一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟:1)將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為20μm;2)加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為300~500℃,混煉時(shí)間為4-6小時(shí);3)混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下;4)在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min;5)用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5μm;6)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1300-1500℃,以100℃/h的溫升速度加熱至3200℃,使粉末墨化;7)冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20μm。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明工藝簡單,制作成本低,容量較大,內(nèi)阻小,循環(huán)性能好,質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】
一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子產(chǎn)品的小型化與可移動(dòng)化的發(fā)展,及電動(dòng)工具、電動(dòng)摩托車和電動(dòng)汽車 用動(dòng)力電池的快速發(fā)展,高功率與高容量鋰離子電池已成為世界各國競相開發(fā)的熱點(diǎn)。作 為鋰離子電池的四大主材料之一的負(fù)極材料,而目前已商品化和使用效果最佳的負(fù)極材料 為炭材料,主要包括天然石墨和人造石墨兩類。
[0003] 人造石墨有人造石墨粉、中間相炭微球和中間相炭纖維。人造石墨粉由于存在振 實(shí)密度低、比表面積高的缺點(diǎn)不適合直接作為負(fù)極材料,雖然中間相炭微球和中間相炭纖 維具有不可逆容量低、循環(huán)壽命好的優(yōu)點(diǎn),但其高溫石墨化費(fèi)用很高,造成該材料的成本較 高,限制了該材料的廣泛應(yīng)用。
[0004] 天然石墨雖原料成本低,有較高的嵌鋰能力,但沒有經(jīng)過改性的天然石墨負(fù)極材 料首次不可逆容量損失很高,高倍率充放電時(shí)容量下降較快,在循環(huán)過程中由于會(huì)發(fā)生溶 劑共嵌入,造成容量衰減較快等問題,不適合直接作為負(fù)極材料。
[0005] 為了提高石墨負(fù)極材料的高倍率性能、循環(huán)性能和可逆容量,研究人員對石墨的 改性提出了很多方法。目前提高材料的倍率性能主要有兩個(gè)途徑:一是減少材料的粒徑; 二是摻雜改性等。但目前的這兩個(gè)途徑對石墨性能的提高,特別是大電流充放電性能的改 善不是很明顯,所以,石墨負(fù)極材料在高端鋰離子電池的應(yīng)用受到一定限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是: 一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟: 1) 將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為 20 μπι ; 2) 加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為300~500°C,混煉時(shí)間為4-6小時(shí); 3) 混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下; 4) 在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min ; 5) 用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5 μ m ; 6) 在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1300-1500°C,以100°C /h的溫升速度加熱 至3200 °C,使粉末墨化; 7) 冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20 μπι。
[0008] 進(jìn)一步,所述惰性氣體為氮?dú)狻?br>[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明工藝簡單,制作成本低,容量較大,內(nèi)阻小,循環(huán)性能好, 質(zhì)量穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0011] 實(shí)施例1 一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟: 1) 將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為 20 μπι ; 2) 加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為300°C,混煉時(shí)間為4小時(shí); 3) 混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下; 4) 在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min ; 5) 用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5 μ m ; 6) 在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1300°C,以100°C /h的溫升速度加熱至 3200 °C,使粉末墨化; 7) 冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20 μπι。
[0012] 實(shí)施例2 一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟: 1) 將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為 20 μπι ; 2) 加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為500°C,混煉時(shí)間為6小時(shí); 3) 混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下; 4) 在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min ; 5) 用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5 μ m ; 6) 在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1500°C,以100°C /h的溫升速度加熱至 3200 °C,使粉末墨化; 7) 冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20 μπι。
[0013] 實(shí)施例3 一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟: 1) 將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為 20 μπι ; 2) 加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為400°C,混煉時(shí)間為5小時(shí); 3) 混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下; 4) 在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min ; 5) 用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5 μ m ; 6) 在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1400°C,以100°C /h的溫升速度加熱至 3200 °C,使粉末墨化; 7) 冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20 μπι。
[0014] 實(shí)施例4 對實(shí)施例1-3得到的石墨負(fù)極材料的主要技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢測,檢測結(jié)果如下表所示:
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1) 將100份重量的瀝青焦粉與150份重量的焦油瀝青粉混合,所述瀝青焦粉的D50為 20 μπι ; 2) 加熱并充分混煉混均物,混煉溫度為300~500°C,混煉時(shí)間為4-6小時(shí); 3) 混煉后充分冷卻,破碎至D50在5mm以下; 4) 在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)加熱至500度,并保溫30min ; 5) 用磨粉機(jī)磨粉,使磨粉后的顆粒D50為5 μ m ; 6) 在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1300-1500°C,以100°C /h的溫升速度加熱 至3200 °C,使粉末墨化; 7) 冷卻至常溫后,用磨粉機(jī)磨粉D50為15~20 μπι。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種經(jīng)濟(jì)型人造石墨負(fù)極材料的制備方法,其特征在于,所 述惰性氣體為氮?dú)狻?br>【文檔編號】H01M4/587GK106033814SQ201510105744
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月11日
【發(fā)明人】李增, 李長見, 李艷芳
【申請人】河南田園新能源科技有限公司