專利名稱:一種具有螺旋形狀的導(dǎo)電陶瓷發(fā)熱體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明將提供一種具有螺旋形狀的導(dǎo)電陶瓷發(fā)熱體的制備方法。具體地說，本發(fā)明是關(guān)于用無機(jī)或有機(jī)粘結(jié)劑作為成形、干燥時(shí)的粘結(jié)劑，將摻有粘結(jié)劑的發(fā)熱體原料真空擠出后在特定圓筒型模具上成形、干燥、脫脂和燒結(jié)，并通過自身電阻加熱擴(kuò)散接合的方式形成螺旋狀發(fā)熱體的制備方法。利用此方法對陶瓷類發(fā)熱體進(jìn)行成形、加工，可得到不同于以往單純形狀的螺旋型發(fā)熱體，從而可以在更高溫度和更高效率的條件下對大型圓筒內(nèi)腔爐體進(jìn)行加熱，以滿足更多客戶對工業(yè)加熱爐更廣泛的應(yīng)用要求。
背景技術(shù)：
以往，可以均勻加熱大型圓筒內(nèi)腔爐體的發(fā)熱體多為金屬類電阻絲發(fā)熱體和石墨發(fā)熱體，其中金屬類電阻絲多為螺旋型構(gòu)造。而像碳化硅、二硅化鉬等陶瓷類發(fā)熱體由于其形狀加工的局限性多為棒狀或U型狀發(fā)熱體，這類發(fā)熱體在上述大型圓筒形內(nèi)腔爐體內(nèi)很難均勻密布，因此在加熱大型圓筒內(nèi)腔爐體時(shí)采用棒狀或U型狀發(fā)熱體會導(dǎo)致加熱不均勻和熱效率低的問題。
陶瓷材料由于其具有脆性特點(diǎn)，很難像金屬那樣進(jìn)行熱加工，因此碳化硅、二硅化鉬等陶瓷類發(fā)熱體的形狀多為棒狀或U型狀。根據(jù)瑞典KANTHAL公司的Kanthal Super產(chǎn)品介紹目錄(2-B-3-3 94.043000，日文版)，對于二硅化鉬發(fā)熱體該公司可將其做成螺旋型狀，但螺旋狀發(fā)熱體的直徑范圍是40～200mm，對于更大尺寸的螺旋狀二硅化鉬發(fā)熱體在制造方面還有許多工藝難題等待解決。90年代開發(fā)出來的波狀發(fā)熱體(RIKEN公司的Pyromax Super產(chǎn)品介紹目錄(1997-10-PX-S)；European PatentEP 0866458；U.S.PatentUS6211496)如圖1所示，可以實(shí)現(xiàn)大尺寸圓筒型內(nèi)腔爐體的加熱，但這種波狀發(fā)熱體的制造工藝復(fù)雜，加工過程中容易產(chǎn)生缺陷而導(dǎo)致產(chǎn)品成品率低，成本高等問題。除此之外，尚未見有大尺寸(直徑大于400mm)螺旋形狀發(fā)熱體的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以將陶瓷類材料簡單、高效地加工成螺旋形狀的制備方法，通過這種方法將陶瓷類發(fā)熱體加工成螺旋形狀，以滿足對大尺寸圓筒型內(nèi)腔爐體進(jìn)行高熱效率、均勻加熱的需求。
本發(fā)明的目的是通過下述方法及工藝過程實(shí)施的通過配料、練泥、真空擠出、模上成型、干燥、脫脂和燒結(jié)工藝先得到半圓形棒材，再將棒材切斷、研磨后，以一定的角度和間隔將其接合起來，最后再與冷端電極接合構(gòu)成具有螺旋形狀的發(fā)熱體。
具體的制備過程是(1)以碳化硅或二硅化鉬等發(fā)熱體材料為原料，根據(jù)使用性能要求按一定配合比加入無機(jī)或有機(jī)粘結(jié)劑，利用高速混料機(jī)進(jìn)行混合。其中耐熱溫度要求在1500℃以上的發(fā)熱體以甲基纖維素為主要成分的有機(jī)粘結(jié)劑為主，而低于該溫度時(shí)則以鋁硅酸鹽類無機(jī)粘結(jié)劑為主，并通過調(diào)整鋁硅酸鹽的添加量來調(diào)整發(fā)熱體的電阻性能。
(2)將混合好的原料粉末放入練泥機(jī)，先經(jīng)一定時(shí)間干混后再加入一定量的純水以保證適當(dāng)?shù)恼扯?。?jīng)15～30min左右的練泥，混和原料逐漸變?yōu)榫哂锌伤苄缘哪嗔希糜捕扔?jì)測定泥料硬度達(dá)到工藝要求時(shí)停止練泥，將練好的泥料放入5～10℃的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行陳腐。
(3)在成形前先將圓筒型模具及高溫夾具表面清理干凈，再用氮化硼或碳粉等起潤滑作用的粉體涂在模具和夾具的表面以減少棒材在干燥和燒結(jié)時(shí)的收縮阻力，提高半圓形棒材的成品率。
(4)經(jīng)過適當(dāng)時(shí)間陳腐后的泥料將具有最佳的彈塑性特性，將此泥料通過真空擠出機(jī)先在傳送帶上擠成直線棒材，再立即將其移至事先準(zhǔn)備好的圓筒型模具上沿模具圓周依次排列好(圖2)。圓筒型直徑等于螺旋形發(fā)熱體的內(nèi)徑；圓筒型表面精加工且涂BN潤滑劑。
(5)待整個(gè)圓筒型模具排滿成形棒材后在1低于中心軸10-20mm的位置用耐高溫夾具在圓筒型模具兩端夾持已成形好的棒材，從而保證在干燥、燒結(jié)過程中棒材不發(fā)生變形(圖3)。
(6)成形好的棒材先進(jìn)行自然干燥，再經(jīng)烘箱強(qiáng)制干燥后用真空/氣氛燒結(jié)爐在1400-1700℃的溫度范圍、氬氣保護(hù)氣氛中保溫1-2小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。因?yàn)樵诔尚?、干燥和燒結(jié)工藝中用的是同一模具無需移動棒材，從而保證了燒結(jié)棒材的成品率。
(7)為保證對接時(shí)圓形棒材間的相對位置，將燒結(jié)好的半圓形棒材用的量具進(jìn)行劃線后切斷兩端不規(guī)整部分，然后在特定的導(dǎo)軌上將兩端面研磨成具有一定角度的平面。
(8)將兩根研磨好的半圓形棒材分別固定在具有一定角度的焊接夾具上，首先調(diào)整接合部位的同心度和另一端的間隔，再通過電阻加熱擴(kuò)散接合的方法依次接合起來直至所需的圈數(shù)，最后與冷端電極接合構(gòu)成具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體(圖4是棒材直徑為4.5mm、螺旋直徑為410mm、圈數(shù)為10的二硅化鉬發(fā)熱體的設(shè)計(jì)圖)。
如上所述，本發(fā)明通過(1)-(8)說明的方法可以簡單、高效地將陶瓷類發(fā)熱體材料加工成具有較大直徑＞400MM的螺旋形發(fā)熱體，從而滿足對大尺寸圓筒型內(nèi)腔爐體進(jìn)行高熱效率、均勻加熱的需求。本發(fā)明所提供的制備方法適用于二硅化鉬之外，所有導(dǎo)電陶瓷發(fā)熱體如SiC、ZrB2、TiB2等制備僅僅是使用塑性粘結(jié)劑不同、燒結(jié)溫度不同，但制備方法基本相同。



圖1是國外市場銷售的波狀發(fā)熱體；圖中S表示發(fā)熱體間距，Ae表示發(fā)熱體熱端長度，An表示發(fā)熱體冷端長度，R表示波狀發(fā)熱體的圓弧半徑。
圖2是擠出成型后的直線棒材沿圓筒型模具圓周依次排列的情形；圖3是高溫夾具(位于圓筒型模具兩端)夾持棒材的情形；
圖4是棒材直徑為4.5mm、螺旋直徑為410mm、圈數(shù)為10的二硅化鉬發(fā)熱體的設(shè)計(jì)圖。
圖中標(biāo)志說明1——擠出的直線棒材，箭頭表示沿圓筒形模具依次纏繞排列方向，2——圓筒型模具，3——夾持棒具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)施例和比較例說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步。
實(shí)施例及比較例1首先，將二硅化鉬和鋁硅酸鹽(鈉鈣系)以85∶15的重量百分比在高速混料機(jī)中進(jìn)行混合后，加入12份重量的純凈水在練泥機(jī)中進(jìn)行20～30分鐘練泥，此時(shí)泥料硬度可達(dá)到7～10(NGK泥料硬度計(jì))。泥料在5～10℃的冰箱中經(jīng)24小時(shí)陳腐后便可進(jìn)行擠出成形。將陳腐好的泥料放入真空擠出機(jī)，用內(nèi)徑為5mm擠出模具后，依次順圓周排列在外徑為410mm、表面光滑的石墨材質(zhì)圓筒型模具上(圓筒型模具表面為精加工且涂有BN潤滑劑)。在實(shí)施例1中，待整個(gè)圓筒型模具上排滿成形棒材后，以及用石墨材質(zhì)的支持架夾具在圓筒型模具兩端夾持已成形好的棒材(低于中心軸15mm)，經(jīng)自然干燥48小時(shí)后再在80℃的烘箱內(nèi)強(qiáng)制干燥24小時(shí)，最后在1700℃等溫?zé)Y(jié)2小時(shí)。在比較例1中，除不用夾具限制成形棒材的變形外，其它制備工藝與實(shí)施例1相同。得到半圓形的棒材后，為保證對接時(shí)圓形棒材間的相對位置，將燒結(jié)好的半圓形棒材用專用的量具進(jìn)行劃線后切成所需尺寸，然后在特定的導(dǎo)軌上將兩端面研磨成具有一定角度的平面。然后將兩根研磨好的半圓形棒材分別固定在具有一定角度(根據(jù)設(shè)計(jì)的螺旋間距不同而不同)的焊接夾具上，先調(diào)整好接合部位的同心度和結(jié)合點(diǎn)另一端的間隔，再通過電阻加熱擴(kuò)散接合的方法依次接合起來直至所需的圈數(shù)，最后再將冷端電極部分與螺旋部分接合變得到了具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體。
表1


從表1可以看到，在施例1中，在干燥和燒結(jié)過程中一直用高溫夾具夾持的半圓形成形棒材可以保持與圓筒型模具同樣的尺寸形狀，燒結(jié)完后用專用的量具進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)與量具間的誤差不大于1mm，用這樣的半圓形棒材接合而成的螺旋型發(fā)熱體的內(nèi)徑的誤差小于2mm。而在比較例1中，成形后未經(jīng)夾持的棒材，經(jīng)干燥、燒結(jié)后棒材會與圓筒型模具分離，其直徑比專用量具大3mm以上，將這種變形的半圓形棒材接合后，螺旋型發(fā)熱體不僅其內(nèi)徑比設(shè)計(jì)尺寸大10mm以上，而且螺旋發(fā)熱體的每一圈不能保持具有同心軸，從而無法與外周的耐火物進(jìn)行固定，即不能作為發(fā)熱體使用。
實(shí)施例及比較例2、3為了考察成形用圓筒型模具及干燥、燒結(jié)時(shí)使用的高溫夾具的表面光潔度對半圓形棒材的影響，采用了兩種表面光潔度的圓筒型石墨模具。比較例2(1)中采用了表面光潔度較高的圓筒型石墨模具，表面沒有涂覆BN系潤滑劑。比較例2(2)中采用了表面光潔度較低的圓筒型石墨模具，表面也沒有涂覆BN系潤滑劑。實(shí)施例2中采用了表面光潔度較低的圓筒型石墨模具，而對其表面用BN系潤滑劑進(jìn)行了涂覆。利用以上3種成形模具經(jīng)成形、干燥和燒結(jié)后半圓形棒材的成品率如表2所示。
表2


從表2可以看到，在比較例2(1)中用了表面加工精度較高的圓筒型石墨模具進(jìn)行成形，但由于其表面沒有涂覆BN潤滑劑，經(jīng)干燥、燒結(jié)后的半圓形棒材成品率只有不到60％。如果用表面加工精度較差的圓筒型石墨模具進(jìn)行成形(比較例2(2))，在石墨模具表面沒有涂覆BN潤滑劑的狀態(tài)下成形后，經(jīng)干燥、燒結(jié)后的半圓形棒材成品率更低，還不到45％。在實(shí)施例2中，雖然使用的圓筒型石墨模具與比較例2(2)相同，也是表面加工精度較差的一種，但經(jīng)過BN潤滑劑涂覆后模具表面的潤滑性大大改善，成形后的棒材經(jīng)干燥、燒結(jié)等工藝得到的半圓形棒材的成品率為100％。由此可見，在成形模具表面涂覆潤滑劑是提高成形半圓形棒材成品率的最有效途徑。
在比較例3中為了考察成形后用來夾持保型的高溫夾具的表面光潔度對半圓形棒材的影響，在比較例3中用不經(jīng)表面處理的夾具、在實(shí)施例3中用BN系潤滑劑進(jìn)行了涂覆的夾具對干燥、燒結(jié)過程中的半圓形棒材進(jìn)行了夾持保型。表3是在上述兩種情況下得到的半圓形棒材的成品率。由此可知，利用BN系潤滑劑涂覆夾具對半圓形棒材進(jìn)行夾持保型可以得到接近100％的成品率，而用無潤滑劑涂覆的夾具夾持時(shí)由于其摩擦阻力大干燥中的棒材容易在此斷裂，只能得到70～80％的成品率。
表3


實(shí)施例及比較例4、5在實(shí)施例及比較例4、5中討論了粘結(jié)劑的種類和燒結(jié)溫度等條件對半圓形棒材制備的影響。對于燒成的棒材進(jìn)行了燒結(jié)密度和延圓周分布的直徑尺寸的測定。表4給出了各例的成分，表5給出了測定結(jié)果。在不加無機(jī)粘結(jié)劑的境況下(實(shí)施例及比較例4)，需要較高的燒結(jié)溫度，1700℃等溫?zé)Y(jié)2h的條件下可以得到具有98％以上相對密度的發(fā)熱體。但是在1750℃等溫?zé)Y(jié)2h后，由于棒材的自重在燒結(jié)過程中發(fā)生了伸長變形，位于圓筒型模具上部的棒材中心的直徑比兩端部位的直徑小0.1～0.2mm，這樣會造成電阻的不均一而導(dǎo)致發(fā)熱體的異常發(fā)熱。在使用無機(jī)粘結(jié)劑的情況下(實(shí)施例及比較例5)，燒結(jié)溫度可大大降低(發(fā)熱體的耐熱溫度也隨之降低)，1500℃等溫?zé)Y(jié)2h的條件下便可以得到具有98％以上相對密度的發(fā)熱體。然而燒結(jié)溫度過于低時(shí)，不能制備出致密的發(fā)熱體棒材，用這種不致密的棒材制成發(fā)熱體后，發(fā)熱體的壽命會變短。
表4(單位wt％)


表5


權(quán)利要求
1.一種具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以MoSi2為基材經(jīng)配料、煉泥、陳腐、真空擠出、模上成型、干燥、脫脂和燒結(jié)工藝，其特征在于(1)以MoSi2為基配料，MoSi2和鈉鈣系鋁硅酸系重量百分比為85∶15；加入12份重量的水進(jìn)行20-30分鐘練泥，然后5-10℃經(jīng)24小時(shí)陳腐后真空擠出成形；成形后直線棒材移至圓筒圓型模具上，且沿模具四周依次排列；圓筒型直徑等于螺旋型發(fā)熱體的內(nèi)徑；(2)整個(gè)圓筒型模具排滿成形棒材后，在低于中心軸的位置用耐1400-1700℃的夾具在圓筒型模具兩端夾持成形好的棒材；(3)切斷燒結(jié)成的半圓形棒材兩端不規(guī)整部分后，將兩端面磨成具有一定角度的平面；(4)研磨好的半圓形棒材分別固定在相同角度的焊接夾具上，調(diào)整接合部同心度和另一端間隔，通過電阻擴(kuò)散加熱的方法依次接合直至所需的圈數(shù)，最后與冷端電極接合構(gòu)成具有螺旋形狀的發(fā)熱體。
2.按權(quán)利要求
1所述的具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于所述圓筒型模具是石墨材質(zhì)，表面精加工且涂有氮化硼潤滑劑。
3.按權(quán)利要求
1所述的具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于石墨材質(zhì)的夾具在低于中心軸10-20mm的位置兩端夾持成形好的棒材。
4.按權(quán)利要求
1、2或3所述的的具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于制成的MoSi2螺旋直徑410mm，圈數(shù)為10的發(fā)熱體。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種具有螺旋形狀的導(dǎo)電陶瓷發(fā)熱體的制備方法。即在陶瓷發(fā)熱體材料中根據(jù)其耐熱要求按一定配合比加入無機(jī)或有機(jī)粘結(jié)劑，通過練泥、真空擠出、模上成型、干燥、脫脂和燒結(jié)工藝先制成弧度大于180度的棒材，再將棒材按尺寸切斷并以一定角度研磨端面，然后使用具有一定角度的焊接夾具通過電阻加熱擴(kuò)散接合的方法將半圓弧棒材等間隔的結(jié)合起來，最后與冷端電極接合構(gòu)成具有螺旋形狀的陶瓷發(fā)熱體。
文檔編號H05B3/00GKCN1268172SQ03117056
公開日2006年8月2日 申請日期2003年5月21日
發(fā)明者江莞, 徐洪發(fā) 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所, 蘇州吳中區(qū)蘇城電器廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan