一種NiO/NiCu復合電極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種NiO/NiCu復合電極材料的制備方法。包括以下步驟：將潔凈的銅高溫氧化，獲得呈發(fā)射狀結構的納米氧化銅線陣列；采用化學鍍的方法在納米氧化銅線陣列表面鍍上一層鎳，高溫退火，形成Ni/NiCu陣列；將所得材料高溫氧化，生成氧化鎳，制得NiO/NiCu電極材料。制得的電極材料中銅鎳合金為呈發(fā)射狀的納米陣列，并且氧化鎳附著在合金表面，這樣不僅增大了電極材料的表面積，也有利于離子在陣列結構中快速傳輸，進而提高超級電容器的能量密度和功率密度。
【專利說明】
一種N i 0/N i Cu復合電極材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種超級電容器電極材料的制備方法，屬于超級電容器電極材料技術領域。
【背景技術】
[0002]超級電容器，又叫電化學電容器;包括雙電層電容器和贗電容器，超級電容器是通過極化電解質來儲能的。它是一種電化學元件，但在其儲能的過程并不發(fā)生化學反應，這種儲能過程是可逆的，此外超級電容器具有能量密度高、循環(huán)壽命長、可大電流充放電、快速充放電等特點，近年來受到廣泛關注。對于超級電容器來說，電極是其核心組成部分，是決定電容器電荷儲存能力的關鍵，性能優(yōu)良的電容器電極應當具備兩個特征:第一，穩(wěn)定性好，電極形狀和性能不能因多次充放電而發(fā)生改變;第二，導電性好，這樣有利于大電流充放電，減少電容器內部電能消耗，提高電容器大功率放電能力。目前，提高電化學電容器的方法主要有增加電極材料的孔隙率和摻雜導電材料。對于氧化鎳電極材料，它具有比電容大的優(yōu)點，但導電性差，功率密度小。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的在于提供一種制備高性能超級電容器電極材料的方法。制得的電極材料中銅鎳合金具有較好的陣列結構，并且氧化鎳附著在合金表面，這樣不僅增大了電極材料的表面積，也有利于離子在陣列結構中快速傳輸，進而提高超級電容器的能量密度和功率密度。
[0004]一種N1/Ni Cu復合電極材料的制備方法，包括以下步驟:
[0005]I)將潔凈的銅高溫氧化，獲得呈發(fā)射狀結構的納米氧化銅線陣列；
[0006]2)采用化學鍍的方法在納米氧化銅線陣列表面鍍上一層鎳，高溫退火，形成Ni/NiCu陣列；
[0007]3)將步驟2所得材料高溫氧化，生成氧化鎳，制得N1/NiCu電極材料。
[0008]按上述方案，步驟I中銅氧化溫度在450?600°C，時間為4?8h;氛圍為空氣。
[0009]按上述方案，步驟2化學鍍方法獲得鍍層厚度為20?50nm。
[0010]按上述方案，步驟2高溫退火的退火溫度在450?650°C，時間為I?3h;氛圍為氮氣氣氛。
[0011 ] 按上述方案，步驟3高溫氧化的氧化溫度為400?600 V，時間為2?5h;氛圍為空氣。
[0012]相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明有益效果如下:
[0013]制得的電極材料中銅鎳合金具有呈發(fā)射狀納米陣列，并且氧化鎳附著在合金表面，這樣不僅增大了電極材料的表面積，也有利于離子在陣列結構中快速傳輸，進而提高超級電容器的能量密度和功率密度。
[0014]N1與NiCu合金之間附著力好，不需要粘連劑進行粘連。
[0015]NiCu合金具有良好的化學穩(wěn)定性，有利于提高電容器的長期穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0016]圖1:本發(fā)明N1/NiCu復合電極材料截面；
[0017]圖2:本發(fā)明N1/NiCu復合電極材料側面。
【具體實施方式】
[0018]以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術方案，但不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0019]本發(fā)明N1/NiCu復合電極材料的制備過程如下:
[0020]I)將潔凈的銅在450?600°C高溫氧化4?8h，獲得呈發(fā)射狀結構的納米氧化銅線陣列；
[0021 ] 2)采用化學鍍的方法在納米氧化銅線陣列表面鍍上一層20?50nm的鎳層，450?650°C高溫退火I?3h，形成Ni/NiCu陣列；
[0022]3)將步驟2所得材料400?600 °C高溫氧化2?5h，生成氧化鎳，從而制得N1/NiCu電極材料。
[0023]見圖1和圖2所示。制得的電極材料中銅鎳合金具有呈發(fā)射狀納米陣列，并且氧化鎳附著在合金表面，這樣不僅增大了電極材料的表面積，也有利于離子在陣列結構中快速傳輸，進而提高超級電容器的能量密度和功率密度。N1與NiCu合金之間附著力好，不需要粘連劑進行粘連。NiCu合金具有良好的化學穩(wěn)定性，有利于提高電容器的長期穩(wěn)定性。
[0024]實施例1
[0025]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化5h，氧化溫度為500°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0026]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為60秒。
[0027]將將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為500°C，退火時間為2h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0028]將上述材料在4000C的溫度中進行氧化，時間為5h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0029]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IMNaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0030]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為40Wh/kg，功率密度為5100W/kg。
[0031]實施例2
[0032]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化8h，氧化溫度為450°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0033]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為60秒。
[0034]將將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為450°C，退火時間為3h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0035]將上述材料在4000C的溫度中進行氧化，時間為5h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0036]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IM NaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0037]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為38Wh/kg，功率密度為4800W/kg。
[0038]實施例3
[0039]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化4h，氧化溫度為600°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0040]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為30秒。
[0041 ]將將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為650°C，退火時間為lh，生成Ni/NiCu復合材料。
[0042]將上述材料在600°C的溫度中進行氧化，時間為2h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0043]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IM NaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0044]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為40Wh/kg，功率密度為5100W/kg。
[0045]實施例4
[0046]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化5h，氧化溫度為500°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0047]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為60秒。
[0048]將將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為500°C，退火時間為2h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0049]將上述材料在500°C的溫度中進行氧化，時間為4h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0050]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IM NaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0051 ]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為42Wh/kg，功率密度為5200W/kg。
[0052]實施例5
[0053]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化6h，氧化溫度為500°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0054]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為30秒。
[0055]將將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為600°C，退火時間為2h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0056]將上述材料在5000C的溫度中進行氧化，時間為3h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0057]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IM NaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0058]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為35Wh/kg，功率密度為4700W/kg。
[0059]實施例6
[0000]將潔凈的銅片放入大氣氛圍中，氧化6h，氧化溫度為600°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0061 ]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為60秒。
[0062]將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為5000C，退火時間為2h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0063]將上述材料在450°C的溫度中進行氧化，時間為4h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0064]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IM NaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0065]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為40Wh/kg，功率密度為5200W/kg。
[0066]實施例7
[0067]將潔凈的銅線放入大氣氛圍中，氧化5h，氧化溫度為450°C，高溫氧化結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。
[0068]將上述材料放入市售的化學鍍液中進行化學鍍鎳，時間為60秒。
[0069]將鍍鎳的銅線放入氮氣氛圍中退火，退火溫度為5500C，退火時間為3h，生成Ni/NiCu復合材料。
[0070]將上述材料在6000C的溫度中進行氧化，時間為5h，得到N1/NiCu復合電極材料。
[0071]將上述過程中制得的N1/NiCu復合電極材料進行電化學測試。在IMNaSO4溶液中，采用循環(huán)伏安法，恒電流充放電法，交流阻抗法測試其電化學性能。
[0072]本實施例制得的N1/NiCu復合電極材料性能良好，電極材料的能量密度為40Wh/kg，功率密度為5000W/kg。
【主權項】
1.一種N1/NiCu復合電極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將潔凈的銅高溫氧化，獲得呈發(fā)射狀結構的納米氧化銅線陣列； 2)采用化學鍍的方法在納米氧化銅線陣列表面鍍上一層鎳，高溫退火，形成Ni/NiCu陣列； 3)將步驟2所得材料高溫氧化，生成氧化鎳，制得NiO/Ni Cu復合電極材料。2.如權利要求1所述N1/NiCu復合電極材料的制備方法，其特征在于步驟I中銅氧化溫度在450?600°C，時間為4?8h;氛圍為空氣。3.如權利要求1所述N1/NiCu復合電極材料的制備方法，其特征在于步驟2化學鍍方法獲得鍍層厚度為20?50nmo4.如權利要求1所述N1/NiCu復合電極材料的制備方法，其特征在于步驟2高溫退火的退火溫度在450?650°C，時間為I?3h;氛圍為氮氣氣氛。5.如權利要求1所述NiO/Ni Cu復合電極材料的制備方法，其特征在于步驟3高溫氧化的氧化溫度為400?600°C，時間為2?5h;氛圍為空氣。
【文檔編號】H01G11/30GK105957727SQ201610537428
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月8日
【發(fā)明人】王升高, 陳睿, 劉星星, 崔麗佳, 皮小強, 張維
【申請人】武漢工程大學