一種led照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法
【專利摘要】一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，涉及熒光玻璃片。包括以下步驟：1)將熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑混合，抽真空脫泡，得熒光漿料；2)在玻璃片上制凹槽；3)將步驟1)得到的熒光漿料澆注到玻璃片凹槽中，得到復合結(jié)構熒光玻璃片；4)將步驟3)得到的復合結(jié)構熒光玻璃片熱處理，再退火，得到LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片?？蓪晒饽z層與芯片分離開，將熒光膠層直接與高透光率玻璃復合可提高LED芯片的散熱性，提高芯片的使用壽命和性能穩(wěn)定性；也有利于芯片所發(fā)出的光照射到更大面積的熒光粉層；通過控制芯片與熒光玻璃片的距離以及熒光膠層的面積和厚度來調(diào)節(jié)LED的光學參數(shù)。
【專利說明】
一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及熒光玻璃片，尤其是涉及一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法。
【背景技術】
[0002]照明技術的不斷發(fā)展使照明設備越來越多的進入到人們的日常生活中。尤其是中國，作為一個人口大國，同時也是照明產(chǎn)品生產(chǎn)和消費大國，照明用電已達到全國用電量的12%以上。目前，國內(nèi)的主要照明光源為白熾燈和熒光燈等。但其存在能耗高、發(fā)光效率低、污染環(huán)境和壽命短等缺點。白光LED(白光發(fā)光二極管-White Light-emitting D1de)作為第四代照明光源，超越了白熾燈、熒光燈等，完全克服了這些缺點。它是一種高效、環(huán)保、節(jié)能而且能實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的固態(tài)照明光源(董麗敏.白光LED用幾種典型發(fā)光材料的制備[M].化學工業(yè)出版社,2014.)0
[0003]隨著半導體技術的不斷發(fā)展和性能優(yōu)良的熒光材料的不斷出現(xiàn)，作為第四代照明光源的LED的功率、效率、可靠性不斷提高。LED正在以更快的速度拓展多種應用范圍，例如大尺寸液晶電視背光源、汽車、商業(yè)和工業(yè)照明都在逐步成為LED的主要應用領域。未來綠色環(huán)保、高效穩(wěn)定的LED照明顯示系統(tǒng)將越來越受關注(劉祖明.LED照明設計與應用[M].電子工業(yè)出版社，2014.)。
[0004]目前LED的主要實現(xiàn)方式為由芯片及熒光材料合成形成白光，即所謂的光轉(zhuǎn)換型LED。該方案具備工藝簡單、成熟，控制電路簡便，成本低，發(fā)光材料易得等優(yōu)勢。目前光轉(zhuǎn)換型LED的基本結(jié)構為熒光粉膠層直接涂覆于芯片上，與芯片直接接觸。這種結(jié)構存在明顯的弊端，例如芯片散熱變差容易造成結(jié)溫過高從而影響LED芯片的光學性能(如發(fā)光效率降低、波長紅移、發(fā)光強度降低等)和可靠性(壽命縮短、色溫質(zhì)量下降等)；熒光粉涂覆使用的粘結(jié)劑主要是有機粘結(jié)劑，直接接觸芯片會加速粘結(jié)劑的老化，降低性能穩(wěn)定性;在點膠的過程中很難控制膠層的均勻性與一致性，無法控制好熒光粉層的厚度，造成LED產(chǎn)品的明顯差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對目前LED照明顯示器件所使用的結(jié)構中的一些缺點，提供可提高LED芯片的散熱性、芯片使用壽命和性能穩(wěn)定性的一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
[0007]I)將熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑混合，抽真空脫泡，得熒光漿料；
[0008]2)在玻璃片上制凹槽；
[0009]3)將步驟I)得到的熒光漿料澆注到玻璃片凹槽中，得到復合結(jié)構熒光玻璃片；
[0010]4)將步驟3)得到的復合結(jié)構熒光玻璃片熱處理，再退火，得到LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0011]在步驟I)中，所述熒光粉可選自YAG黃色熒光粉、氮(氧)化物熒光粉、鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉等中的至少一種;所述粘結(jié)劑可選自PMMA、PVA、PET、環(huán)氧樹脂、硅樹脂等中的至少一種；熒光漿料中熒光粉和粘結(jié)劑的質(zhì)量比可為1: (2?19);所述分散劑為油酸、硬脂酸、丙三醇等中的至少一種，分散劑的用量按質(zhì)量百分比可為熒光粉質(zhì)量的0.1%?
0.2% ;所述偶聯(lián)劑可選自娃燒偶聯(lián)劑、欽酸酯偶聯(lián)劑、絡絡合物偶聯(lián)劑等中的一種，偶聯(lián)劑的用量按質(zhì)量百分比可為熒光粉質(zhì)量的0.1 %?0.2 % ;
[0012]熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑具體混合方法為:首先，在攪拌過程中將熒光粉通過過濾篩慢慢添加到粘結(jié)劑中，然后滴加分散劑和偶聯(lián)劑;或在攪拌過程中將分散劑和偶聯(lián)劑先滴加到粘結(jié)劑中，然后將熒光粉通過過濾篩慢慢添加到漿料中。
[0013]在步驟2)中，所述玻璃片可采用高透光率玻璃，所述高透光率玻璃可選自石英玻璃、高硅玻璃、硼玻璃、鈉鈣玻璃等中的一種，其透光率可為80 %?99 % ;所述玻璃片的厚度可為1.0?4.0mm;所述制凹槽可采用刻蝕或機械加工的方式制成不同形狀的凹槽;所述刻蝕采用的腐蝕劑可選自氫氟酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等中的至少一種;所述凹槽的形狀可為方形、圓形、星形等，凹槽深度可為0.1?2.0mm;凹槽底部可制成凹凸的鋸齒狀，以提高復合界面的結(jié)合性;凹槽的截面則為方形或等腰梯形。
[0014]在步驟3)中，所述澆注可采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃片凹槽中。
[0015]在步驟4)中，所述熱處理的條件可為:以0.1?10°C/min的速率升溫至40?130°C保溫0.1?1011，然后以0.1?10°(:/1^11的速率升溫至70?200°(:保溫0.1?1011;所述退火的條件可為:0.1?5°C/min的速率降溫至50?140°C保溫0.1?10h，然后隨爐冷卻至室溫。
[0016]在熱處理后，可根據(jù)凹槽深度不同，將熱處理后的熒光玻璃片按步驟3)和4)的工藝過程多次涂覆，從而得到所需要求的LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0017]本發(fā)明可以將熒光膠層與芯片分離開，將熒光膠層直接與高透光率玻璃復合可提高LED芯片的散熱性，提高芯片的使用壽命和性能穩(wěn)定性;也有利于芯片所發(fā)出的光照射到更大面積的熒光粉層;通過控制芯片與熒光玻璃片的距離以及熒光膠層的面積和厚度來調(diào)節(jié)LED的光學參數(shù)。
[0018]本發(fā)明直接將熒光膠體與玻璃復合，配合不同功率的藍光或近紫外LED芯片使用，控制膠體各組分的相對配比、玻璃凹槽的面積與深度和熒光玻璃片與芯片的距離，調(diào)節(jié)LED光源的發(fā)光性能，改善LED器件的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0019]圖1是實施例1所述復合結(jié)構熒光玻璃片的構造示意圖。
[0020]圖2是實施例2所述復合結(jié)構熒光玻璃片的構造示意圖。
[0021 ]圖3是實施例3所述復合結(jié)構熒光玻璃片的構造示意圖。
[0022]圖4是實施例4所述復合結(jié)構熒光玻璃片的構造示意圖。
[0023]圖5是所述復合結(jié)構熒光玻璃片的一種平面構造示意圖。
[0024]圖6是所述復合結(jié)構熒光玻璃片的一種平面構造示意圖。
[0025]圖7是所述復合結(jié)構熒光玻璃片的一種平面構造示意圖。
[0026]圖8是所述復合結(jié)構熒光玻璃片在LED器件中的構造示意圖。
[0027]圖9是所述復合結(jié)構熒光玻璃片在LED器件中發(fā)射光譜。
【具體實施方式】
[0028]以下結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但是本發(fā)明的一種復合結(jié)構熒光玻璃片及其在LED照明顯示中的運用不局限于實施例。
[0029]實施例1
[0030]如圖1、5?7所示，配漿料:將熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑按一定比例混合攪拌均勻，抽真空脫泡，得到分散均勻的熒光漿料。其中熒光粉為YAG黃色熒光粉、鋁酸鹽熒光粉;粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂;熒光漿料中熒光粉和粘結(jié)劑的質(zhì)量比例為I: 9;分散劑為丙三醇，分散劑的用量按質(zhì)量百分比可為熒光粉質(zhì)量的0.15% ;偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的用量按質(zhì)量百分比可為熒光粉質(zhì)量的0.15%。玻璃片制槽:選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕的方式制成凹槽U。其中玻璃原料的厚度為2.0mm，槽的形狀為方形，槽深度為0.5mm。凹槽底部可以制成凹凸的鋸齒狀，以提高復合界面的結(jié)合性。凹槽的截面則為等腰梯形。復合:將配好的熒光漿料12(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.4:0.6)采用流延工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，得到復合結(jié)構熒光玻璃。熱處理:將所述復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。在圖5?7中，標記51、61、72為凹槽，52、62、73為熒光漿料，71為玻璃片。
[0031]實施例2
[0032]如圖2、圖5、圖6、圖7所示，制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成底部鋸齒狀的凹槽21，凹槽深度1.0_。將配好的熒光漿料22(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.4:0.6)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0033]實施例3
[0034]如圖3、圖5、圖6、圖7所示，制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的平底凹槽31，凹槽深度1.0mm。將配好的熒光漿料32(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:
0.4:0.6)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0035]實施例4
[0036]如圖4、圖5、圖6、圖7所示，制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成截面為梯形、鋸齒狀底的凹槽41，凹槽深度1.0_。將配好的熒光漿料42(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.3:0.7)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0037]實施例5
[0038]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.2mm。將配好的漿料(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.5:0.5)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0039]實施例6
[0040]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.4mm。將配好的漿料(環(huán)氧樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為8.5:0.5:1)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0041 ] 實施例7
[0042]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為8.5:0.5:1)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0043]實施例8
[0044]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.8mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為8:0.7:1.3)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0045]實施例9
[0046]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為8.5:1:0.5)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0047]實施例10
[0048]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.6:0.4)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0049]實施例11
[0050]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為8:0.6:1.4)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0051 ] 實施例12
[0052]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為7.5:1:1.5)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0053]實施例13
[0054]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為7:2:1)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0055]實施例14
[0056]制備過程大致如實施例1。選取高透光率厚度適宜的玻璃作為原料，采用刻蝕或高精度機械加工的方式制成橫截面為梯形的鋸齒狀底凹槽，凹槽深度為0.6mm。將配好的漿料(硅樹脂:YAG黃色熒光粉:鋁酸鹽紅色熒光粉質(zhì)量比為9:0.5:0.5)采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延等工藝均勻澆注到玻璃凹槽中，將復合熒光玻璃放入真空烘箱中按一定的熱處理制度進行分步熱處理，并在低溫下進行退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。
[0057]實施例15
[0058]如圖8所示，將以上所述實施例中制備的復合結(jié)構熒光玻璃片與460nm藍光芯片配合制成LED器件，其構造為藍光芯片83置于散熱基板84上，通過調(diào)節(jié)聚光碗82的高度來控制熒光玻璃片81與藍光芯片83的距離。測試其光學性能，發(fā)射光譜如圖9所示。
[0059]本發(fā)明包括配漿料、制槽、復合、熱處理、退火處理，得到最終的復合結(jié)構熒光玻璃片。這種復合結(jié)構的熒光玻璃片結(jié)合了玻璃的良好熱穩(wěn)定性、高透光性和熒光粉的發(fā)光特性，通過熒光粉層與藍光芯片分離開，有效解決LED照明燈具中采用點膠工藝造成的散熱差、熱穩(wěn)定性不好的問題。
【主權項】
1.一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑混合，抽真空脫泡，得熒光漿料； 2)在玻璃片上制凹槽； 3)將步驟I)得到的熒光漿料澆注到玻璃片凹槽中，得到復合結(jié)構熒光玻璃片； 4)將步驟3)得到的復合結(jié)構熒光玻璃片熱處理，再退火，得到LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片。2.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述熒光粉選自YAG黃色熒光粉、氮化物熒光粉、氧化物熒光粉、鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉中的至少一種;所述粘結(jié)劑可選自PMMA、PVA、PET、環(huán)氧樹脂、硅樹脂中的至少一種;所述分散劑為油酸、硬脂酸、丙三醇中的至少一種;所述偶聯(lián)劑可選自硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鉻絡合物偶聯(lián)劑中的一種。3.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述熒光漿料中熒光粉和粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1: (2?19)。4.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述分散劑的用量按質(zhì)量百分比為熒光粉質(zhì)量的0.1%?0.2%;所述偶聯(lián)劑的用量按質(zhì)量百分比為熒光粉質(zhì)量的0.1 %?0.2 %。5.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述熒光粉、粘結(jié)劑、分散劑和偶聯(lián)劑具體混合方法為:首先，在攪拌過程中將熒光粉通過過濾篩添加到粘結(jié)劑中，然后滴加分散劑和偶聯(lián)劑;或在攪拌過程中將分散劑和偶聯(lián)劑先滴加到粘結(jié)劑中，然后將熒光粉通過過濾篩添加到漿料中。6.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述玻璃片采用高透光率玻璃，所述高透光率玻璃可選自石英玻璃、高硅玻璃、硼玻璃、鈉鈣玻璃中的一種，其透光率可為80%?99% ;所述玻璃片的厚度可為1.0?4.0mm。7.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述制凹槽采用刻蝕或機械加工的方式制成不同形狀的凹槽;所述刻蝕采用的腐蝕劑可選自氫氟酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。8.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述凹槽的形狀為方形、圓形、星形，凹槽深度為0.1?2.0mm;凹槽底部可制成凹凸的鋸齒狀，以提高復合界面的結(jié)合性;凹槽的截面則為方形或等腰梯形。9.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述澆注采用旋涂、浸涂、絲網(wǎng)印刷或流延工藝均勻澆注到玻璃片凹槽中。10.如權利要求1所述一種LED照明用復合結(jié)構熒光玻璃片的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述熱處理的條件為:以0.1?1 °C /min的速率升溫至40?130 °C保溫0.1?1h，然后以0.1?10°C/min的速率升溫至70?200°C保溫0.1?1h;所述退火的條件可為:0.1?5°C/min的速率降溫至50?140°C保溫0.1?10h，然后隨爐冷卻至室溫。
【文檔編號】H01L33/50GK106098909SQ201610428628
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日
【發(fā)明人】熊兆賢, 徐文浩
【申請人】廈門大學