一種石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法，本發(fā)明所述的石墨烯發(fā)熱膜，其特征在于，包括第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層，第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層粘貼為一體結(jié)構(gòu)，所述發(fā)熱膜層為石墨烯膜。本發(fā)明所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，包括以下步驟：1)、石墨烯膜的制作；2)、在第二絕緣防水層上覆蓋粘合用膠；3)、將第二絕緣防水層與石墨烯膜粘合為一體；4)、去除石墨烯膜上的金屬基體；5)、在石墨烯膜上粘貼電極層；6)、在電極層上粘貼第一絕緣防水層；7)、將電極層與導(dǎo)線連接。本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法加熱效率高，能實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移，且轉(zhuǎn)移時(shí)間短，轉(zhuǎn)移率高。
【專利說(shuō)明】
一種石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電加熱技術(shù)具有清潔能源、熱轉(zhuǎn)換效率高、鋪裝設(shè)計(jì)方便等顯著優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代建筑、采暖工程、裝飾裝修等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。針對(duì)傳統(tǒng)的電加熱技術(shù)效率低的缺點(diǎn)，發(fā)展低電阻、高導(dǎo)熱性、高耐熱穩(wěn)定性的高性能炭基發(fā)熱材料正成為未來(lái)發(fā)展的必然趨勢(shì)。
[0003]石墨烯(Graphene)是一種由單層碳原子排列呈六角形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)新型的薄膜材料。單層石墨烯中的電子與空穴載流子迀移率有望在溫度為下最大達(dá)到硅的100倍。石墨烯是已知材料中最薄最牢固堅(jiān)硬的材料，這些優(yōu)異的性能使其在電子乃至加熱領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。自2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的物理學(xué)家安德烈海姆和康斯坦丁諾沃肖洛夫從定向石墨中使用膠帶剝離出石墨烯薄膜以來(lái)，石墨烯薄膜以其特有的性質(zhì)已經(jīng)逐漸成為新材料領(lǐng)域最吸引人的材料之一。
[0004]傳統(tǒng)的石墨烯制備方法制得的石墨烯表面缺陷較多，石墨烯片層容易發(fā)生折疊，卷曲，從而影響石墨烯的性能，并且還原之后得到的石墨烯表面幾乎沒有氧化基團(tuán)，因而其表面呈疏水性，使其在水及一些常見有機(jī)溶劑中極易團(tuán)聚從而發(fā)生沉降。
[0005]目前，制備石墨烯發(fā)熱膜的方法有很多，但是要想制備大尺寸、電學(xué)性能優(yōu)異、無(wú)污染的石墨烯膜還很困難。主要的難點(diǎn)在于石墨烯薄膜如何更好地轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底上，制備出完整、無(wú)破損、工藝穩(wěn)定、可靠地石墨烯發(fā)熱膜。
[0006]公布號(hào)為CN102807208 A的中國(guó)專利(專利名稱為:一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移方法；申請(qǐng)日為:2012.08.01;)公開了一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移方法，包括以下步驟:
[0007](I)將石墨烯薄膜直接粘附于聚合物襯底上，將聚合物處理為流體狀態(tài)并涂覆于石墨烯薄膜上并將聚合物固化，使石墨烯薄膜和聚合物襯底形成共價(jià)結(jié)合；(2)將基底腐蝕掉或者通過(guò)機(jī)械外力將石墨烯薄膜和基底分離，將石墨烯薄膜靠近生長(zhǎng)基底的一面暴露出來(lái)，作為制作功能器件的有效面。該石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移方法相比于傳統(tǒng)的方法，簡(jiǎn)單易操作，并且可以使石墨烯薄膜以共價(jià)鍵的方式附著在襯底上，不易脫落，并且可以使用石墨烯薄膜新鮮的一面作為功能器件的組成部分，能夠有效提高功能器件的效應(yīng)，適合工業(yè)化使用。但是，該石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移。
[0008]公告號(hào)為CN102592973 A的中國(guó)專利(專利名稱為:一種大面積石墨烯的轉(zhuǎn)移方法；申請(qǐng)日為:2012.03.02;)公開了一種大面積石墨烯的轉(zhuǎn)移方法，包括以下步驟:
[0009](I)對(duì)金屬基底上的石墨烯薄膜噴涂金屬的腐蝕溶液或是將金屬基底及石墨烯薄膜蘸取少量金屬的腐蝕溶液；(2)然后將金屬基底及石墨烯薄膜放入去離子水中浸泡，洗去殘余的腐蝕溶液；(3)將金屬基底及石墨烯薄膜浸入水中，使與石墨烯薄膜接觸的一側(cè)有一定厚度的水，放入冷凍室使水全部結(jié)冰；(4)將與石墨烯薄膜接觸的一側(cè)的冰分離，得到石墨烯冰層；(5)將石墨烯冰層放在目標(biāo)基底上，冰融化后就實(shí)現(xiàn)了石墨烯的轉(zhuǎn)移。該發(fā)明提供的大面積石墨烯的轉(zhuǎn)移方法，采用冰為載體方法簡(jiǎn)單，省去現(xiàn)有方法中的涂膠、溶解金屬、除膠等繁雜的步驟;避免了現(xiàn)有方法中有機(jī)膠殘留和金屬溶解液對(duì)石墨烯造成的污染，適于石墨烯薄膜大規(guī)模的應(yīng)用和生產(chǎn)。但是這種采用冰塊轉(zhuǎn)移石墨烯膜的方法，相對(duì)于采用化學(xué)剝離的方法來(lái)說(shuō)，具有轉(zhuǎn)移時(shí)間長(zhǎng)，轉(zhuǎn)移率低的缺點(diǎn)。
[0010]因此，有必要研發(fā)一種能實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移，且轉(zhuǎn)移時(shí)間短，轉(zhuǎn)移率高的石墨烯發(fā)熱膜制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011 ]本發(fā)明的目的在于提供一種加熱效率高，能實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移，且轉(zhuǎn)移時(shí)間短，轉(zhuǎn)移率高的石墨烯發(fā)熱膜及其制備方法。
[0012]本發(fā)明提供的一種石墨烯發(fā)熱膜，包括第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層，第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層粘貼為一體結(jié)構(gòu)，所述發(fā)熱膜層為石墨烯膜。
[0013]優(yōu)選地，所述石墨烯膜包括碳纖維和石墨烯，其中碳纖維質(zhì)量比為40%_70%，石墨烯的質(zhì)量比為5%_15%。
[OOM]優(yōu)選地，所述石墨稀膜的厚度為30-50μηι。
[0015]優(yōu)選地，所述第一絕緣防水層和第二絕緣防水層均采用PVC膜、PE膜或PET膜。
[0016]優(yōu)選地，所述第一絕緣防水層和第二絕緣防水層的厚度均為0.2-0.6μπι。
[0017]優(yōu)選地，所述電極層為粘貼在發(fā)熱膜層上的兩條電極條，所述兩條電極條均用于通過(guò)溫度控制系統(tǒng)連接電源。
[0018]優(yōu)選地，所述兩條電極條為銅箔或銀漿條。
[0019]優(yōu)選地，所述第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層的粘合用膠為聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯中的一種或幾種。
[0020]優(yōu)選地，所述粘合用膠的厚度為150_280μπι。
[0021 ]本發(fā)明提供的一種石墨烯發(fā)熱膜制備方法，包括以下工藝步驟:
[0022]I)、石墨烯膜的制作，在金屬基體表面采用化學(xué)氣相沉積方法制備石墨烯膜；
[0023]2)、采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層上覆蓋粘合用膠；
[0024]3)、將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層與石墨烯膜粘合為一體；
[0025]4)、采用機(jī)械剝離或電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，制成帶有絕緣防水層的石墨稀月旲；
[0026]5)、在制成的覆蓋有第一絕緣防水層的石墨烯膜上粘貼電極層；
[0027]6)、在電極層上粘貼第一絕緣防水層；
[0028]7)、將電極層與導(dǎo)線連接，制備成石墨烯發(fā)熱膜。
[0029]優(yōu)選地，步驟I)中，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)15_20h，制備一層厚度為30-50μηι厚度的石墨稀膜。
[0030]優(yōu)選地，步驟3)中，在溫度為50 0C，壓強(qiáng)為50_150MPa的環(huán)境下，作用2_5h，將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層與石墨烯膜粘合為一體。
[0031]優(yōu)選地，步驟4)中，采用電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，腐蝕反應(yīng)的溫度為30_70°C，腐蝕的時(shí)間為3-10h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。
[0032]優(yōu)選地，步驟6)中，利用壓機(jī)在80°C、300MPa的壓強(qiáng)下作用3_5h，實(shí)現(xiàn)在電極層上粘貼第一絕緣防水層。
[0033]優(yōu)選地，步驟2)、步驟3)和步驟5)中，粘合用膠為聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯中的一種或幾種。
[0034]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0035](I)采用石墨烯膜作為發(fā)熱膜，具有發(fā)熱穩(wěn)定性好，長(zhǎng)使用壽命長(zhǎng)，加熱速度快的優(yōu)點(diǎn)；
[0036](2)采用石墨烯膜作為發(fā)熱膜，均勻性更好、性能更加穩(wěn)定；
[0037](3)隔熱效果好。
[0038]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0039](I)能實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移；
[0040](2)石墨烯膜轉(zhuǎn)移時(shí)間短，轉(zhuǎn)移率高；
[0041](3)在石墨烯膜的制作過(guò)程中，選用金屬基體方便腐蝕，使石墨烯膜與金屬基體地剝離更加方便。
[0042](4)整個(gè)石墨烯發(fā)熱膜制備步驟簡(jiǎn)單。
【附圖說(shuō)明】
[0043]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明【具體實(shí)施方式】或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)【具體實(shí)施方式】或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0044]圖1為本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0045]圖2為本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法的流程圖。
[0046]附圖標(biāo)記:
[0047]1-第一絕緣防水層；2-電極層；
[0048]3-發(fā)熱膜層；4-第二絕緣防水層。
【具體實(shí)施方式】
[0049]下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0050]在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。
[0051]在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接;可以是機(jī)械連接，也可以是電連接;可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
[0052]圖1為本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法的流程圖。
[0053]如圖1所示，本發(fā)明提供的一種石墨烯發(fā)熱膜，包括第一絕緣防水層1、電極層2、發(fā)熱膜層3和第二絕緣防水層4，第一絕緣防水層1、電極層2、發(fā)熱膜層3和第二絕緣防水層4粘貼為一體結(jié)構(gòu)，所述發(fā)熱膜層3為石墨烯膜。
[0054]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0055](I)采用石墨烯膜作為發(fā)熱膜，具有發(fā)熱穩(wěn)定性好，長(zhǎng)使用壽命長(zhǎng)，加熱速度快的優(yōu)點(diǎn)；
[0056](2)采用石墨烯膜作為發(fā)熱膜，均勻性更好、性能更加穩(wěn)定；
[0057](3)隔熱效果好。
[0058]所述石墨烯膜包括碳纖維和石墨烯，其中碳纖維質(zhì)量比為40%_70%，石墨烯的質(zhì)量比為5%-15%。
[0059]所述石墨烯膜的厚度為30_50μπι。
[0060]所述第一絕緣防水層I和第二絕緣防水層4均采用PVC膜、PE膜或PET膜。
[0061 ]所述第一絕緣防水層I和第二絕緣防水層4的厚度均為0.2-0.6μηι。
[0062]所述電極層2為粘貼在發(fā)熱膜層3上的兩條電極條，所述兩條電極條均用于通過(guò)溫度控制系統(tǒng)連接電源。
[0063]所述兩條電極條為銅箔或銀漿條。
[0064]所述第一絕緣防水層1、電極層2、發(fā)熱膜層3和第二絕緣防水層4的粘合用膠為聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯中的一種或幾種。
[0065]所述粘合用膠的厚度為150_280μπι。
[0066]如圖2所示，本發(fā)明提供的一種石墨烯發(fā)熱膜制備方法，包括以下工藝步驟:
[0067]I)、石墨烯膜的制作，在金屬基體表面采用化學(xué)氣相沉積方法制備石墨烯膜；
[0068]2)、采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層4上覆蓋粘合用膠；
[0069]3)、將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0070]4)、采用機(jī)械剝離或電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，制成帶有絕緣防水層的石墨稀月旲；
[0071]5)、在制成的覆蓋有第一絕緣防水層I的石墨烯膜上粘貼電極層2;
[0072]6)、在電極層2上粘貼第一絕緣防水層I;
[0073]7)、將電極層2與導(dǎo)線連接，制備成石墨烯發(fā)熱膜。
[0074]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0075](I)能實(shí)現(xiàn)石墨烯膜大面積的轉(zhuǎn)移；
[0076](2)石墨烯膜轉(zhuǎn)移時(shí)間短，轉(zhuǎn)移率高；
[0077](3)在石墨烯膜的制作過(guò)程中，選用金屬基體方便腐蝕，使石墨烯膜與金屬基體地剝離更加方便。
[0078](4)整個(gè)石墨烯發(fā)熱膜制備步驟簡(jiǎn)單。
[0079]本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，具體工藝步驟如下:
[0080]I)、石墨烯膜的制作，在金屬基體表面采用化學(xué)氣相沉積方法制備石墨烯膜；
[0081]選擇在金屬基體表面(如鋁箔、銅箔或鎳箔)采用化學(xué)氣相沉積方法制備一層石墨烯膜，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體(如氦氣、氖氣等)、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)15_20h，制備一層厚度為30-50μπι厚度的石墨烯膜。
[0082]2)、采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層4上覆蓋粘合用膠；
[0083]選用聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂和丙烯酸酯中的一種或幾種作為粘結(jié)用膠，采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層4(如PVC膜、PE膜或PET膜)上制備一層厚度為150-280μπι左右的粘結(jié)層。
[0084]3)、將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0085]把帶有粘結(jié)層的PVC膜、PE膜或PET膜覆蓋在生長(zhǎng)有石墨烯的金屬基體表面上，在溫度為50°C，壓強(qiáng)為50-150MPa的環(huán)境下，作用2-5h，將覆蓋有粘結(jié)層的第二絕緣防水層4與石墨稀膜粘合為一體。
[0086]4)、采用機(jī)械剝離或電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，制成帶有絕緣防水層的石墨稀月旲；
[0087]通過(guò)機(jī)械剝離或者電化學(xué)腐蝕的方法，去除石墨烯膜上的金屬基體，制備成帶有PVC膜、PE膜或PET膜的石墨烯膜；
[0088]其中，電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的溫度為30_70°C，腐蝕的時(shí)間為3-10h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。腐蝕反應(yīng)的時(shí)間與金屬基體的厚度和電化學(xué)腐蝕反應(yīng)溫度有關(guān)，以完全腐蝕掉金屬基體為準(zhǔn)。
[0089]腐蝕溶液可以選擇氯化銅水溶液、硫酸銅水溶液或硝酸銅的水溶液。以氯化銅的溶液為例，腐蝕條件如下:氯化銅水溶液為180-210g/L ；鹽酸溶液為40-55g/L，溶液溫度為30-45°C;電流密度為2.1-7.8A/dm2。整個(gè)電化學(xué)腐蝕過(guò)程為，陽(yáng)極的銅箔上銅失電子變成銅離子，陰極銅離子得電子變成金屬銅的過(guò)程。
[0090]當(dāng)氯化銅溶液為180g/L、鹽酸溶液為45g/L、溶液溫度為30°C時(shí)，電流密度為3.5A/dm2 ο
[0091]當(dāng)氯化銅溶液為195g/L、鹽酸溶液為50g/L、溶液溫度為40°C時(shí)，電流密度為5A/dm2 ο
[0092]當(dāng)氯化銅溶液為210g/L、鹽酸溶液為55g/L、溶液溫度為45°C時(shí)，電流密度為7.8A/dm2 ο
[0093]5)、在制成的覆蓋有第一絕緣防水層I的石墨烯膜上粘貼電極層2;
[0094]在制備的石墨烯膜的兩端粘貼上寬度為l-2cm的銅箔或銀漿條導(dǎo)電電極。
[0095]6)、在電極層2上粘貼第一絕緣防水層I;
[0096]在電極層2上沒有覆蓋第一絕緣防水層I的一側(cè)鋪上一層厚度為0.2-0.6μπι的PVC膜、PE膜或PET膜，并放在厚度為2cm厚的鋼板上，利用壓機(jī)在溫度為80 °C、壓強(qiáng)為300MPa的環(huán)境下，作用3_5h，完成石墨烯膜另一側(cè)絕緣防水膜的粘貼。
[0097]7)、將電極層2與導(dǎo)線連接，制備成石墨烯發(fā)熱膜。
[0098]將電極層2與導(dǎo)線連接，制備成溫度在30_110°C范圍內(nèi)任意可調(diào)的石墨烯發(fā)熱膜。
[0099]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳述。
[0100]實(shí)施例1
[0101]I)、選擇在金屬基體表面(如鋁箔、銅箔或鎳箔)采用化學(xué)氣相沉積方法制備一層石墨烯膜，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體(如氦氣、氖氣等)、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)15h，制備一層厚度為30μηι厚度的石墨稀月旲；
[0102]2)、選用聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂和丙烯酸酯中的一種或幾種作為粘結(jié)用膠，采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層4(如PVC膜、PE膜或PET膜)上制備一層厚度為150-280μπι左右的粘結(jié)層；
[0103]3)、把帶有粘結(jié)層的PVC膜、PE膜或PET膜覆蓋在生長(zhǎng)有石墨烯的基體表面上，在溫度為50°C，壓強(qiáng)為50Pa的環(huán)境下，作用5h，將覆蓋有粘結(jié)層的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0104]4)、通過(guò)機(jī)械剝離或者電化學(xué)腐蝕的方法，去除石墨稀膜上的金屬基體，制備成帶有PVC膜、PE膜或PET膜的石墨烯膜;電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的溫度為30°C，腐蝕的時(shí)間為10h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。腐蝕反應(yīng)的時(shí)間與金屬基體的厚度和電化學(xué)腐蝕反應(yīng)溫度有關(guān)，以完全腐蝕掉金屬基體為準(zhǔn)。
[0105]5)、在制備的石墨烯膜的兩端粘貼上寬度為l-2cm的銅箔或銀漿條導(dǎo)電電極；
[0106]6)、在電極層2上沒有覆蓋第一絕緣防水層I的一側(cè)鋪上一層厚度為0.2-0.6μπι的PVC膜、PE膜或PET膜，并放在厚度為2cm厚的鋼板上，利用壓機(jī)在溫度為80 °C、壓強(qiáng)為300MPa的環(huán)境下，作用3_5h，完成石墨烯膜另一側(cè)絕緣防水膜的粘貼；
[0107]7)、將電極層2與導(dǎo)線連接，制備成表面溫度在30_110°C范圍內(nèi)任意可調(diào)的石墨烯發(fā)熱膜。
[0108]實(shí)施例2
[0109]實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處僅在于，步驟I)、步驟3)和步驟4)的不同，其他步驟同實(shí)施例1)。
[0110]I)、選擇在金屬基體表面(如鋁箔、銅箔或鎳箔)采用化學(xué)氣相沉積方法制備一層石墨烯膜，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體(如氦氣、氖氣等)、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)17h，制備一層厚度為38μηι厚度的石墨稀月旲；
[0111]3)、把帶有粘結(jié)層的PVC膜、PE膜或PET膜覆蓋在生長(zhǎng)有石墨烯的基體表面上，在溫度為90°C，壓強(qiáng)為50Pa的環(huán)境下，作用3.2h，將覆蓋有粘結(jié)層的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0112]4)、通過(guò)機(jī)械剝離或者電化學(xué)腐蝕的方法，去除石墨稀膜上的金屬基體，制備成帶有PVC膜、PE膜或PET膜的石墨烯膜，電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的溫度為40°C，腐蝕的時(shí)間為8.3h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。腐蝕反應(yīng)的時(shí)間與金屬基體的厚度和電化學(xué)腐蝕反應(yīng)溫度有關(guān)，以完全腐蝕掉金屬基體為準(zhǔn)。
[0113]實(shí)施例3
[0114]實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處僅在于，步驟I)、步驟3)和步驟4)的不同，其他步驟同實(shí)施例1)。
[0115]I)、選擇在金屬基體表面(如鋁箔、銅箔或鎳箔)采用化學(xué)氣相沉積方法制備一層石墨烯膜，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體(如氦氣、氖氣等)、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)19h，制備一層厚度為46μηι厚度的石墨稀膜；
[0116]3)、把帶有粘結(jié)層的PVC膜、PE膜或PET膜覆蓋在生長(zhǎng)有石墨烯的基體表面上，在溫度為120°C，壓強(qiáng)為50Pa的環(huán)境下，作用4.1h，將覆蓋有粘結(jié)層的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0117]4)、通過(guò)機(jī)械剝離或者電化學(xué)腐蝕的方法，去除石墨稀膜上的金屬基體，制備成帶有PVC膜、PE膜或PET膜的石墨烯膜，電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的溫度為60°C，腐蝕的時(shí)間為4.8h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。腐蝕反應(yīng)的時(shí)間與金屬基體的厚度和電化學(xué)腐蝕反應(yīng)溫度有關(guān)，以完全腐蝕掉金屬基體為準(zhǔn)。
[0118]實(shí)施例4
[0119]實(shí)施例4與實(shí)施例1的不同之處僅在于，步驟I)、步驟3)和步驟4)的不同，其他步驟同實(shí)施例1)。
[0120]I)、選擇在金屬基體表面(如鋁箔、銅箔或鎳箔)采用化學(xué)氣相沉積方法制備一層石墨烯膜，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體(如氦氣、氖氣等)、無(wú)菌環(huán)境中生長(zhǎng)20h，制備一層厚度為50μηι厚度的石墨稀膜；
[0121]3)、把帶有粘結(jié)層的PVC膜、PE膜或PET膜覆蓋在生長(zhǎng)有石墨烯的基體表面上，在溫度為50°C，I壓強(qiáng)為50Pa的環(huán)境下，作用2h，將覆蓋有粘結(jié)層的第二絕緣防水層4與石墨烯膜粘合為一體；
[0122]4)、通過(guò)機(jī)械剝離或者電化學(xué)腐蝕的方法，去除石墨稀膜上的金屬基體，制備成帶有PVC膜、PE膜或PET膜的石墨烯膜，電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的溫度為70°C，腐蝕的時(shí)間為3h，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。腐蝕反應(yīng)的時(shí)間與金屬基體的厚度和電化學(xué)腐蝕反應(yīng)溫度有關(guān)，以完全腐蝕掉金屬基體為準(zhǔn)。
[0123]本發(fā)明采用一定溫度和一定壓強(qiáng)對(duì)生成的石墨烯膜進(jìn)行處理，使得石墨烯發(fā)熱膜的完整性能以及溫度均勻性能夠得到保證。
[0124]本發(fā)明可以根據(jù)壓機(jī)的大小，制備出不同大小的石墨烯發(fā)熱膜。
[0125]本發(fā)明在溫度為為50°C，壓強(qiáng)為50_150MPa的環(huán)境下下，作用2_5h，對(duì)生長(zhǎng)的石墨烯膜進(jìn)行處理，得到的石墨烯發(fā)熱膜均勻性更好、性能更加穩(wěn)定，表面的溫度能夠控制在5°C以內(nèi)。
[0126]本發(fā)明通過(guò)一定的溫度，一定的壓強(qiáng)，長(zhǎng)時(shí)間對(duì)制備的石墨烯膜施加均勻的力，使整個(gè)的石墨烯膜與PVC膜、PE膜或PET膜粘結(jié)的更加牢固，能夠很好地控制整個(gè)石墨烯發(fā)熱膜的完整性，同時(shí)本發(fā)明提供的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，直接把石墨烯膜轉(zhuǎn)移到PVC膜、PE膜或PET膜上，簡(jiǎn)化整個(gè)石墨烯發(fā)熱膜制備制備流程。
[0127]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制;盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯發(fā)熱膜，其特征在于，包括第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層，第一絕緣防水層、電極層、發(fā)熱膜層和第二絕緣防水層粘貼為一體結(jié)構(gòu)，所述發(fā)熱膜層為石墨烯膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯發(fā)熱膜，其特征在于，所述石墨烯膜包括碳纖維和石墨烯，其中碳纖維質(zhì)量比為40%-70%，石墨烯的質(zhì)量比為5%-15%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯發(fā)熱膜，其特征在于，所述第一絕緣防水層和第二絕緣防水層均采用PVC膜、PE膜或PET膜。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的石墨烯發(fā)熱膜，其特征在于，所述電極層為粘貼在發(fā)熱膜層上的兩條電極條，所述兩條電極條均用于通過(guò)溫度控制系統(tǒng)連接電源。5.一種石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: 1)、石墨烯膜的制作，在金屬基體表面采用化學(xué)氣相沉積方法制備石墨烯膜； 2)、采用噴涂、刷涂或滾涂的方法在第二絕緣防水層上覆蓋粘合用膠； 3)、將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層與石墨烯膜粘合為一體； 4)、采用機(jī)械剝離或電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，制成帶有絕緣防水層的石墨烯膜； 5)、在制成的覆蓋有第一絕緣防水層的石墨烯膜上粘貼電極層； 6)、在電極層上粘貼第一絕緣防水層； 7)、將電極層與導(dǎo)線連接，制備成石墨烯發(fā)熱膜。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟I)中，在溫度為25°C、常壓、惰性氣體、無(wú)菌的環(huán)境中生長(zhǎng)15-20h，制備一層厚度為30-50μπι厚度的石墨烯膜。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，在溫度為50°C，壓強(qiáng)為50-150MPa的環(huán)境下，作用2-5h，將覆蓋有粘合用膠的第二絕緣防水層與石墨烯膜粘合為一體。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，采用電化學(xué)腐蝕的方法去除石墨烯膜上的金屬基體，腐蝕反應(yīng)的溫度為30-70°C，腐蝕的時(shí)間為3-1 Oh，腐蝕溶液為Cu的酸性溶液。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，利用壓機(jī)在80°C、壓強(qiáng)為300MPa的環(huán)境下，作用3-5h，實(shí)現(xiàn)在電極層上粘貼第一絕緣防水層。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯發(fā)熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟2)、步驟3)和步驟5)中，粘合用膠為聚氨酯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯中的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】H05B3/18GK105898907SQ201610409456
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】向聯(lián)合, 馬磊
【申請(qǐng)人】杭州白熊科技有限公司