一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，（a）配制一定濃度的金屬鹽溶液、堿液、氨水溶液；（b）將多個(gè)反應(yīng)釜依次串聯(lián)，（c）將步驟（a）中的金屬鹽溶液、堿液、氨水溶液注入第一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，注滿后從該第一個(gè)反應(yīng)釜的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的第二個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，第二個(gè)反應(yīng)釜注滿后從該反應(yīng)釜溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的下一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，直至料漿流至最后一個(gè)反應(yīng)釜反應(yīng)；（d）最后一個(gè)反應(yīng)釜溢流的料漿進(jìn)入至陳化槽；（e）將上述各反應(yīng)釜中反應(yīng)產(chǎn)物離心分離后進(jìn)行洗滌、干燥。本發(fā)明所述方法工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)式生產(chǎn)，制備出來的產(chǎn)品分布窄，應(yīng)用價(jià)值高。
【專利說明】
一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料，具體說是一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國經(jīng)濟(jì)、科技的不斷發(fā)展，對(duì)能源的使用也隨之增加，尤其是工業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)電池能源的消耗較大，產(chǎn)生的危害物質(zhì)容易造成生態(tài)環(huán)境的破壞。因此，國家對(duì)能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要達(dá)到節(jié)能減排，加強(qiáng)自然生態(tài)保護(hù)的目地。因此，改善電池能源設(shè)備結(jié)構(gòu)，特別是高純電池能源材料的制備極為重要。
[0003]鋰離子電池因其電壓高、能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)倍受青睞。近年來，隨著小型可移動(dòng)電源需求的進(jìn)一步增長(zhǎng)，為鋰離子電池工業(yè)的發(fā)展創(chuàng)造了良好的機(jī)遇，鋰離子電池行業(yè)的快速發(fā)展帶動(dòng)了鈷酸鋰、鎳鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰等鈷系正極材料的發(fā)展，對(duì)鋰離子電池鈷系正極材料的需求也大幅增長(zhǎng)，尤其是鎳鈷錳酸鋰，一種新型的電池正極材料，與鈷酸鋰相比，質(zhì)量比容量高，成本低、熱穩(wěn)定性好;與猛酸鋰相比，質(zhì)量比容量高，循環(huán)性能好，工作溫度寬;與磷酸鐵鋰比，工作電壓高，能量密度大。良好的綜合性能，使得三元材料成為目前市場(chǎng)的主流，在日韓市場(chǎng)，占據(jù)市場(chǎng)份額第一。三元材料廣泛應(yīng)用數(shù)碼電子產(chǎn)品、電動(dòng)工具、電動(dòng)自行車等用鋰離子電池上。目前三元材料的制備方法主要采用前驅(qū)體與鋰源混合后高溫?zé)Y(jié)制備，鎳鈷錳氫氧化物是一種性能良好的前軀體材料，現(xiàn)被廣泛使用。鎳鈷錳氫氧化物對(duì)三元材料的燒結(jié)過程及三元材料的理化及電性能指標(biāo)有重要的影響。
[0004]目前，對(duì)鋰電三元前軀體的生產(chǎn)分為連續(xù)式和間斷式兩種，連續(xù)式生產(chǎn)方式是單釜生產(chǎn)，一邊進(jìn)料一邊出料，由于采用邊進(jìn)料邊出料的方式，有的物料剛進(jìn)去反應(yīng)釜就出來了，有的進(jìn)去很長(zhǎng)時(shí)間才出來，這樣就會(huì)造成在釜內(nèi)停留時(shí)間差異大，從而造成物料顆粒生長(zhǎng)時(shí)間差異大，制備的產(chǎn)品成本低，分布寬，產(chǎn)量大，間斷式生產(chǎn)方式也是單釜生產(chǎn)，進(jìn)料時(shí)不出料，等釜內(nèi)液面上升至滿釜時(shí)停止進(jìn)料，一次性全部放料，間斷式效率低，制備的產(chǎn)品成本高，分部窄。作為客戶，希望得到分部窄的產(chǎn)品，而作為供應(yīng)商，希望制備成本低的產(chǎn)品。為了取得平衡點(diǎn)，得到分布窄連續(xù)式生產(chǎn)的三元前驅(qū)體?，F(xiàn)有專利(申請(qǐng)?zhí)?01410155002.8，CN104201368A)也在著手解決這一問題，然而，所述對(duì)比文件發(fā)明是使用在連續(xù)生產(chǎn)的基礎(chǔ)上，再使用間歇生產(chǎn)，整個(gè)生產(chǎn)過程采用單釜對(duì)三釜，而且需要按需定時(shí)切換，四釜當(dāng)中的后面三釜需要間段調(diào)控生產(chǎn)，且用到至少四個(gè)反應(yīng)釜，所述發(fā)明生產(chǎn)效率不夠高，工藝復(fù)雜，不能持續(xù)進(jìn)料出料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，包括如下步驟， (a)配制一定濃度的鋰電池用三元金屬鹽溶液、堿液和氨水溶液；
(b)將多個(gè)反應(yīng)釜依次串聯(lián)；
(c )將步驟(a)中的金屬鹽溶液、堿液、氨水溶液注入第一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，注滿后從該第一個(gè)反應(yīng)釜的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的第二個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，第二個(gè)反應(yīng)釜注滿后從該反應(yīng)釜溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的下一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，直至料漿流至最后一個(gè)反應(yīng)爸反應(yīng)；
(d)最后一個(gè)反應(yīng)釜溢流的料漿進(jìn)入陳化槽陳化；
(e)將上述各反應(yīng)釜中反應(yīng)產(chǎn)物離心分離后進(jìn)行洗滌、干燥。
[0007]步驟(a)中，分別配制濃度為90_130g//L的金屬鹽溶液、濃度為5-15moVL的堿液、濃度> 18%wt的氨水溶液。
[0008]步驟(b)中，將反應(yīng)釜串聯(lián)后持續(xù)向各反應(yīng)釜中通入氮?dú)?，開啟攪拌。
[0009]作為優(yōu)選，所述氮?dú)饬髁繛?0-50L /min，攪拌速度為50-300r/min。
[0010]步驟(c)中，所述金屬鹽、堿液、氨水并聯(lián)注入第一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)。
[0011 ]步驟(C)中，控制第一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值比后續(xù)的多個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值高0.01-0.2，后續(xù)多個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值保持不變。
[0012]步驟(c)中，第一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH=10_12。
[0013]步驟(c)中，物料在反應(yīng)釜中反應(yīng)時(shí)，控制每一反應(yīng)釜的溫度為50_65°C，物料在反應(yīng)釜內(nèi)的平均停留時(shí)間為5-20小時(shí)。
[0014]步驟(d)中陳化時(shí)間為30-120min，步驟(e)中，洗滌時(shí)間為60_240min，干燥時(shí)間為7-8小時(shí)。
[0015]步驟(d)中陳化槽內(nèi)可加入堿液進(jìn)行陳化，去掉固體顆粒中的硫酸根。
[0016]本發(fā)明提供的連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，采用多個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)，對(duì)傳統(tǒng)的制備方法一一只采用一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)釜并聯(lián)進(jìn)行改進(jìn)，從而可獲得連續(xù)生產(chǎn)、分布窄、穩(wěn)定性強(qiáng)的鋰電池三元前驅(qū)體。
[0017]鋰電池正極材料的性能與其前驅(qū)體的晶粒度、分布寬度、生產(chǎn)方式有很大影響。本發(fā)明在合成反應(yīng)時(shí)采取多個(gè)反應(yīng)釜依次串聯(lián)的形式，多釜始終連通，持續(xù)進(jìn)料、持續(xù)出料，不需要定時(shí)切換，解決了多斧并聯(lián)生產(chǎn)時(shí)，需要定時(shí)切換導(dǎo)致的工藝過程繁瑣、效率不高、不能持續(xù)進(jìn)料出料，使物料在釜內(nèi)停留時(shí)間差異大導(dǎo)致的分布寬的問題;而且，所述發(fā)明甚至只需要采用兩個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)即可生產(chǎn)出分布窄的產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單;所述發(fā)明在反應(yīng)中控制反應(yīng)釜的pH值，即控制第一個(gè)反應(yīng)釜的pH值比后續(xù)的多個(gè)反應(yīng)釜的pH值高0.01-0.2，后續(xù)多個(gè)反應(yīng)釜的pH值保持不變，第二個(gè)反應(yīng)釜相比第一個(gè)反應(yīng)釜pH減小是為了使第二個(gè)釜控制不再形成小顆粒，只用來長(zhǎng)大，整體粒度分布就會(huì)明顯變窄，同時(shí)可以使生產(chǎn)出來的鎳鈷錳酸鋰有良好的振實(shí)密度和晶粒度;并且，在生產(chǎn)過程中，在釜內(nèi)通入氮?dú)?，可以防止錳元素反應(yīng)時(shí)被氧化;再者，本發(fā)明的反應(yīng)釜反應(yīng)時(shí)一直呈攪拌狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)顆粒不會(huì)沉降，有利于反應(yīng)釜中的物料顆粒在反應(yīng)一段時(shí)間后，繼續(xù)流入下一反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)，這樣，每一顆粒球在各釜停留的總時(shí)間會(huì)隨著攪拌和釜數(shù)的增加而使其顆粒大小差異越來越小，并最終接近相同的停留時(shí)間，使其分布度變窄。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
1、工藝簡(jiǎn)單、成本低、易操作、節(jié)能環(huán)保，合成出來的鎳鈷錳酸鋰大小均勻，后段制備的裡電池正極材料性能好，有利于裡電池廣品的廣線效率的提尚；
2、采用多釜串聯(lián)，可持續(xù)進(jìn)料、持續(xù)出料，多釜同時(shí)反應(yīng)，效率極高；
3、控制多釜串聯(lián)反應(yīng)時(shí)的pH值可使合成出來的三元前驅(qū)體分布窄；
4、采用該方法制備的鋰電池三元前驅(qū)體能同時(shí)滿足廠家成本低和客戶產(chǎn)品分布窄的需求，市場(chǎng)潛力大。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面將詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0020]一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，以金屬鹽溶液、堿液和氨水溶液作為原料，采用三根進(jìn)液管不間斷并流進(jìn)液，將多個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)，多個(gè)反應(yīng)釜同時(shí)反應(yīng)，且通過控制溶液注入速度大小、PH值、反應(yīng)溫度、攪拌速度等參數(shù)，有效控制鋰電三元前驅(qū)體化學(xué)雜質(zhì)和晶體結(jié)晶度、粒度、密度等，合成后經(jīng)陳化、洗滌、離心，最終得到分布窄的鋰電池三元前驅(qū)體。
[0021]需要說明的是，所述發(fā)明可以串聯(lián)兩個(gè)以上反應(yīng)釜，當(dāng)有三個(gè)反應(yīng)釜A、B、C時(shí)，反應(yīng)釜A、B、C依次串聯(lián)，S卩B與A相連，C與B相連，依此類推，各反應(yīng)釜A、B、C等同時(shí)反應(yīng)，不間斷進(jìn)料，不間斷出料。用所述方法制得的鋰電池三元前驅(qū)體在保持D50不變的前提下，可以將DlO提高1.2-2.0ym，D90降低1.5-2.5μπι。
[0022]下面以三個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]實(shí)施例一:采用三個(gè)反應(yīng)釜A、B、C串聯(lián)，分別配制出濃度為90g/L的金屬鹽溶液、濃度為5mo 1/L的堿液、濃度為2 l%wt的氨水溶液，然后用三根進(jìn)液管不間斷并流注入反應(yīng)釜A中，通入氮?dú)?，開啟攪拌，控制反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值為1，溫度為50 0C，氮?dú)饬髁繛?L/min，攪拌速度為50 r/min，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)后，反應(yīng)釜A注滿，從該反應(yīng)釜A的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜B中反應(yīng)，期間，反應(yīng)釜B中通入氮?dú)?，繼續(xù)攪拌，控制反應(yīng)釜B內(nèi)溶液的pH值比反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值低0.01，即為9.99，控制溫度為50 V，氮?dú)饬髁繛?0L/min，攪拌速度為50 r/min，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)釜B注滿后，從該反應(yīng)釜B的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜C中反應(yīng)，控制反應(yīng)釜C內(nèi)溶液的pH值與反應(yīng)釜B內(nèi)溶液的pH值持平，即為9.99，控制溫度為50 0C，氮?dú)饬髁繛?0 L/min，攪拌速度為50 r/min，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)釜C注滿后，將反應(yīng)釜C溢流的料漿進(jìn)入陳化釜，加入堿液如氫氧化鈉、氫氧化鉀等陳化30min，離心分離后洗滌60min，干燥7小時(shí)，得到鋰電池用三元前驅(qū)體。
[0024]現(xiàn)有技術(shù)制得的鋰電池三元前驅(qū)體，DlO: 5.2um，D50:10.lum，D90:19.3um，在保持D50不變的前提下，用所述實(shí)施例一的方法所得產(chǎn)品DlO: 6.4um；D50:10.lum; D90:17.8um；TD:2.23g/cm3。
[0025]實(shí)施例二:采用三個(gè)反應(yīng)釜A、B、C串聯(lián)，分別配制出濃度為130g/L的金屬鹽溶液、濃度為15mo 1/L的堿液、濃度為100%wt的氨水溶液，然后用三根進(jìn)液管不間斷并流注入反應(yīng)釜A中，通入氮?dú)?，開啟攪拌，控制反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值為12，溫度為65°C，氮?dú)饬髁繛?0L/min，攪拌速度為300 r/min，反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)后，反應(yīng)釜A注滿，從該反應(yīng)釜A的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜B中反應(yīng)，期間，反應(yīng)釜B中通入氮?dú)?，繼續(xù)攪拌，控制反應(yīng)釜B內(nèi)溶液的pH值比反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值低0.2，即為11.8，控制溫度為65°C，氮?dú)饬髁繛?0 L/min，攪拌速度為300 r/min，反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)釜B注滿后，從該反應(yīng)釜B的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜C中反應(yīng)，控制反應(yīng)釜C內(nèi)溶液的pH值與反應(yīng)釜B內(nèi)溶液的PH值持平，即為11.8，控制溫度為65 °C，氮?dú)饬髁繛?0 L/min，攪拌速度為300 r/min，反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)釜C注滿后，將反應(yīng)釜C溢流的料漿進(jìn)入陳化釜，加入堿液如氫氧化鈉、氫氧化鉀等陳化120min，然后洗滌240min，干燥8小時(shí)，得到鋰電池用三元前驅(qū)體。
[0026]現(xiàn)有技術(shù)制得的鋰電池三元前驅(qū)體，DlO: 5.8um，D50:10.lum，D90:18.6um，在保持D50不變的前提下，用所述實(shí)施例二的方法所得產(chǎn)品D1: 7.8 um；D50:10.1um； D90:16.1um；TD:2.34g/cm3 ο
[0027]實(shí)施例三:采用三個(gè)反應(yīng)釜A、B、C串聯(lián)，分別配制出濃度為llOg/L的金屬鹽溶液、濃度為1mo 1/L的堿液、濃度為50%wt的氨水溶液，然后用三根進(jìn)液管不間斷并流注入反應(yīng)釜A中，通入氮?dú)?，開啟攪拌，控制反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值為11，溫度為60 0C，氮?dú)饬髁繛?0L/min，攪拌速度為200 r/min，反應(yīng)時(shí)間為14小時(shí)后，反應(yīng)釜A注滿，從該反應(yīng)釜A的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜B中反應(yīng)，期間，反應(yīng)釜B中通入氮?dú)?，繼續(xù)攪拌，控制反應(yīng)釜B內(nèi)溶液的pH值比反應(yīng)釜A內(nèi)溶液的pH值低0.1，即為10.9，控制溫度為58 V，氮?dú)饬髁繛?0L/min，攪拌速度為250 r/min，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)釜B注滿后，從該反應(yīng)釜B的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的反應(yīng)釜C中反應(yīng)，控制反應(yīng)釜C內(nèi)溶液的pH值與反應(yīng)釜B持平，即為10.9，控制溫度為58 °C，氮?dú)饬髁繛?0L/min，攪拌速度為250 r/min，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)釜C注滿后，將反應(yīng)釜C溢流的料漿進(jìn)入陳化釜，加入堿液如氫氧化鈉、氫氧化鉀等陳化60111；[11，然后洗滌1201]1；[11，干燥7.5小時(shí)，得到鋰電池三元前驅(qū)體。
[0028]現(xiàn)有技術(shù)制得的鋰電池三元前驅(qū)體，D10:5.5um，D50:10.1 um，D90:18.3um，在保持D50不變的前提下，用所述實(shí)施例三的方法所得產(chǎn)品DlO: 7.0um；D50:10.1um； D90:16.3um;TD:2.30g/cm3。
[0029]以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的原理以及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只適用于幫助理解本發(fā)明實(shí)施例的原理；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在【具體實(shí)施方式】以及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:包括如下步驟， (a)配制一定濃度的鋰電池用三元金屬鹽溶液、堿液和氨水溶液； (b)將多個(gè)反應(yīng)釜依次串聯(lián)； (c )將步驟(a)中的金屬鹽溶液、堿液、氨水溶液注入第一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，注滿后從該第一個(gè)反應(yīng)釜的溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的第二個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，第二個(gè)反應(yīng)釜注滿后從該反應(yīng)釜溢流口流出的料漿流至與之串聯(lián)的下一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)，直至料漿流至最后一個(gè)反應(yīng)爸反應(yīng)； (d)最后一個(gè)反應(yīng)釜溢流的料漿進(jìn)入陳化槽陳化； (e )將上述各反應(yīng)釜中反應(yīng)產(chǎn)物離心分離后進(jìn)行洗滌、干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(a)中，分別配制濃度為90-130g/L的金屬鹽溶液、濃度為5-15mol/L的堿液、濃度>18%wt的氨水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(b)中，將反應(yīng)釜串聯(lián)后持續(xù)向各反應(yīng)釜中通入氮?dú)?，開啟攪拌。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述氮?dú)饬髁繛?0_50L/min，攪拌速度為50-300r/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(C)中，所述金屬鹽、堿液、氨水并聯(lián)注入第一個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(c )中，控制第一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值比后續(xù)的多個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值高0.01-0.2，后續(xù)多個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的PH值相等。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(c)中，第一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH=10-12。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(c)中，物料在反應(yīng)釜中反應(yīng)時(shí)，控制每一反應(yīng)釜的溫度為50-65°C，物料在反應(yīng)釜內(nèi)的平均停留時(shí)間為5-20小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(d)中陳化時(shí)間為30-120min，步驟(e)中，洗滌時(shí)間為60_240min，干燥時(shí)間為7_8小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述連續(xù)式窄分布鋰電池用三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于:步驟(d)中陳化槽內(nèi)可加入堿液進(jìn)行陳化。
【文檔編號(hào)】H01M4/505GK106025203SQ201610359515
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】王喬, 王一喬, 涂勇, 訚碩, 尹桂珍, 劉興國
【申請(qǐng)人】湖南海納新材料有限公司