專利名稱：球形無團(tuán)聚釔鋁石榴石納米微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球形無團(tuán)聚釔鋁石榴石(YAG)納米微粉的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釔鋁石榴石屬于等軸晶系，具有光學(xué)均勻性，無雙折射效應(yīng)，是廣泛使用的激光和發(fā)光基礎(chǔ)材料。稀土摻雜的YAG超細(xì)粉體，可作為超短余輝熒光粉用于陰極射線管屏幕和高分辨投影電視顯示器等，YAG微粉也可用于制備大尺寸高功率固體激光器工作物質(zhì)所需的YAG透明陶瓷，從而取代難于生產(chǎn)的YAG單晶材料，還可用于制備YAG高溫結(jié)構(gòu)材料。研究證明，球形顆粒、粒徑分布窄、無團(tuán)聚的YAG納米微粉將更有利于改善屏幕和顯示器的分辨率和透明陶瓷的燒結(jié)，因此如何制備球形無團(tuán)聚顆粒分布均勻的YAG納米微粉已引起人們的廣泛關(guān)注。目前的制備方法有溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法、燃燒法、水熱法等，但是用現(xiàn)有方法制備的YAG微粉多具有顆粒形狀不規(guī)則，粒徑分布寬。團(tuán)聚嚴(yán)重，且合成溫度高，工藝復(fù)雜，成本高等缺點(diǎn)，應(yīng)用效果較差，難于推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明設(shè)及了一種利用混合溶劑通過濕化學(xué)反應(yīng)在低溫低壓下制備球形無團(tuán)聚釔鋁石榴石納米微粉的工藝。
本發(fā)明是由如下技術(shù)方案實現(xiàn)的用含Al和Y的原料先制備出Al和Y的水合物，經(jīng)洗滌后加入適當(dāng)分散劑和晶形控制劑并分散于有機(jī)溶劑的水溶液中，然后在密閉容器內(nèi)加熱合成YAG納米微粉，具體制備步驟如下(1)含Al、Y的原料溶于去離子水或酸中，按化學(xué)計量比混合均勻后制備無定形Al和Y的水合物，然后(2)用去離子水洗滌Al和Y水合物，除去有害離子，再加入分散劑攪拌陳化0.5～12小時后脫水，然后(3)將脫水水合物按0.05～6mol/L濃度分散于有機(jī)溶劑的水溶液中，有機(jī)溶劑與水的體積比例0.1～1∶0～0.9，然后加入晶形控制劑并攪拌0.5～4小時后，將溶液裝入密閉的反應(yīng)容器中，填充度為25％～90％，在不斷攪拌下加熱至150℃～350℃保溫1～8小時，而后(4)待反應(yīng)完成后，降至室溫，經(jīng)離心分離并用去離子水洗滌，在60℃～80℃下干燥1～2小時，即可得到呈球形顆粒且分散效果好的YAG納米微粉。
含Al和Y的原料可以是碳酸鹽、醋酸鹽、氯酸鹽、檸檬酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物。
分散劑為生物多糖類、纖維素類、樹脂類有機(jī)物中至少一種，加入量為0.005～0.2wt％。
有機(jī)溶劑至少是醚類、酯類、酮類、烷烴類、醇類、醛類、胺類中之一種。
晶形控制劑為酸、堿、胺類、醚類、酯類、鹵代烴類中至少一種，加入量為0.01～4wt％。
采用本發(fā)明方法，反應(yīng)物濃度越高，得到的YAG微粉顆粒越大，顆粒分布越寬，所需反應(yīng)時間越長，反之亦然?；旌先軇┲杏袡C(jī)溶劑含量越高，要求反應(yīng)溫度和壓力越低，反之亦然。另外，分散劑、晶形控制劑的種類和用量對顆粒分散效果和形狀有重要影響。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)就在于使用廉價的原材料，利用混合溶劑液相反應(yīng)，在較低溫度和壓力下合成了YAG納米微粉，顆粒近球形，粒徑分布范圍窄，分散效果好，制備成本低。
用本發(fā)明制備的YAG納米微粉可用作熒光等發(fā)光基礎(chǔ)材料和制備YAG激光陶瓷材料，也可用于制備耐高溫耐腐蝕的結(jié)構(gòu)材料。
本發(fā)明具有工藝簡單，反應(yīng)溫度和壓力低，顆粒呈近球形，粒徑分布較均勻，分散效果好，制備成本低等優(yōu)點(diǎn)。
具體實施方式
實施例1.
將200ml 0.6mol/L硝酸釔水溶液和200ml 1.0mol/L硝酸鋁溶液于800ml燒杯中混合均勻，用1M碳酸氫氨溶液滴定使混合液pH值達(dá)到5，以形成水合沉淀物。用去離子水洗滌至中性并除去有害離子，加入0.05wt％的生物多糖，攪拌陳化8小時后抽濾脫水，將此水合物按0.2mol/L濃度分散于乙二醇的水溶液中，并加入0.8wt％二乙醇胺，攪拌1小時后裝入反應(yīng)釜中，填充度為85％，用氮?dú)鉀_洗釜內(nèi)空氣后封閉。將反應(yīng)釜加熱至310℃保溫2小時，自然冷卻至室溫后離心分離并反復(fù)用水洗滌2次，于70℃下干燥2小時，即得YAG納米微粉。
實施例2.
將150ml 0.5mol/L氯化釔水溶液和250ml 0.5mol/L氯化鋁水溶液于800ml燒杯中混合均勻，用濃度10％的氨水滴定使混合液pH達(dá)到6，以形成水合沉淀物。用去離子水洗滌至中性并除去有害離子，加入0.05wt％的生物多糖，攪拌陳化8小時后抽濾脫水，按0.2mol/L濃度分散于乙二醇和丙二醇的水溶液中，并加入1wt％二乙醇胺，攪拌1小時后裝入反應(yīng)釜中，填充度為85％，用氮?dú)鉀_洗釜內(nèi)空氣后封閉。將反應(yīng)釜加熱至300℃保溫2小時，自然冷卻至室溫后離心分離并用水洗滌2次，于60～80℃下干燥2小時，即得YAG納米微粉。
實施例3.
如實施例1所述，所不同的是有機(jī)溶劑為丙二醇，反應(yīng)溫度為350℃。
實施例4.
如實施例1所述，所不同的是有機(jī)溶劑為丙二醇和乙二醇的混合物，反應(yīng)溫度為330℃。
實施例5.
如實施例2所述，所不同的是反應(yīng)物的濃度為0.6mol/L，反應(yīng)溫度為330℃，反應(yīng)時間為5小時。
權(quán)利要求
1.一種球形無團(tuán)聚釔鋁石榴石納米微粉的制備方法，其特征是制備步驟如下(1)將含Al、Y的原料溶于去離子水或酸中，按化學(xué)計量比混合均勻后制備無定形Al和Y的水合物，然后(2)用去離子水洗滌Al和Y水合物，除去有害離子，再加入分散劑攪拌陳化0.5～12小時后脫水；然后(3)將脫水水合物按0.05～6mol/L濃度分散于有機(jī)溶劑的水溶液中，有機(jī)溶劑與水的體積比例0.1～1∶0～0.9，然后加入晶形控制劑并攪拌0.5～4小時后，將溶液裝入密閉的反應(yīng)容器中，填充度為25％～90％，在不斷攪拌下加熱至150℃～350℃保溫1～8小時，而后(4)待反應(yīng)完成后，降至室溫，經(jīng)離心分離并用去離子水洗滌，在60℃～80℃下干燥1～2小時，即可得到呈球形顆粒且分散效果好的YAG納米微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無團(tuán)聚YAG納米微粉的制備方法，其特征是含Al和Y的原料可以是碳酸鹽、醋酸鹽、氯酸鹽、檸檬酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無團(tuán)聚YAG納米微粉的制備方法，其特征是分散劑至少是生物多糖類、纖維素類、樹脂類有機(jī)物中之一種，加入量為0.005～0.2wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無團(tuán)聚YAG納米微粉的制備方法，其特征是有機(jī)溶劑至少是醚類、酯類、酮類、烷烴類、醇類、醛類、胺類中之一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無團(tuán)聚YAG納米微粉的制備方法，其特征是晶形控制劑為酸、堿、胺類、醚類、酯類、鹵代烴類中至少一種，加入量為0.01～4wt％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球形無團(tuán)聚釔鋁石榴石(YAG)納米微粉的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。它解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜、合成溫度高、顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重且形狀不規(guī)則以及成本高等問題。本發(fā)明的主要內(nèi)容是利用廉價的含鋁和釔原料先制備成鋁和釔的水合物，經(jīng)洗滌后加入適量分散劑和晶形控制劑并分散于有機(jī)溶劑的水溶液中，然后在密閉容器內(nèi)加熱至150℃～350℃合成YAG納米微粉。本發(fā)明具有工藝簡單，反應(yīng)溫度和壓力低，顆粒呈近球形，粒徑分布較均勻，分散效果好，制備成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C30B29/10GK1442364SQ03112160
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月15日
發(fā)明者張旭東, 劉宏, 何文, 王繼揚(yáng), 李霞 申請人:山東大學(xué)