有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于，提供一種能夠抑制逸氣的產(chǎn)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。本發(fā)明為一種有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其含有陽離子聚合性化合物和陽離子聚合引發(fā)劑，上述陽離子聚合性化合物含有下式(1?1)所示的化合物和/或下式(1?2)所示的化合物，使用E型粘度計在25℃、50rpm的條件下所測得的粘度為50～250mPa·s。
【專利說明】
有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種能夠抑制逸氣（7。|>方乂）的發(fā)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異 的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，正在推進使用了有機電致發(fā)光(有機化)顯示元件、有機薄膜太陽能電池 元件等有機薄膜元件的有機光器件的研究。有機薄膜元件可通過真空蒸鍛或溶液涂布等簡 便地制作，因此生產(chǎn)性也優(yōu)異。
[0003] 有機化顯示元件具有在相互對置的一對電極之間夾持有有機發(fā)光材料層的薄膜 結(jié)構(gòu)體。通過從一個電極向該有機發(fā)光材料層注入電子并且從另一個電極向該有機發(fā)光材 料層注入空穴，從而在有機發(fā)光材料層內(nèi)電子與空穴結(jié)合而進行自發(fā)光。與需要背光的液 晶顯示元件等相比來說，具有視覺辨認性良好、能夠進一步薄型化、且能夠直流低電壓驅(qū)動 運樣的優(yōu)點。
[0004] 然而，對于運樣的有機化顯示元件來說，若有機發(fā)光材料層或電極暴露在戶外空 氣中，則存在其發(fā)光特性急劇地變差且壽命變短運樣的問題。因而，為了提高有機顯示元 件的穩(wěn)定性及耐久性，在有機化顯示元件中，將有機發(fā)光材料層、電極與大氣中的水分、氧 隔斷的密封技術(shù)變得不可欠缺。
[0005] 在專利文獻1中，公開了在上面發(fā)光型有機化顯示元件等中，在有機化顯示元件基 板間填滿光固化性粘接劑，并照射光而進行密封的方法。然而，運種W往的光固化性粘接劑 存在有下述問題:在照射光時發(fā)生逸氣而使元件劣化、或者保存穩(wěn)定性或涂布性變差。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0007] 專利文獻
[000引專利文獻1:日本特開2001-357973號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 發(fā)明要解決的課題
[0010] 本發(fā)明的目的在于，提供一種能夠抑制逸氣的發(fā)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異 的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
[0011] 用于解決課題的手段
[0012] 本發(fā)明為一種有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其為含有陽離子聚合性化合物和 陽離子聚合引發(fā)劑的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，上述陽離子聚合性化合物含有下式 (1-1)所示的化合物和/或下式（1-2)所示的化合物，使用E型粘度計在25°C、5化pm的條件下 所測得的粘度為50~250mPa ? S。
[OOU][化學(xué)式1]
[001'
[0015] W下，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0016] 本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn):通過使用特定的陽離子聚合性化合物，可獲得能夠抑制逸氣的 發(fā)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，從而完成了本發(fā)明。
[0017] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑含有陽離子聚合性化合物。
[0018] 上述陽離子聚合性化合物含有上式（1-1)所示的化合物和/或上式（1-2)所示的化 合物。W下，也將上式(1-1)所示的化合物與上式（1-2)所示的化合物并稱為"本發(fā)明的環(huán)氧 化合物"。通過含有本發(fā)明的環(huán)氧化合物，本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑成為能 夠抑制逸氣的發(fā)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異的密封劑。
[0019] 上述陽離子聚合性化合物只要含有上式（1-1)所示的化合物及上式（1-2)所示的 化合物中的至少一者即可，但從成為在抑制逸氣的效果、保存穩(wěn)定性及涂布性的所有方面 更優(yōu)異的密封劑的觀點出發(fā)，優(yōu)選含有上式（1-1)所示的化合物及上式（1-2)所示的化合物 運兩者。
[0020] 在上述陽離子聚合性化合物含有上式（1-1)所示的化合物及上式（1-2)所示的化 合物運兩者的情況下，上式（1-1)所示的化合物與上式（1-2)所示的化合物的含有比例W重 量比計優(yōu)選為上式（1-1)所示的化合物：上式（1-2)所示的化合物= 9:1~1:4。通過使上式 (1-1)所示的化合物與上式（1-2)所示的化合物的含有比例為該范圍，從而使得抑制逸氣的 效果、保存穩(wěn)定性及涂布性的所有方面更為優(yōu)異。
[0021] 作為上式（1-1)所示的化合物中的市售化合物，可列舉Celloxide 8000(大賽踰公 司制造），作為上式（1-2)所示的化合物中的市售化合物，可列舉Celloxide 2021P(大賽踰 公司制造）。
[0022] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W在不妨礙本發(fā)明的目的的范圍 內(nèi)作為上述陽離子聚合性化合物而含有雙酪A型環(huán)氧樹脂、雙酪F型環(huán)氧樹脂等其他的陽離 子聚合性化合物，但從涂布性、抑制逸氣的觀點出發(fā)，優(yōu)選不含有其他的陽離子聚合性化合 物。
[0023] 在含有上述其他的陽離子聚合性化合物的情況下，陽離子聚合性化合物整體100 重量份中的本發(fā)明的環(huán)氧化合物的含量的優(yōu)選下限為60重量份。若本發(fā)明的環(huán)氧化合物的 含量低于60重量份，則存在涂布性惡化、或者變得無法充分發(fā)揮出抑制逸氣的效果的情況。 本發(fā)明的環(huán)氧化合物的含量的更優(yōu)選的下限為70重量份。
[0024] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑含有陽離子聚合引發(fā)劑。
[0025]作為上述陽離子聚合引發(fā)劑，可列舉通過加熱而產(chǎn)生質(zhì)子酸或路易斯酸的熱陽離 子聚合引發(fā)劑、或通過光照射而產(chǎn)生質(zhì)子酸或路易斯酸的光陽離子聚合引發(fā)劑，可W是離 子性產(chǎn)酸型，也可W是非離子性產(chǎn)酸型。
[00%]其中，優(yōu)選含有熱陽離子聚合引發(fā)劑。
[0027] 作為上述熱陽離子聚合引發(fā)劑，優(yōu)選將BF4\PF6\SbF6\或做4廠(其中，X表示被至 少2個W上的氣或=氣甲基取代后的苯基)作為抗衡陰離子的梳鹽、鱗鹽、季錠鹽、重氮鹽或 艦鐵鹽，更優(yōu)選為梳鹽。
[0028] 作為上述梳鹽，可列舉苯基梳四氣化棚、=苯基梳六氣化錬、=苯基梳六氣化 神、=(4-甲氧基苯基)梳六氣化神、二苯基(4-苯基硫代苯基)梳六氣化神等。
[0029] 作為上述鱗鹽，可舉出乙基=苯基鱗六氣化錬、四下基鱗六氣化錬等。
[0030] 作為上述季錠鹽，例如可列舉二甲基苯基(4-甲氧基芐基)錠六氣憐酸鹽、二甲基 苯基(4-甲氧基芐基)錠六氣錬酸鹽、二甲基苯基(4-甲氧基芐基)錠四（五氣苯基）棚酸鹽、 二甲基苯基(4-甲基芐基)錠六氣六氣憐酸鹽、二甲基苯基(4-甲基芐基)錠六氣錬酸鹽、二 甲基苯基(4-甲基芐基)錠六氣四（五氣苯基）棚酸鹽、甲基苯基二芐基錠、甲基苯基二芐基 錠六氣錬酸鹽六氣憐酸鹽、甲基苯基二芐基錠四（五氣苯基)棚酸鹽、苯基=芐基錠四（五氣 苯基)棚酸鹽、二甲基苯基(3,4-二甲基芐基)錠四（五氣苯基）棚酸鹽、N，N-二甲基-N-芐基 苯胺六氣化錬、N，N-二乙基-N-芐基苯胺四氣化棚、N，N-二甲基-N-芐基化晚鐵六氣化錬、N， N-二乙基-N-芐基化晚鐵S氣甲燒橫酸等。
[0031] 作為上述熱陽離子聚合引發(fā)劑中的市售品，例如可列舉= San-Aid SI-60、San-Aid SI-80、San-Aid SI-B3、San-Aid SI-B3A、San-Aid SI-B4(均為S新化學(xué)工業(yè)公司制造）、 CXC1612、CXC1738、CXC1821(均為King Industries公司制造）等。
[0032] 作為上述光陽離子聚合引發(fā)劑中的離子性光致產(chǎn)酸型的引發(fā)劑，例如可列舉：陰 離子部分由邸4\口尸6\56尸6\或(8乂4廠(其中，X表示被至少2個W上的氣或立氣甲基取代后的 苯基)構(gòu)成的芳香族梳鹽、芳香族艦鐵鹽、芳香族重氮鹽、芳香族錠鹽或(2,4-環(huán)戊二締-1- 基）（（1-甲基乙基)巧-Fe鹽等。
[0033] 作為上述芳香族梳鹽，例如可列舉:雙(4-(二苯基梳基)苯基)硫酸雙六氣憐酸鹽、 雙(4-(二苯基梳基)苯基)硫酸雙六氣錬酸鹽、雙(4-(二苯基梳基）苯基)硫酸雙四氣棚酸 鹽、雙(4-(二苯基梳基)苯基)硫酸四（五氣苯基)棚酸鹽、二苯基-4-(苯基硫代)苯基梳六氣 憐酸鹽、二苯基-4-(苯基硫代)苯基梳六氣錬酸鹽、二苯基-4-(苯基硫代)苯基梳四氣棚酸 鹽、二苯基-4-(苯基硫代)苯基梳四（五氣苯基）棚酸鹽、=苯基梳六氣憐酸鹽、=苯基梳六 氣錬酸鹽、=苯基梳四氣棚酸鹽、=苯基梳四（五氣苯基)棚酸鹽、雙(4-(二(4-(2-?基乙氧 基））苯基梳基)苯基)硫酸雙六氣憐酸鹽、雙(4-(二(4-(2-?基乙氧基））苯基梳基)苯基)硫 酸雙六氣錬酸鹽、雙(4-(二(4-(2-?基乙氧基））苯基梳基)苯基)硫酸雙四氣棚酸鹽、雙(4- (二(4-(2-?基乙氧基））苯基梳基)苯基)硫酸四（五氣苯基)棚酸鹽等。
[0034] 作為上述芳香族艦鐵鹽，例如可列舉:二苯基艦鐵六氣憐酸鹽、二苯基艦鐵六氣錬 酸鹽、二苯基艦鐵四氣棚酸鹽、二苯基艦鐵四（五氣苯基)棚酸鹽、雙(十二烷基苯基)艦鐵六 氣憐酸鹽、雙(十二烷基苯基)艦鐵六氣錬酸鹽、雙(十二烷基苯基)艦鐵四氣棚酸鹽、雙(十 二烷基苯基)艦鐵四（五氣苯基）棚酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基）苯基艦鐵六氣憐酸 鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基）苯基艦鐵六氣錬酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基）苯基 艦鐵四氣棚酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基艦鐵四（五氣苯基)棚酸鹽等。
[0035] 作為上述芳香族重氮鹽，例如可列舉：苯基重氮六氣憐酸鹽、苯基重氮六氣錬酸 鹽、苯基重氮四氣棚酸鹽、苯基重氮四（五氣苯基)棚酸鹽等。
[0036] 作為上述芳香族錠鹽，例如可列舉:1-芐基-2-氯基化晚鐵六氣憐酸鹽、1-芐基-2- 氯基化晚鐵六氣錬酸鹽、1-芐基-2-氯基化晚鐵四氣棚酸鹽、1-芐基-2-氯基化晚鐵四（五氣 苯基)棚酸鹽、1-(糞基甲基)-2-氯基化晚鐵六氣憐酸鹽、1-(糞基甲基)-2-氯基化晚鐵六氣 錬酸鹽、1-(糞基甲基)-2-氯基化晚鐵四氣棚酸鹽、1-(糞基甲基)-2-氯基化晚鐵四（五氣苯 基)棚酸鹽等。
[0037] 作為上述(2,4-環(huán)戊二締-1-基）（（1-甲基乙基)苯)-Fe鹽，例如可列舉：（2,4-環(huán)戊 二締-1-基）（（1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氣憐酸鹽、（2,4-環(huán)戊二締-1-基）（（1-甲基乙基） 苯)-Fe(II)六氣錬酸鹽、（2,4-環(huán)戊二締-1-基）（（1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四氣棚酸鹽、（2， 4-環(huán)戊二締-1-基）（（1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四（五氣苯基)棚酸鹽等。
[0038] 作為上述光陽離子聚合引發(fā)劑中的非離子性光致產(chǎn)酸型的引發(fā)劑，例如可列舉： 硝基芐基醋、橫酸衍生物、憐酸醋、苯酪橫酸醋、重氮糞釀、N-徑基酷亞胺橫酸醋等。
[0039] 作為上述光陽離子聚合引發(fā)劑中的市售品，例如可列舉:DTS-200(Midori化學(xué)公 司制造）、UVI6990、UVI6974(均為Union Carbide公司制造）、SP-150、SP-170(均為ADEKA公 司制造）、FC-508、FC-512(均為3M公司制造）、IRGACURE290(BASF公司制造）、PI2074(Rhodia 公司制造)等。
[0040] 關(guān)于上述熱陽離子聚合引發(fā)劑與上述光陽離子聚合引發(fā)劑運兩者所記載的陽離 子聚合引發(fā)劑，可用作上述熱陽離子聚合引發(fā)劑，也可W用作上述光陽離子聚合引發(fā)劑。
[0041] 關(guān)于上述陽離子聚合引發(fā)劑的含量，相對于上述陽離子聚合性化合物100重量份， 優(yōu)選的下限為0.01重量份，優(yōu)選的上限為10重量份。若上述陽離子聚合引發(fā)劑的含量低于 0.01重量份，則有時無法對所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑賦予充分的固化性。若 上述陽離子聚合引發(fā)劑的含量超過10重量份，則有時所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封 劑的保存穩(wěn)定性變得不充分，或者所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的固化物的耐濕 性變差。上述陽離子聚合引發(fā)劑的含量的更優(yōu)選的下限為0.05重量份，更優(yōu)選的上限為5重 量份。
[0042] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑優(yōu)選含有穩(wěn)定劑。通過含有上述穩(wěn)定 劑，本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的保存穩(wěn)定性更為優(yōu)異。
[0043] 作為上述穩(wěn)定劑，例如可列舉節(jié)胺等胺系化合物、氨基酪型環(huán)氧樹脂等。
[0044] 關(guān)于上述穩(wěn)定劑的含量，相對于上述陽離子聚合性化合物100重量份，優(yōu)選的下限 為0.001重量份，優(yōu)選的上限為2重量份。若上述穩(wěn)定劑的含量低于0.001重量份，則有時無 法充分發(fā)揮出使所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的保存穩(wěn)定性提高的效果。若上述 穩(wěn)定劑的含量超過2重量份，則有時會阻礙基于陽離子的固化。上述穩(wěn)定劑的含量的更優(yōu)選 的下限為0.05重量份，更優(yōu)選的上限為1重量份。
[0045] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W含有硅烷偶聯(lián)劑。上述硅烷偶聯(lián) 劑具有使本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑與基板等的粘接性提高的作用。
[0046] 作為上述硅烷偶聯(lián)劑，例如可列舉:3-氨基丙基二甲氧基硅烷、3-琉基丙基二甲氧 基硅烷、3-環(huán)氧丙氧丙基=甲氧基硅烷、3異氯酸醋丙基=甲氧基硅烷等。運些硅烷偶聯(lián)劑 可W單獨使用，也可W并用巧巾W上。
[0047] 關(guān)于上述硅烷偶聯(lián)劑的含量，相對于上述陽離子聚合性化合物100重量份，優(yōu)選的 下限為0.1重量份、優(yōu)選的上限為10重量份。若上述硅烷偶聯(lián)劑的含量低于0.1重量份，則有 時無法充分發(fā)揮出使所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的粘接性提高的效果。若上述 硅烷偶聯(lián)劑的含量超過10重量份，則有時剩余的硅烷偶聯(lián)劑滲出。上述硅烷偶聯(lián)劑的含量 的更優(yōu)選的下限為0.5重量份，更優(yōu)選的上限為5重量份。
[0048] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W在不妨礙本發(fā)明的目的的范圍 內(nèi)含有熱固化劑。
[0049] 作為上述熱固化劑，例如可列舉:酷阱化合物、咪挫衍生物、酸酢、雙氯胺、脈衍生 物、改性脂肪族多胺、各種胺與環(huán)氧樹脂的加成產(chǎn)物等。
[0050] 作為上述酷阱化合物，例如可列舉1，3雙[阱基幾乙基-5-異丙基乙內(nèi)酷脈]等。
[0051 ] 作為上述咪挫衍生物，例如可列舉：1-氯乙基-2-苯基咪挫、N-[2-(2-甲基-1-咪挫 基）乙基]脈、2,4-二氨基-6-[2'-甲基咪挫基-(T)]-乙基-均S嗦、N，N'-雙（2-甲基-1-咪 挫基乙基)脈、N，N'-(2-甲基-1-咪挫基乙基)-己二酷二胺、2-苯基-4-甲基-5-徑基甲基咪 挫、2-苯基-4，5-二徑基甲基咪挫等。
[0052] 作為上述酸酢，例如可列舉四氨鄰苯二甲酸酢、乙二醇雙(脫水偏苯S酸醋)等。
[0053] 運些熱固化劑可W單獨使用，也可W并用巧巾W上。
[0054] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W在不妨礙本發(fā)明的目的的范圍 內(nèi)含有表面改性劑。通過含有上述表面改性劑，從而可提高本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元 件用密封劑的涂膜的平坦性。
[0055] 作為上述表面改性劑，例如可列舉表面活性劑、流平劑等。
[0056] 作為上述表面活性劑、上述流平劑，例如可列舉娃酬系、丙締酸系、氣系等表面活 性劑、流平劑。
[0化7] 作為上述表面活性劑、上述流平劑中的市售品，例如可列舉:BYK-302、BYK-331(均 為BYK Chemie Japan公司制造）、UVX-272(楠本化成公司制造 KSurflon S-61UAGC Seimi 化emical公司制造）等。
[0058] 本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W在不妨礙本發(fā)明的目的的范圍 內(nèi)，為了提高元件電極的耐久性，而在有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑中可W含有與所產(chǎn) 生的酸發(fā)生反應(yīng)的化合物或離子交換樹脂。
[0059] 作為上述與產(chǎn)生的酸發(fā)生反應(yīng)的化合物，可列舉與酸發(fā)生中和的物質(zhì)，例如堿金 屬的碳酸鹽或碳酸氨鹽、或者堿±金屬的碳酸鹽或碳酸氨鹽等。具體而言，例如可使用碳酸 巧、碳酸氨巧、碳酸鋼、碳酸氨鋼等。
[0060] 作為上述離子交換樹脂，可使用陽離子交換型、陰離子交換型、兩性離子交換型中 的任一種，但特別適宜為能夠吸附氯化物離子的陽離子交換型或兩性離子交換型。
[0061] 另外，本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑也可W在不妨礙本發(fā)明的目的的 范圍內(nèi)，根據(jù)需要含有固化延遲劑、增強劑、軟化劑、增塑劑、粘度調(diào)整劑、紫外線吸收劑、抗 氧化劑等公知的各種添加劑。
[0062] 作為制造本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的方法，例如可列舉如下方法 等:使用均勻分散機、均質(zhì)攬拌機、萬能混合機、行星式混合機、捏合機、=漉機等混合機，將 陽離子聚合性化合物、陽離子聚合引發(fā)劑及根據(jù)需要添加的硅烷偶聯(lián)劑等添加劑混合的方 法。
[0063] 關(guān)于本發(fā)明的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，使用E型粘度計在25°C、5化pm的 條件下所測得的整體的粘度的下限為50mPa ? S，上限為250m化? S。若上述粘度低于 50mPa. S，則所得的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑在涂布性方面變差，或者發(fā)生組成不均 而使固化物在透明性方面變差。若上述粘度超過250mPa. S，則所得的有機電致發(fā)光顯示元 件用密封劑在涂布性方面變差。上述粘度優(yōu)選為70mPa. S W上且低于IOOmPa. S。
[0064] 發(fā)明的效果
[0065] 根據(jù)本發(fā)明，可提供一種能夠抑制逸氣的發(fā)生、且保存穩(wěn)定性及涂布性優(yōu)異的有 機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
【具體實施方式】
[0066] W下，列舉實施例來更詳細地對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明并不僅限于運些實施 例。
[0067] (實施例1)
[0068] 將作為陽離子聚合性化合物的上式（1-1)所示的化合物（大賽踰公司制造， 乂elIoxide 8000" )50重量份及上式（1-2)所示的化合物（大賽踰公司制造 ，"Celloxide 2021P")50重量份、W及作為熱陽離子聚合引發(fā)劑的錬系引發(fā)劑化ing Industries公司制 造 ，"CXCl 612" )0.5重量份，使用攬拌混合機（Thinky公司制造，"AR-25(T)，W攬拌速度 300化pm均勻地進行攬拌混合，從而制作出有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
[0069] (實施例2~10、比較例1~9)
[0070] 按照表1中記載的配合比，將表1、2中記載的各材料與實施例1同樣地進行攬拌混 合，從而制作出實施例2~10、比較例1~9的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
[0071] < 評價 >
[0072] 針對實施例及比較例中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑進行W下的評 價。將結(jié)果示于表1、2。
[0073] (1)粘度
[0074] 對于實施例及比較例中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，使用E型粘度 計(東機產(chǎn)業(yè)公司制造 /'VISCOMETER TV-22")，測定25°C、5化pm的條件下的粘度。
[0075] (2)涂布性
[0076] 使用移液管將0.1 mL的實施例及比較例中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用密封 劑涂布至玻璃基板上，1分鐘后測定擴展后的直徑。將直徑為15mmW上的情形設(shè)為"◎"，將 12mmW上且低于15mm的情形設(shè)為"〇"，將IOmmW上且低于12mm的情形設(shè)為"A"，將低于 IOmm的情形設(shè)為"X"，對涂布性進行了評價。
[0077] (3)保存穩(wěn)定性
[0078] 對于實施例及比較例中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，測定剛制造后 的初始粘度、及在25 °C下保管1周時的粘度，將(在25 °C下保管1周時的粘度)/(初始粘度)設(shè) 為粘度變化率，將粘度變化率低于150 %的密封劑設(shè)為"◎"，將150% W上且低于200 %的密 封劑設(shè)為"0"，將200 % W上且低于400 %的密封劑設(shè)為"A "，將超過400 %的密封劑設(shè)為 "X"，對保存穩(wěn)定性進了行評價。
[0079] 需要說明的是，有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑的粘度是使用E型粘度計(東機產(chǎn) 業(yè)公司制造 /'VISCOMETER TV-22")在25°C、5化pm的條件下進行測定的。
[0080] (4)防逸氣性
[0081] 量取300mg的實施例及比較例中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑并將其 封入到管形瓶中，然后對于實施例1~7及比較例1~9中所得的各有機電致發(fā)光顯示元件用 密封劑，通過在l〇〇°C下進行30分鐘加熱而使之固化，對于實施例8~10中所得的各有機電 致發(fā)光顯示元件用密封劑，使用紫外線照射裝置(Oak公司制造，"化-4300-3S") WlSOOmJ/ cm2照射紫外線，之后在8(TC下加熱30分鐘而使之固化。進一步地，將該管形瓶在85°C的恒 溫烘箱中加熱100小時，使用氣相色譜質(zhì)譜分析儀舊本電子公司制造，"JMS-Q1050")對管 形瓶中的氣化成分進行測定。
[0082] 將氣化成分量低于30ppm的情形設(shè)為"卸'，將30ppmW上且低于50ppm的情形設(shè)為 ，將SOppmW上且低于IOOppm的情形設(shè)為"A"，將IOOppmW上的情形設(shè)為"X"，對防逸 氣性進行了評價。
[0083] [表1]

機電致發(fā)光顯示元件用密封劑。
【主權(quán)項】
1. 一種有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其特征在于，是含有陽離子聚合性化合物和 陽離子聚合引發(fā)劑的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑， 所述陽離子聚合性化合物含有下式（1-1)所示的化合物和/或下式（1-2)所示的化合 物， 使用E型粘度計在25°C、5化pm的條件下所測得的粘度為50~250mPa · S，?；2. 如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其特征在于，陽離子聚合性化 合物含有式(1-1)所示的化合物及式(1-2)所示的化合物運兩者。3. 如權(quán)利要求1或2所述的有機電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其特征在于，作為陽離子 聚合引發(fā)劑，含有將BF4\ PFs\訊。6\或(BX4 Γ作為抗衡陰離子的梳鹽、鱗鹽、季錠鹽、重氮鹽 或艦鐵鹽， 其中，（ΒΧ4Γ中，X表示被至少2個W上的氣或Ξ氣甲基取代后的苯基。
【文檔編號】C09K3/10GK105940767SQ201580006254
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2015年4月30日
【發(fā)明人】寺口祐美子, 渡邊康雄
【申請人】積水化學(xué)工業(yè)株式會社