本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備，具體涉及mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，還涉及該mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

1、傳統(tǒng)的電磁波吸收材料注重減少電磁干擾，而忽略了電子器件引起的熱量積累問題。因此，設(shè)計(jì)制備具有強(qiáng)電磁波吸收能力與高熱阻隔性的電磁波吸收材料對(duì)解決這一系列問題具有重要意義。

2、大量研究發(fā)現(xiàn)，在氣凝膠中添加磁性組分引入磁損耗與構(gòu)建三維多孔結(jié)構(gòu)是緩解材料與自由空間之間阻抗失配的關(guān)鍵策略，可以有效引入更多的入射波，增強(qiáng)材料內(nèi)部的多重反射和散射效應(yīng)。同時(shí)，其三維多孔結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的熱阻隔性能。

3、cofe2o4和ti3c2tx(mxene)作為典型的磁性材料與導(dǎo)電填料被廣泛應(yīng)用于電磁波吸收，然而mxene由于其自身的弱凝膠化能力，難以形成的三維多孔結(jié)構(gòu)。近年來，將氧化石墨烯(go)構(gòu)建成氣凝膠，已被證明是增強(qiáng)凝膠能力的有效方法。氧化石墨烯是一種典型的二維材料。具有超低容重、大比表面積、豐富的官能團(tuán)等特點(diǎn)。使用氧化石墨烯增強(qiáng)mxene的凝膠能力，并引入磁性材料cofe2o4，以形成氣凝膠是一種很有前景的策略。此外，研究表明，復(fù)合材料的三維多孔結(jié)構(gòu)對(duì)其電磁波吸收和熱阻隔效果起著至關(guān)重要的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中復(fù)合材料電磁波吸收性能低、熱阻隔性能低的問題。

2、本發(fā)明的另一目的是提供上述mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

3、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

4、步驟1，用lif-hcl刻蝕ti3alc2前驅(qū)體，制備少層mxene粉末；

5、步驟2，通過改進(jìn)hummer法制備rgo粉末；

6、步驟3，通過水熱法制備磁性材料cofe2o4粉末；

7、步驟4，經(jīng)步驟3后，使用水熱法與冷凍干燥技術(shù)，制備mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

8、本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

9、步驟1中，具體步驟如下：

10、步驟1.1，將lif與hcl充分混合，然后在冰浴條件下緩慢添加max相前驅(qū)體粉末，得到混合物；

11、步驟1.2，將混合物攪拌，獲得ti3c2tx懸浮液，之后用去離子水反復(fù)離心洗滌至溶液ph為7，得到ti3c2tx沉淀物；

12、步驟1.3，將ti3c2tx沉淀物分散于去離子水中，超聲處理15min，以促進(jìn)多層mxene的分層，然后繼續(xù)離心，循環(huán)數(shù)次，取上清液，獲得少層mxene分散液；

13、步驟1.4，將上述獲得的少層mxene分散液預(yù)先在-26℃下冷凍后，用冷凍干燥機(jī)將其冷凍干燥，獲得少層mxene粉末。

14、步驟2中，具體步驟如下：

15、步驟2.1，在油浴條件下，將p2o5、k2s2o8、石墨溶解在硫酸中，攪拌5-7h，混合均勻；p2o5、k2s2o8、石墨的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.25-1.35；

16、步驟2.2，將步驟2.1得到的混合物進(jìn)行真空抽濾，收集沉淀物，在冰浴條件下，將混合物溶解在硫酸中，分批次加入高錳酸鉀，每次加入完之后攪拌1-3h，混合均勻；

17、步驟2.3，將去離子水與過氧化氫加入步驟2.2的溶液中，然后將溶液加入在稀鹽酸中，靜置12-24h；取混合溶液的下層放入水中進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48-72h，透析完之后將溶液進(jìn)行攪拌3-5h；

18、步驟2.4，將步驟2.3獲得的go分散液進(jìn)行預(yù)冷，之后進(jìn)行冷凍干燥，獲得rgo粉末。

19、步驟2.4中，預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

20、步驟3中，具體為：

21、將cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸粉末加入去離子水中，攪拌20-30min，得到混合溶液，將混合溶液移至高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，收集沉淀物，離心洗滌，干燥，得到cofe2o4粉末。

22、反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為11-13h；cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：1.89-2.79：2.70-3.80：6.15-6.75：3.42-4.78。

23、步驟4中，具體為：

24、步驟4.1，將少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末加入去離子水中，攪拌，得到混合溶液，將混合溶液移至高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，將得到的氣凝膠在水與乙醇的混合溶液中浸泡，進(jìn)行水解；

25、步驟4.2，將步驟4.1中獲得的氣凝膠進(jìn)行預(yù)冷，然后進(jìn)行冷凍干燥，即可獲得mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠；

26、預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

27、步驟4.1中，攪拌時(shí)間為20-30min；水與乙醇的質(zhì)量比為9-11：0.5-1.5；反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為9-11h；浸泡時(shí)間為24-48h。

28、步驟4.1中，少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.06-0.81：1.5-4.5。

29、本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法制備得到的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

30、本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的方法，通過三維多孔氣凝膠的設(shè)計(jì)，引入磁性填料從而提供了磁損耗，制備出了高電磁波吸收與熱阻隔兼?zhèn)涞膹?fù)合材料；同時(shí)，該制備方法簡(jiǎn)便可行，具有較低的生產(chǎn)成本，易于批量化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

2.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，具體步驟如下：

3.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，具體步驟如下：

4.如權(quán)利要求3所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2.4中，預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

5.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，具體為：

6.如權(quán)利要求5所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為11-13h；cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：1.89-2.79：2.70-3.80：6.15-6.75：3.42-4.78。

7.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，具體為：

8.如權(quán)利要求7所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4.1中，攪拌時(shí)間為20-30min；水與乙醇的質(zhì)量比為9-11：0.5-1.5；反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為9-11h；浸泡時(shí)間為24-48h。

9.如權(quán)利要求7所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4.1中，少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.06-0.81：1.5-4.5。

10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法制備得到的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了MXene/rGO/CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;氣凝膠復(fù)合材料及制備方法，具體為：用LiF?HCl刻蝕Ti<subgt;3</subgt;AlC<subgt;2</subgt;前驅(qū)體，制備少層MXene粉末；通過改進(jìn)Hummer法制備rGO粉末；通過水熱法制備磁性材料CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;粉末；使用水熱法與冷凍干燥技術(shù)，制備MXene/rGO/CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;氣凝膠復(fù)合材料。本發(fā)明的方法，通過三維多孔氣凝膠的設(shè)計(jì)，引入磁性填料從而提供了磁損耗，制備出了高電磁波吸收與熱阻隔兼?zhèn)涞膹?fù)合材料；同時(shí)，該制備方法簡(jiǎn)便可行，具有較低的生產(chǎn)成本，易于批量化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：郭錚錚,邊承宇,王佳一,任鵬剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19