時間為0.5?4h0
【文檔編號】B22F1/00GK105895291SQ201610469982
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】彭曉領(lǐng), 李靜, 楊艷婷, 徐靖才, 王攀峰, 洪波, 金紅曉, 金頂峰, 王新慶, 葛洪良
【申請人】彭曉領(lǐng)