專利名稱：一種耐高溫的晶體退火裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬晶體的熱處理領(lǐng)域，涉及一種高溫氧化物晶體的退火裝置，具體地說(shuō)，是一種耐高溫的晶體退火裝置。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人工育成晶體的品種不斷創(chuàng)新，由熔體育成的晶體，因固液界面梯度溫差較大，所育成的晶體，一是熱應(yīng)力大，晶體元件制作過(guò)程容易開(kāi)裂；二是有些晶體結(jié)晶完整性較差。專利號(hào)為ZL85100534.9的發(fā)明專利提供了“一種耐高溫的溫梯法晶體生長(zhǎng)裝置”，其利用導(dǎo)向溫度梯度法(簡(jiǎn)稱溫梯法)生長(zhǎng)的摻鈦寶石，有絲狀光路的藍(lán)寶石等晶體，但必須經(jīng)過(guò)1850℃以上溫度重結(jié)晶高溫退火處理，才能提高摻鈦寶石可調(diào)諧激光晶體的品質(zhì)因素FOM值，并消除藍(lán)寶石晶體中帶有絲狀光路的晶體，使其成為結(jié)晶完整性，光學(xué)均勻性均優(yōu)的優(yōu)質(zhì)晶體。
而以往采用的高溫退火方法，是以二硅化鉬棒加熱元件構(gòu)成的高溫爐，其極限加熱溫度不超過(guò)1750℃，氫氣爐加熱溫度也只能達(dá)到1800℃。蘇州晶體元件廠制造的石墨高溫退火爐，只適應(yīng)于工業(yè)寶石晶體熱應(yīng)力退火處理。國(guó)際上采用的中頻感應(yīng)加熱退火爐，感應(yīng)加熱溫度雖可達(dá)2000℃以上，但其加熱功率大，晶體退火室的容積小，感應(yīng)加熱溫度不均勻，晶體退火效果不佳。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中晶體高溫退火爐的不足，本發(fā)明提供了一種有利于高溫晶體，特別是氧化物晶體重結(jié)晶的退火裝置，即一種耐高溫的晶體退火裝置。該退火裝置采用高真空除氣密封形式，設(shè)有充氣口和出氣口，極適合于對(duì)晶體進(jìn)行流通氣體的高溫退火。采用特殊方法加工制作的鎢棒發(fā)熱元件和屏蔽隔熱裝置，待退火的晶體控制室其溫度可高達(dá)2000℃以上，且溫度均勻，溫場(chǎng)穩(wěn)定。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤(pán)上，并通過(guò)真空密封圈與底盤(pán)密封接觸分別設(shè)有進(jìn)水口和出水口以及氣壓表的鐘罩，所述鐘罩體內(nèi)設(shè)有包含側(cè)屏蔽筒、上熱擋板和下熱擋板的保溫屏蔽裝置，其實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)在于所述鐘罩體上還設(shè)有充氣閥和出氣閥；設(shè)置于最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒兩側(cè)的發(fā)熱體采用鎢棒加工制成，所述發(fā)熱體通過(guò)鉬電極接頭由鉬螺帽緊固于鉬電極板上；所述鉬電極板由剛玉絕緣環(huán)支撐架支撐，其兩端由耐熱鋼墊環(huán)和耐熱鋼螺帽緊固于水冷電極桿上；所述鉬電極板上方發(fā)熱體所包圍的空間內(nèi)，設(shè)有一晶體退火室；所述鉬電極板的下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架的內(nèi)側(cè)設(shè)置一隔熱板。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果經(jīng)本發(fā)明耐高溫的晶體退火裝置退火處理后，摻鈦寶石可調(diào)諧激光晶體的品質(zhì)因素FOM值大大提高，晶體光學(xué)質(zhì)量也大為改善，使溫梯法生長(zhǎng)出來(lái)的原來(lái)不能直接使用的摻鈦寶石晶體毛坯變成優(yōu)質(zhì)摻鈦寶石可調(diào)諧激光晶體。對(duì)溫梯法生長(zhǎng)的藍(lán)寶石晶體毛坯脫碳去色，以及消除晶體中的絲狀光路，效果極佳。藍(lán)寶石晶體的透過(guò)率，光學(xué)均勻性和結(jié)晶完整性都大大提高，并使一些本來(lái)不能使用的有絲狀光路晶體變成優(yōu)質(zhì)晶體。本裝置可用于各種高溫晶體的重結(jié)晶退火，特別適用于各種摻雜的釔鋁石榴石，純釔鋁石榴石，藍(lán)寶石，摻鈦寶石等高溫氧化物晶體的重結(jié)晶退火。


圖1為本發(fā)明的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1.真空排氣口；2.底盤(pán)；3.充氣閥；4.真空氣壓表；5.鐘罩；6.出水口；7.剛玉絕緣環(huán)支撐架；8.兩個(gè)水冷電極桿；9.隔熱板；10.耐熱鋼墊環(huán)；11.耐熱鋼螺帽；12.剛玉絕緣座環(huán) 13.剛玉絕緣座；14.鎢來(lái)熱電偶；15.鉬墊板；16.待退火晶體；17.熱均勻恒溫筒；18.發(fā)熱體；19.排氣孔；20.不銹鋼保溫罩；21.上熱擋板；22.最內(nèi)層上熱擋板；23.不銹鋼保溫筒；24.最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒；25.氧化鋯托座；26.側(cè)屏蔽筒底板；27.鉬電極接頭；28.鉬電極板；29.鉬螺母；30.下熱擋板；31.進(jìn)水口；32.出氣閥；33.晶體退火室；34.側(cè)屏蔽筒。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
如圖1所示的一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口1的底盤(pán)2上，并通過(guò)真空密封圈與底盤(pán)2密封接觸分別設(shè)有進(jìn)水口31和出水口6以及真空氣壓表4的鐘罩5，所述鐘罩5體內(nèi)設(shè)有包含側(cè)屏蔽筒34、上熱擋板21和下熱擋板30的保溫屏蔽裝置，其主要特征是所述鐘罩體5上還設(shè)有充氣閥3和出氣閥32；設(shè)置于最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒24兩側(cè)的發(fā)熱體18采用鎢棒加工制成，所述發(fā)熱體18通過(guò)鉬電極接頭27由鉬螺帽29緊固于二塊鉬電極板28上；所述二塊鉬電極板28由剛玉絕緣環(huán)支撐架7支撐，其兩端由耐熱鋼墊環(huán)10和耐熱鋼螺帽11緊固于水冷電極桿8上；所述鉬電極板28上方發(fā)熱體18所包圍的空間內(nèi)，設(shè)有一晶體退火室33；所述鉬電極板28的下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架7的內(nèi)側(cè)設(shè)有一隔熱板9。
本發(fā)明所述的耐高溫的晶體退火裝置，通常稱為鐘罩式電阻高溫退火爐。
為了達(dá)到高溫下真空密封，鐘罩5及底盤(pán)2采用通循環(huán)水的雙層不銹鋼結(jié)構(gòu)。電極桿8通水冷卻，確保電極桿8通過(guò)耐高溫的聚氟乙烯和密封圈與底盤(pán)2絕緣密封接觸。
為了避免退火裝置部件高溫氧化，待退火晶體16放入晶體退火室33，爐子密封后先由真空機(jī)組排氣至高真空(通常高于5×10-3pa)，依據(jù)待退火晶體16的不同需要，可采用抽真空退火，充氣密封退火，通流動(dòng)氣體退火等退火方式，充氣升溫步驟依據(jù)不同需求而定。
為了對(duì)待退火晶體16進(jìn)行流通氣體退火，執(zhí)行特殊氧化物晶體退火操作(如鈦寶石的流動(dòng)氫氣退火)，鐘罩5上設(shè)有充氣閥3和出氣閥32。
為了達(dá)到特殊高溫加熱(大于2000℃)，發(fā)熱元件既不揮發(fā)又不損耗，且不與高溫氫氣反應(yīng)，采用特殊加工制作的鎢棒發(fā)熱體18，通過(guò)鉬電極接頭27由鉬螺帽29固定于鉬電極板28上。
為了避免待退火晶體16因局部受熱傳導(dǎo)和熱輻射影響而開(kāi)裂，待退火晶體16與發(fā)熱體18中間放置熱均勻恒溫筒17。待退火晶體16不與熱均勻恒溫筒17接觸，使待退火晶體四周得到均勻熱傳導(dǎo)和熱輻射加熱，達(dá)到穩(wěn)定升降溫退火過(guò)程。
為了避免溫度高于1800℃時(shí)氧化鋯自導(dǎo)電，在氧化鋯托座25與電極板28之間放置剛玉絕緣座13。
為了能精密測(cè)定和控制晶體退火室33的溫度，晶體退火室33下方設(shè)置延伸至鐘罩5的底盤(pán)2外的鎢錸(WRe3-WRe25)熱電偶14。整個(gè)退火程序的全過(guò)程均由精密儀表程控完成。
為了使晶體退火室33四周溫度均勻，熱場(chǎng)穩(wěn)定，在發(fā)熱體18及晶體退火室33四周設(shè)置了嚴(yán)密的保溫屏蔽裝置，屏蔽裝置包括電極板28下方的剛玉隔熱板9，下熱擋板30，上熱擋板21和側(cè)屏蔽筒34，上熱擋板21和側(cè)屏蔽筒34保證在高溫下不熔化、不變形。
圖1所示的本發(fā)明耐高溫的晶體退火裝置，其鐘罩5采用雙層不銹鋼結(jié)構(gòu)，為了避免高溫退火時(shí)，爐壁密封處及爐膛燒壞，設(shè)有進(jìn)水口31，出水口6通循環(huán)水冷卻?？紤]到有些晶體必須在流動(dòng)氣體中進(jìn)行高溫重結(jié)晶退火，因此，爐膛還備有充氣閥3，出氣閥32，真空氣壓表4。
發(fā)熱體18采用鎢棒特殊加工制成，通過(guò)鉬電極接頭27由鉬螺帽29緊固于鉬電極板28上。晶體退火室33的空間大小依據(jù)鐘罩爐及待退火處理的晶體16的體積而定。二塊鉬電極板28由剛玉絕緣環(huán)支撐架7支撐，其兩端由耐熱鋼墊環(huán)10和耐熱鋼螺帽11緊固于電極桿8上，電極桿8由通循環(huán)水冷卻的紫銅桿或不銹鋼桿構(gòu)成，電極桿8與底盤(pán)2的接觸溫度不超過(guò)攝氏100℃，保證電極桿8與底盤(pán)2的絕對(duì)密封接觸。電極板28的下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架7的內(nèi)側(cè)放置一剛玉隔熱板9，以減少晶體退火室33下方的熱輻射和熱傳導(dǎo)。
晶體退火室33內(nèi)，兩塊電極板28上的中央設(shè)置剛玉絕緣座13，剛玉絕緣座13上放置氧化鋯托座25，避免氧化鋯托座25高溫導(dǎo)電，導(dǎo)熱。氧化鋯托座25上方設(shè)置鉬墊板15(或鎢墊板)和熱均衡恒溫筒17(鉬或鎢)。一只或多只待退火晶體16置于鉬墊板15上并位于熱均衡恒溫筒17的中央位置。為了防止待退火晶體16局部受熱不均勻而開(kāi)裂，待退火晶體16不得與熱均衡恒溫筒17接觸，其距離大于3毫米為宜。為了便于準(zhǔn)確精密測(cè)溫，控溫及精確程控操作執(zhí)行全自動(dòng)晶體退火升降溫程序，在待退火晶體16下方置有延伸至鐘罩爐外的鎢錸熱電偶14。
為了保持晶體退火室33的熱場(chǎng)穩(wěn)定，溫度均勻，在晶體退火室33的四周設(shè)置了嚴(yán)密的保溫屏蔽裝置，該保溫屏蔽裝置包括隔熱板9，下熱擋板30，側(cè)屏蔽筒34和上熱擋板21以及剛玉絕緣座環(huán)12。
下熱擋板30由數(shù)層(例如10-22層)鉬片組成，放置在剛玉隔熱板9的下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架7的內(nèi)側(cè)，進(jìn)一步阻擋來(lái)至晶體退火室33下方的熱傳導(dǎo)和熱擴(kuò)散。
在發(fā)熱體18的周?chē)O(shè)置了側(cè)屏蔽筒34，它由內(nèi)屏蔽筒24，側(cè)屏蔽筒34和不銹鋼保護(hù)筒23組成。最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒24既可以是單層鉬筒也可是一個(gè)內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒組成，依據(jù)待退火晶體16的工藝處理需要和耐用壽命要求決定。側(cè)屏蔽筒34由多層同軸的鉬筒構(gòu)成，鉬筒與鉬筒之間既可放進(jìn)鉬質(zhì)的波浪式隔條，也可采用鉬絲串接固定使各鉬筒之間等距離隔開(kāi)確保溫場(chǎng)均勻?qū)ΨQ。側(cè)屏蔽筒34的外層是不銹鋼保護(hù)筒23，由螺釘將不銹鋼保溫筒固定在底板26上，以利于屏蔽裝置的安裝，支撐在剛玉絕緣座環(huán)12上，該底板26由單層或雙層鉬板疊加加工制成。最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒24由內(nèi)中心定位螺釘定位，側(cè)屏蔽筒34由外層定位螺釘定位。
上熱擋板21置于晶體退火室33和發(fā)熱體18的上方，主要由帶有中心排氣孔19的鋁片構(gòu)成，其最內(nèi)層上熱擋板22為1.5-3毫米鉬板(或鎢板)，可以保證長(zhǎng)時(shí)間高溫退火不熔化，不變形，經(jīng)久耐用。在不銹鋼保護(hù)筒23和上熱擋板21的上方有一個(gè)不銹鋼保溫罩20以減少屏蔽裝置內(nèi)外的氣體對(duì)流。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤(pán)上，并通過(guò)真空密封圈與底盤(pán)密封接觸分別設(shè)有進(jìn)水口和出水口以及氣壓表的鐘罩，所述鐘罩體內(nèi)設(shè)有包含側(cè)屏蔽筒、上熱擋板和下熱擋板的保溫屏蔽裝置，其特征在于所述鐘罩體上還設(shè)有充氣閥和出氣閥；設(shè)置于最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒兩側(cè)的發(fā)熱體采用鎢棒加工制成，所述發(fā)熱體通過(guò)鉬電極接頭由鉬螺帽緊固于鉬電極板上；所述鉬電極板由剛玉絕緣環(huán)支撐架支撐，其兩端由耐熱鋼墊環(huán)和耐熱鋼螺帽緊固于水冷電極桿上；所述鉬電極板上方發(fā)熱體所包圍的空間內(nèi)，設(shè)有一晶體退火室；所述鉬電極板的下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架的內(nèi)側(cè)設(shè)置一隔熱板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述發(fā)熱體采用鉬棒加工制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述發(fā)熱體采用鎢釷棒加工制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述電極桿由可通循環(huán)冷卻水的紫銅桿或不銹鋼桿制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室包含位于兩電極桿中央上方并置于鉬電極板上的剛玉絕緣座、設(shè)置于剛玉絕緣座上的氧化鋯托座、設(shè)置于氧化鋯托座上的墊板和熱均勻恒溫筒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室還包含設(shè)置于待退火晶體下方延伸到鐘罩爐外的鎢錸熱電偶。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室內(nèi)的墊板和熱均勻恒溫筒可由鉬或鎢材質(zhì)制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述側(cè)屏蔽筒的最內(nèi)層屏蔽筒采用單層鉬片結(jié)構(gòu)；所述側(cè)屏蔽筒的最外層為不銹鋼保護(hù)筒；所述上熱擋板中與發(fā)熱體最接近的第一層擋板為鉬板或鎢板。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述側(cè)屏蔽筒的最內(nèi)層屏蔽筒采用內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒結(jié)構(gòu)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述不銹鋼保護(hù)筒和上熱擋板的上方設(shè)有一不銹鋼保溫罩。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為剛玉板。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為空心球剛玉板。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為顆粒結(jié)構(gòu)的氧化鋯板。
14.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為耐溫陶瓷板。
15.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為鉬板或鎢板。
全文摘要
本發(fā)明屬晶體的熱處理領(lǐng)域，一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤(pán)上，并通過(guò)真空密封圈與底盤(pán)密封接觸設(shè)有進(jìn)、出水口及氣壓表的鐘罩，鐘罩體內(nèi)設(shè)包含側(cè)屏蔽筒和上、下熱擋板的保溫屏蔽裝置，鐘罩體上設(shè)有充氣閥和出氣閥；置于最內(nèi)層側(cè)屏蔽筒兩側(cè)的發(fā)熱體采用鎢棒制成，發(fā)熱體通過(guò)電極接頭緊固于鉬電極板上；鉬電極板由剛玉絕緣環(huán)支撐架支撐，兩端緊固于水冷電極桿上；鉬電極板上方發(fā)熱體所包圍的空間內(nèi)，設(shè)有晶體退火室；鉬電極板下方，剛玉絕緣環(huán)支撐架內(nèi)側(cè)設(shè)有隔熱板。本發(fā)明可大幅度提高摻鈦寶石激光晶體的品質(zhì)因素FOM值，改善高溫氧化物晶體的光學(xué)質(zhì)量。
文檔編號(hào)C30B33/02GK1560334SQ200410016379
公開(kāi)日2005年1月5日 申請(qǐng)日期2004年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月17日
發(fā)明者周永宗 申請(qǐng)人:周永宗