一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：絲瓜絡(luò)60?63、胖大海37?40、蒸餾水適量、氯化鋅39.5?40、氯化鋰8?8.5、粉狀氧化石墨14?16、液氮18?20、納米二氧化鈦2?3、高錳酸鉀30?33、無水乙醇15?17、聚四氟乙烯乳液9?10。本發(fā)明通過一定的反應(yīng)步驟將二氧化錳負(fù)載在自制的石墨烯片層，再與植物基多孔炭復(fù)合，協(xié)同作用下，提高了材料的比容量以及電導(dǎo)率；本發(fā)明電極材料制成超級電容器后具有良好的能量密度以及功率密度。
【專利說明】
一種石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合材料増強比容量的混合型電極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及電極材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人類對化石能源的過渡依賴和消耗造成了嚴(yán)重的環(huán)境問題和能源危機，為實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的能源的開發(fā)和利用，新能源和新型能源裝置研究引起廣泛關(guān)注。超級電容器是一類介于傳統(tǒng)電容器與電池之間的新型儲能器件，與傳統(tǒng)儲能器件相比，它同時具有較高的能量密度和功率密度，較長的循環(huán)使用壽命，環(huán)境友好等優(yōu)點。隨著近年來科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展，超級電容器在起重機、叉車、新能源汽車、公共電子設(shè)施和工廠備用電源等方面的應(yīng)用趨勢逐漸增大。然而，超級電容器材料的導(dǎo)電性能差、局部分散不均勻、與電解液接觸面性能不穩(wěn)定等常見的冋題同樣關(guān)系著超級電容器基本性能。電極是決定超級電容器性能最關(guān)鍵因素，因此電極材料的研究一直是該領(lǐng)域?qū)W術(shù)界和工業(yè)界的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，由下列重量份的原料制成:絲瓜絡(luò)60-63、胖大海37-40、蒸餾水適量、氯化鋅39.5-40、氯化鋰8_8.5、粉狀氧化石墨14-16、液氮18-20、納米二氧化鈦2-3、高錳酸鉀30-33、無水乙醇15-17、聚四氟乙烯乳液9-10o
[0005]本發(fā)明所述一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，由下列具體方法制備而成:
(1)將絲瓜絡(luò)在通入氮氣保護下，以5°C/min的升溫速率升溫至800°C，保溫炭化I小時后自然冷卻至室溫，粉碎，過200目篩待用;將胖大海在5倍量的蒸餾水中浸泡膨脹后去除果殼與外皮得到胖大海懸浮液，將上述200目粉末加入其中，攪拌均勻后，加入氯化鋅、氯化鋰，超聲2小時后進行噴霧干燥，得到混合粉末；
(2)將混合粉末放入水平管式爐中，在通入氮氣的保護下，在100tC的溫度下保溫2小時，冷卻至室溫后將產(chǎn)物放入2倍量的蒸餾水中超聲1.5小時后過濾，將得到的濾餅放入真空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料；
(3)將粉狀氧化石墨放入在900°C的馬弗爐中預(yù)熱后的坩禍中，粉狀氧化石墨迅速膨脹，將膨脹后的氧化石墨迅速倒入液氮中，攪拌均勻，得到石墨烯待用;將石墨烯分散于5倍量的蒸餾水中，超聲2小時，然后加入高錳酸鉀，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌60分鐘后，緩慢滴加無水乙醇，滴加完畢后繼續(xù)攪拌60分鐘后將反應(yīng)物抽濾取濾餅，洗滌至中性后，在100°C在烘干得到石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料；
(4)將聚四氟乙烯乳液中加入5倍量的蒸餾水，攪拌至完全分散均勻后加入步驟(3)得到的石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料，以600轉(zhuǎn)/分的速度機械攪拌30分鐘，得混合物料；
(5)將步驟(2)得到的植物基多孔炭材料、步驟(4)得到的混合物料以及其余剩余成分混合均勻放入攪拌釜中，以1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時后，將物料轉(zhuǎn)移到膠磨機中，以200轉(zhuǎn)/分的速度研磨得到400目的漿料，然后將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度110-1200C的條件下真空干燥6小時，取出后在臺式電動壓片機上在1MPa的壓力下進行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)在80°C的溫度下烘干至恒重即得。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明采用絲瓜絡(luò)、胖大海等植物成分作為碳源，資源天然可再生，減少對化石能源的依賴，而且利用氯化鋅和氯化鋰混合鹽作為活化劑，不僅解決了利用氫氧化鉀活化工藝中易腐蝕反應(yīng)容器的缺點，而且制備出的植物基多孔炭材料具有最優(yōu)化的孔結(jié)構(gòu)以及孔尺寸的分布，具有良好的電化學(xué)性能，同時工藝簡單，可行性高。
[0007]本發(fā)明通過一定的反應(yīng)步驟將二氧化錳負(fù)載在自制的石墨烯片層，再與植物基多孔炭復(fù)合，協(xié)同作用下，提高了材料的比容量以及電導(dǎo)率;本發(fā)明電極材料制成超級電容器后具有良好的能量密度以及功率密度。
【具體實施方式】
[0008]—種石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:絲瓜絡(luò)60、胖大海37、蒸餾水適量、氯化鋅39.5、氯化鋰8、粉狀氧化石墨14、液氮18、納米二氧化鈦2、高錳酸鉀30、無水乙醇15、聚四氟乙烯乳液9。
[0009]本發(fā)明所述一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，由下列具體方法制備而成:
(1)將絲瓜絡(luò)在通入氮氣保護下，以5°C/min的升溫速率升溫至800°C，保溫炭化I小時后自然冷卻至室溫，粉碎，過200目篩待用;將胖大海在5倍量的蒸餾水中浸泡膨脹后去除果殼與外皮得到胖大海懸浮液，將上述200目粉末加入其中，攪拌均勻后，加入氯化鋅、氯化鋰，超聲2小時后進行噴霧干燥，得到混合粉末；
(2)將混合粉末放入水平管式爐中，在通入氮氣的保護下，在100tC的溫度下保溫2小時，冷卻至室溫后將產(chǎn)物放入2倍量的蒸餾水中超聲1.5小時后過濾，將得到的濾餅放入真空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料；
(3)將粉狀氧化石墨放入在900°C的馬弗爐中預(yù)熱后的坩禍中，粉狀氧化石墨迅速膨脹，將膨脹后的氧化石墨迅速倒入液氮中，攪拌均勻，得到石墨烯待用;將石墨烯分散于5倍量的蒸餾水中，超聲2小時，然后加入高錳酸鉀，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌60分鐘后，緩慢滴加無水乙醇，滴加完畢后繼續(xù)攪拌60分鐘后將反應(yīng)物抽濾取濾餅，洗滌至中性后，在100°C在烘干得到石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料；
(4)將聚四氟乙烯乳液中加入5倍量的蒸餾水，攪拌至完全分散均勻后加入步驟(3)得到的石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料，以600轉(zhuǎn)/分的速度機械攪拌30分鐘，得混合物料；
(5)將步驟(2)得到的植物基多孔炭材料、步驟(4)得到的混合物料以及其余剩余成分混合均勻放入攪拌釜中，以1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時后，將物料轉(zhuǎn)移到膠磨機中，以200轉(zhuǎn)/分的速度研磨得到400目的漿料，然后將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度110°C的條件下真空干燥6小時，取出后在臺式電動壓片機上在1MPa的壓力下進行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)在80°C的溫度下烘干至恒重即得。
[0010]以所述實施例中制備的電極為工作電極，金屬鎳為集電極，聚四氟乙烯為隔膜，以2mo 1/L氫氧化鉀為電解液，在1.2-2.5V的范圍內(nèi)，在恒流(5mA)下進行循環(huán)測試，在室溫下通過充放電曲線確定它的容量為1.66F，內(nèi)阻為1.53m Ω，循環(huán)容量保持率為98.5%。
【主權(quán)項】
1.一種石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:絲瓜絡(luò)60-63、胖大海37-40、蒸餾水適量、氯化鋅39.5-40、氯化鋰8-8.5、粉狀氧化石墨14-16、液氮18-20、納米二氧化鈦2-3、高錳酸鉀30-33、無水乙醇15-17、聚四氟乙烯乳液9-10。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種石墨烯/二氧化錳復(fù)合材料增強比容量的混合型電極材料，其特征在于，由下列具體方法制備而成: (1)將絲瓜絡(luò)在通入氮氣保護下，以5°C/min的升溫速率升溫至800°C，保溫炭化I小時后自然冷卻至室溫，粉碎，過200目篩待用;將胖大海在5倍量的蒸餾水中浸泡膨脹后去除果殼與外皮得到胖大海懸浮液，將上述200目粉末加入其中，攪拌均勻后，加入氯化鋅、氯化鋰，超聲2小時后進行噴霧干燥，得到混合粉末； (2)將混合粉末放入水平管式爐中，在通入氮氣的保護下，在100tC的溫度下保溫2小時，冷卻至室溫后將產(chǎn)物放入2倍量的蒸餾水中超聲1.5小時后過濾，將得到的濾餅放入真空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料； (3)將粉狀氧化石墨放入在900°C的馬弗爐中預(yù)熱后的坩禍中，粉狀氧化石墨迅速膨脹，將膨脹后的氧化石墨迅速倒入液氮中，攪拌均勻，得到石墨烯待用;將石墨烯分散于5倍量的蒸餾水中，超聲2小時，然后加入高錳酸鉀，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌60分鐘后，緩慢滴加無水乙醇，滴加完畢后繼續(xù)攪拌60分鐘后將反應(yīng)物抽濾取濾餅，洗滌至中性后，在100°C在烘干得到石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料； (4)將聚四氟乙烯乳液中加入5倍量的蒸餾水，攪拌至完全分散均勻后加入步驟(3)得到的石墨烯/ 二氧化錳復(fù)合料，以600轉(zhuǎn)/分的速度機械攪拌30分鐘，得混合物料； (5)將步驟(2)得到的植物基多孔炭材料、步驟(4)得到的混合物料以及其余剩余成分混合均勻放入攪拌釜中，以1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時后，將物料轉(zhuǎn)移到膠磨機中，以200轉(zhuǎn)/分的速度研磨得到400目的漿料，然后將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度110-1200C的條件下真空干燥6小時，取出后在臺式電動壓片機上在1MPa的壓力下進行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)在80°C的溫度下烘干至恒重即得。
【文檔編號】H01G11/24GK105977053SQ201610213891
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月7日
【發(fā)明人】杜其信
【申請人】銅陵泰力電子有限公司, 杜其信