：本發(fā)明涉及新材料，具體涉及一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)

0、
背景技術(shù)：

1、隨著電子信息技術(shù)的高速發(fā)展,電磁污染已經(jīng)成為繼大氣污染、水污染、土壤污染和噪聲污染之后危及人類生存的第五大污染源，因而，亟待開(kāi)發(fā)輕薄、寬頻、高性能的電磁屏蔽材料以滿足智能電子裝備的發(fā)展需求。石墨烯碳層內(nèi)碳原子為sp2雜化，碳六元環(huán)上垂直分布著離域的大π鍵，這種特殊結(jié)構(gòu)增加了石墨烯對(duì)電磁波(emw)的吸收損耗；而石墨烯材料中存在的官能團(tuán)和缺陷可加劇emw極化損耗；分布在石墨烯邊緣及缺陷處的孤對(duì)電子可引入局部磁矩，提高對(duì)emw的磁損耗，加大渦流效應(yīng)。同時(shí)，石墨烯具有質(zhì)輕、高導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、介電常數(shù)大和比表面積高的優(yōu)點(diǎn),與傳統(tǒng)電磁屏蔽材料相比,更易滿足電磁屏蔽材料所需“輕、薄、強(qiáng)、寬”的要求，在高性能電磁屏蔽材料的設(shè)計(jì)與開(kāi)發(fā)領(lǐng)域具有巨大的潛力。

2、但單純石墨烯粉體由于分散性差,結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低和磁導(dǎo)率低等特征，導(dǎo)致石墨烯與自由空間的emw存在嚴(yán)重的阻抗失配，難以適應(yīng)復(fù)雜環(huán)境的應(yīng)用需求，需要對(duì)石墨烯進(jìn)行結(jié)構(gòu)化和復(fù)合化處理以規(guī)避石墨烯材料的本征缺陷,既保持石墨烯優(yōu)異的物理化學(xué)特性,同時(shí)賦予石墨烯立體結(jié)構(gòu)性能。碳化硅作為典型的共價(jià)鍵結(jié)合的無(wú)機(jī)化合物，具有良好的穩(wěn)定性、抗熱震性、耐摩擦磨損等一系列優(yōu)點(diǎn)，集熱防護(hù)、抗氧化、結(jié)構(gòu)承載于一體。并且，碳化硅是寬禁帶半導(dǎo)說(shuō)明書(shū)

3、體，飽和電子遷移率高、具有良好的吸波性能。將具有不同導(dǎo)電性和介電常數(shù)的石墨烯和sic復(fù)合一方面可以引起它們之間的界面電荷聚集和極化，另一方面，所形成的非均質(zhì)界面可以阻斷或改變加載時(shí)破壞裂紋的擴(kuò)展方向，有利于增強(qiáng)復(fù)合材料的抗破壞能力，此外，石墨烯和sic之間的界面易形成si-c共價(jià)鍵，有助于石墨烯片層的緊密連接，防止石墨烯片層的滑動(dòng)。將石墨烯和sic進(jìn)行復(fù)合，發(fā)揮二者的協(xié)同效應(yīng)，特別是在極端條件下的應(yīng)用，被證明是一種很有前途的電磁屏蔽材料。

4、目前控制石墨烯和sic的復(fù)合方法是通過(guò)浸漬裂解、電泳沉積、化學(xué)氣相滲透(cvi)或化學(xué)氣相沉積(cvd)的方法在三維石墨烯泡沫中原位生長(zhǎng)sic納米線或納米纖維制備sic/石墨烯復(fù)合電磁屏蔽材料，制備過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，而且采用這些方法制備的復(fù)合材料機(jī)械性能低，難以實(shí)現(xiàn)大尺寸和大規(guī)模的實(shí)際生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

0、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1、本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，而提供一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，它是一種操作簡(jiǎn)單、適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的高性能的自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合薄膜制備方法，由石墨烯自組裝形成多孔泡沫狀結(jié)構(gòu)，碳納米管和碳化硅晶須在石墨烯片層間均勻分布，碳納米管和碳化硅的分布和負(fù)載量可控。

2、為了解決背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案：制備方法如下：

3、1)通過(guò)分散劑和ph調(diào)控改善碳化硅晶須的分散性，得到碳化硅晶須的均說(shuō)明書(shū)

4、勻分散液；

5、2)通過(guò)分散劑和ph調(diào)控改善碳納米管的分散性，得到碳納米管的均勻分散液；

6、3)將采用改進(jìn)的hummer’s法制備的氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，得到氧化石墨烯的均勻分散溶液；

7、4)將碳納米管和碳化硅晶須的分散液加入氧化石墨烯的均勻分散溶液中，并分散、混合均勻；

8、5)通過(guò)真空抽濾法使碳納米管和碳化硅晶須在氧化石墨烯片層之間均勻鋪層；

9、6)將獲得的濾膜清洗、真空壓制干燥；

10、7)將干燥后的濾膜在氫碘酸蒸汽中還原；

11、8)將還原后的濾膜經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇清洗，干燥后得到還原后的濾膜；

12、9)最后將還原后的濾膜微波燒結(jié)得到自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合薄膜。

13、所述的步驟1)中碳化硅晶須的均勻分散液濃度為0.5～5mg/l。

14、所述的步驟2)中碳納米管的均勻分散液濃度在5～80mg/l。

15、所述的步驟3)中氧化石墨烯的超聲分散時(shí)間在0.5～8h，氧化石墨烯的均勻分散溶液濃度在1～10mg/ml。

16、所述的步驟4)中氧化石墨烯的均勻分散溶液、碳化硅晶須的均勻分散溶液和碳納米管的均勻分散溶液三者質(zhì)量比為1:0.5～10:0.05～3。

17、所述的步驟6)中干燥過(guò)程為真空壓制干燥，干燥壓力控制在0.2～2mpa說(shuō)明書(shū)

18、之間，干燥溫度在30～100℃，干燥時(shí)間在2～12h。

19、所述的步驟7)中濾膜還原過(guò)程在氫碘酸蒸汽中還原，加熱溫度控制在40～100℃，還原時(shí)間0.5～4h。

20、所述的步驟8)中清洗后濾膜干燥過(guò)程在真空干燥箱中干燥，干燥溫度控制在30～100℃之間，時(shí)間2～24h。

21、所述的步驟9)中濾膜燒結(jié)過(guò)程在微波爐中燒結(jié)，加熱功率控制在500～1000w，燒結(jié)時(shí)間控制在2～12min。

22、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)真空抽濾、蒸汽還原和微波燒結(jié)相結(jié)合的方法，完成自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的制備。其優(yōu)點(diǎn)在于原料普遍易得，成本低廉，制備過(guò)程安全，簡(jiǎn)便易行；碳納米管和碳化硅晶須利用自身一維結(jié)構(gòu)的形狀自適應(yīng)性在氧化石墨烯片層之間均勻鋪層，氫碘酸蒸汽的強(qiáng)還原性自組裝形成三維泡沫狀石墨烯基體，同時(shí)，采用微波燒結(jié)過(guò)程，不僅簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程，升溫速率快，燒結(jié)溫度高，燒結(jié)時(shí)間短，節(jié)能環(huán)保，而且所得到石墨烯基復(fù)合薄膜機(jī)械性能好。復(fù)合薄膜微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的優(yōu)化使其具有良好的綜合性能和在更多領(lǐng)域潛在的應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：制備方法如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中碳化硅晶須的均勻分散液濃度為0.5～5mg/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的權(quán)利要求書(shū)

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟3)中氧化石墨烯的超聲分散時(shí)間在0.5～8h，氧化石墨烯的均勻分散溶液濃度在1～10mg/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟4)中氧化石墨烯的均勻分散溶液、碳化硅晶須的均勻分散溶液和碳納米管的均勻分散溶液三者質(zhì)量比為1:0.5～10:0.05～3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟6)中干燥過(guò)程為真空壓制干燥，干燥壓力控制在0.2～2mpa之間，干燥溫度在30～100℃，干燥時(shí)間在2～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟7)中濾膜還原過(guò)程在氫碘酸蒸汽中還原，加熱溫度控制在40～100℃，還原時(shí)間0.5～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟8)中清洗后濾膜干燥過(guò)程在真空干燥箱中干燥，干燥溫度控制在30～100℃之間，時(shí)間2～24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟9)中濾膜燒結(jié)過(guò)程在微波爐中燒結(jié)，加熱功率控制在500～1000w，燒結(jié)時(shí)間控制在2～12min。

技術(shù)總結(jié)
一種自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合膜的制備方法，涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，它首先采用改進(jìn)的Hummer’s法制備不同氧化程度的氧化石墨烯；再將氧化石墨烯與均勻分散的碳納米管和碳化硅晶須超聲混合，調(diào)控體系pH值和分散劑的加入量，通過(guò)真空抽濾法使碳納米管和碳化硅晶須在氧化石墨烯片層之間均勻鋪層，將獲得的濾膜清洗、真空壓制干燥；然后將干燥后的濾膜在氫碘酸蒸汽中還原，再經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇清洗、室溫干燥，得到還原后的濾膜；最后將還原后的薄膜進(jìn)行微波燒結(jié)得到自支撐型石墨烯基電磁屏蔽導(dǎo)熱復(fù)合薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備過(guò)程簡(jiǎn)單、容易控制，原料成本低廉、易得，環(huán)境友好。

技術(shù)研發(fā)人員：馮帆,付長(zhǎng)璟,魏冰,王洋,焦巖巖
受保護(hù)的技術(shù)使用者：七臺(tái)河寶泰隆石墨烯新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10