專利名稱：提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法。高Li含量鈮酸鉀鋰晶體能夠在室溫下通過(guò)非臨界相位匹配直接倍頻近紅外激光獲得藍(lán)色激光輸出。
背景技術(shù)：
全固態(tài)藍(lán)綠光激光器性能穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)緊湊、可集成化，在光存儲(chǔ)、光通訊和激光醫(yī)療器件等方面有良好的應(yīng)用前景，是目前國(guó)際上的一個(gè)研究熱點(diǎn)。隨著高功率半導(dǎo)體二極管激光器的發(fā)展，尋求適合于二極管激光器藍(lán)光倍頻的非線性光學(xué)晶體已成為當(dāng)前研制微型藍(lán)光激光器的重要發(fā)展方向之一。
鈮酸鉀晶體(KN)非線性系數(shù)大，激光損傷閾值高，對(duì)857nm到983nm范圍內(nèi)的激光波長(zhǎng)，都可以實(shí)現(xiàn)相位匹配(其中對(duì)857nm和983nm兩個(gè)波長(zhǎng)，還可實(shí)現(xiàn)非臨界相位匹配)(參見(jiàn)Chemical Physics Letters，第291卷，1998年，第401頁(yè))。
鈮酸鉀鋰晶體(鈮酸鉀鋰)的有效非線性系數(shù)和KN相近，鐵電疇結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，調(diào)節(jié)晶體的組分，可以穩(wěn)定的實(shí)現(xiàn)790～980nm的半導(dǎo)體激光的倍頻，獲得藍(lán)綠光輸出。其中，鈮酸鉀鋰晶體的倍頻性能與晶體中Li含量有關(guān)，Li含量越高，倍頻性能越好，并且，隨著Li含量的增加，在室溫下實(shí)現(xiàn)非臨界相位匹配的基波波長(zhǎng)變短(參見(jiàn)Journal of Crystal Growth，第225卷，2001年，第458頁(yè))。
在先半導(dǎo)體近紅外激光倍頻晶體(KN和鈮酸鉀鋰)存在的顯著缺點(diǎn)是(1)KN晶體折射率隨溫度的變化較大、晶體生長(zhǎng)困難、鐵電單疇結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定(溫度超過(guò)40℃或受到機(jī)械振動(dòng)，其鐵電單疇結(jié)構(gòu)會(huì)受到破壞，需要重新極化后才能使用)；(2)鈮酸鉀鋰晶體是一種固熔體晶體，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，高Li含量的鈮酸鉀鋰晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中存在嚴(yán)重的開(kāi)裂問(wèn)題，難以獲得完整的晶體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種提高鈮酸鉀鋰晶片Li含量的方法，經(jīng)過(guò)該方法處理的晶片可以用于半導(dǎo)體近紅外激光倍頻。
本發(fā)明所述的提高鈮酸鉀鋰晶片Li含量的方法的實(shí)質(zhì)是利用氣相傳輸平衡(Vapor Transport Equilibration，簡(jiǎn)稱VTE)技術(shù)，在高溫、富鋰的氣氛中，通過(guò)鋰離子的擴(kuò)散使晶片中的Li含量提高。
本發(fā)明所述的方法同樣可用于提高鈮酸鉀鋰晶片中的K含量。
本發(fā)明所說(shuō)的鈮酸鉀鋰晶片可以包含各種摻雜如鎂、錳、鋅、銅、釹、鉭、鈰或鑭中的一種或多種。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種提高鈮酸鉀鋰晶片鋰含量的方法，其特征在于包括如下具體步驟①在鉑金坩堝內(nèi)，放置帶有氣孔的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊；②將雙面拋光或單面拋光的鈮酸鉀鋰單晶片置于或懸于鉑金絲上，加上覆蓋有K2O、Li2O和Nb2O5混合粉料和熱電偶的坩堝蓋，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于電阻爐中；③該電阻爐加熱升溫至800～1200℃，恒溫50～100小時(shí)，Li擴(kuò)散到鈮酸鉀鋰晶片中，降溫后，可得到高Li含量的鈮酸鉀鋰晶片。
所述的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊的重量比的選取范圍是[K2O]∶[Li2O]∶[Nb2O5]＝(x)∶(100-x～5)∶(0～95-x)，其中x為原鈮酸鉀鋰晶片中K的含量。
所述的鈮酸鉀鋰晶片可以包含各種摻雜如鎂、錳、鋅、銅、釹、鉭、鈰或鑭中的一種或多種。
所述的電阻爐也可用硅碳棒爐或硅鉬棒爐代替。
本發(fā)明處理過(guò)的晶體與半導(dǎo)體近紅外激光倍頻晶體(KN和鈮酸鉀鋰)相比，其優(yōu)點(diǎn)是克服了KN鐵電單疇不穩(wěn)定的缺點(diǎn)和難以獲得高Li含量鈮酸鉀鋰晶體等問(wèn)題。


圖1是本發(fā)明方法使用的氣相傳輸平衡裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明用于提高鈮酸鉀鋰晶片Li含量的裝置示意圖見(jiàn)圖1。鉑金坩堝1內(nèi)放置有帶氣孔2的一定配比的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊3，料塊3上部是鉑金絲4，雙面拋光或單面拋光的鈮酸鉀鋰晶片5置于鉑金絲4上，料塊3上部有鉑金片6和K2O、Li2O和Nb2O5混合粉料7覆蓋，熱電偶8插入粉料7中，坩堝1頂部加鉑金蓋9密閉。
氣相傳輸平衡(VTE)技術(shù)是一種質(zhì)量傳輸過(guò)程，因此坩堝內(nèi)應(yīng)保證有足夠的Li2O供應(yīng)量，其次，氣相的平衡是依靠Li2O源源不斷地從K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊中揮發(fā)來(lái)維持的，為防止混合料塊表面Li2O耗盡造成的平衡破壞，應(yīng)使混合料塊具有多孔結(jié)構(gòu)，以盡量增加Li2O的揮發(fā)表面。
鈮酸鉀鋰晶片置于或懸于密閉的鉑金坩堝內(nèi)，然后將密閉的鉑金坩堝放入電爐(硅碳棒爐或硅鉬棒爐)內(nèi)，加熱到預(yù)定的平衡溫度，保溫一定的時(shí)間進(jìn)行氣相平衡擴(kuò)散，為了加快擴(kuò)散過(guò)程和結(jié)構(gòu)調(diào)整過(guò)程，應(yīng)選取合適的平衡溫度，一般選取800～1200℃。
下面是用上述的氣相傳輸平衡裝置和具體的工藝流程提高鈮酸鉀鋰晶片Li含量的具體實(shí)施例
在φ100×80mm的鉑金坩堝內(nèi)，放置有帶氣孔2的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊3，選取[K2O]/[Li2O]/[Nb2O5]＝30∶50∶20摩爾比。將雙面拋光或單面拋光的鈮酸鉀鋰晶片5，置于或懸于鉑金絲4上，加上覆蓋有K2O、Li2O和Nb2O5混合粉料7和熱電偶8的坩堝蓋，坩堝頂部加鉑金蓋9密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至900℃，恒溫100小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到鈮酸鉀鋰晶片5中，從而提高鈮酸鉀鋰晶片5中Li含量，可用于半導(dǎo)體近紅外激光倍頻。
權(quán)利要求
1.一種提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法，其特征在于包括如下具體步驟①在鉑金坩堝內(nèi)，放置帶有氣孔的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊；②將雙面拋光或單面拋光的鈮酸鉀鋰單晶片置于或懸于鉑金絲上，加上覆蓋有K2O、Li2O和Nb2O5混合粉料和熱電偶的坩堝蓋，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于電阻爐中；③該電阻爐加熱升溫至800～1200℃，恒溫50～100小時(shí)，Li擴(kuò)散到鈮酸鉀鋰晶片中，降溫后，可得到高Li含量的鈮酸鉀鋰晶片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法，其特征在于所述的K2O、Li2O和Nb2O5混合料塊的重量比的選取范圍是[K2O]∶[Li2O]∶[Nb2O5]＝(x)∶(100-x～5)∶(0～95-x)，其中x為原鈮酸鉀鋰晶片中K的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法，其特征在于所述的鈮酸鉀鋰晶片可以包含各種摻雜如鎂、錳、鋅、銅、釹、鉭、鈰或鑭中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的提高鈮酸鉀鋰晶片中鋰含量的方法，其特征在于所述的電阻爐也可用硅碳棒爐或硅鉬棒爐代替。
全文摘要
一種提高鈮酸鉀鋰單晶片中鋰含量的方法，包括如下具體步驟在鉑金坩堝內(nèi)，放置帶氣孔的K
文檔編號(hào)C30B29/10GK1540044SQ20031010822
公開(kāi)日2004年10月27日 申請(qǐng)日期2003年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月28日
發(fā)明者劉軍芳, 徐軍, 周?chē)?guó)清, 何曉明, 王海麗, 張連翰, 杭寅, 周圣明, 趙廣軍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所