專利名稱：無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種無(wú)機(jī)晶須的表面處理方法，具體是一種無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2的制備方法。用于材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于無(wú)機(jī)晶須的表面能高，易團(tuán)聚，表面活性基團(tuán)數(shù)目相對(duì)較少，使其在所制備的復(fù)合材料中與基體間的界面相容性不理想，從而影響性能的發(fā)揮。因此，對(duì)無(wú)機(jī)晶須進(jìn)行表面處理是目前晶須復(fù)合材料研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。目前大多數(shù)研究者采用的直接偶聯(lián)法效果通常不理想，如果能在鈦酸鉀晶須表面包覆活性無(wú)機(jī)材料，則可利用活性無(wú)機(jī)材料表面豐富的羥基與高聚物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或氫鍵結(jié)合，從而提高晶須與高聚物的結(jié)合強(qiáng)度。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?8117967.3，公開(kāi)號(hào)為1213659，名稱為超細(xì)鈦白粉表面包覆工藝及其反應(yīng)器，該專利技術(shù)表述為一種超細(xì)鈦白粉表面包覆工藝及其反應(yīng)器，該工藝為首先在二氧化鈦漿液中加入分散劑，加熱至一定溫度后，再加入硅酸鈉，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，保溫，陳化后即完成包硅膜過(guò)程，然后加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值，最后再加入硫酸鋁，調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾，水洗，干燥，即得到產(chǎn)品。其特征為采用共沉淀的方法針對(duì)超細(xì)鈦白粉進(jìn)行表面包硅包鋁處理，有一定的借鑒意義。但是該方法由于沉淀反應(yīng)速度較快，采用相同方法針對(duì)無(wú)機(jī)晶須進(jìn)行表面處理時(shí)則容易引起局部過(guò)飽和度過(guò)高，操作難于控制，最終導(dǎo)致包覆不完全、不均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)方法實(shí)際操作控制困難的不足，提供一種無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2的制備方法，使其操作簡(jiǎn)單易行，得到的晶須包覆層致密均勻，厚度可控。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，首先將無(wú)機(jī)晶須在前驅(qū)體溶液中進(jìn)行分散處理，然后采用均勻沉淀法進(jìn)行表面SiO2包覆，保溫陳化后，進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥得到表面包覆有一層致密SiO2膜的無(wú)機(jī)晶須。本發(fā)明利用均勻沉淀劑緩慢水解的特點(diǎn)，使體系過(guò)飽和度可控，從而使最后得到的包覆層致密均勻，包覆成功率較高。本發(fā)明可廣泛用于無(wú)機(jī)晶須表面包覆二氧化硅。所用前驅(qū)體為硅酸鈉，利用乙酸乙酯水解給體系提供H+。
以下對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，工藝步驟如下(1)無(wú)機(jī)晶須分散處理按包覆量5-30％(SiO2與晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入計(jì)量的晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的1-6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態(tài)下，20-70℃溫度下陳化4小時(shí)以上；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物洗滌、過(guò)濾、干燥，最終得到表面包覆有一層致密SiO2膜的無(wú)機(jī)晶須。
本發(fā)明所適用的無(wú)機(jī)晶須包括鈦酸鉀晶須、氧化鋅晶須、硼酸鋁晶須、硫酸鈣晶須等大多數(shù)無(wú)機(jī)晶須。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用均勻沉淀法進(jìn)行無(wú)機(jī)晶須的表面包覆，得到的改性晶須樣品表面包覆層致密均勻且厚度可控；具有操作簡(jiǎn)單易行、表面改性效果顯著以及生產(chǎn)成本較低等特點(diǎn)，因而具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供以下實(shí)施例實(shí)施例1(1)鈦酸鉀晶須的分散處理按包覆量5％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的1倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態(tài)下，60℃保溫陳化4小時(shí)；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌一遍后過(guò)濾干燥即可得到最后產(chǎn)品。
測(cè)試結(jié)果實(shí)際包覆量4.69％，厚度約50nm
實(shí)施例2(1)鈦酸鉀晶須的分散處理按包覆量10％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態(tài)下，20℃保溫陳化24小時(shí)；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌一遍后過(guò)濾干燥即可得到最后產(chǎn)品。
測(cè)試結(jié)果實(shí)際包覆量9.62％，厚度約100nm實(shí)施例3(1)硫酸鈣晶須的分散處理按包覆量20％(SiO2與硫酸鈣晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入硫酸鈣晶須的，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)硫酸鈣晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態(tài)下，70℃保溫陳化4小時(shí)；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌一遍后過(guò)濾干燥即可得到最后產(chǎn)品。
測(cè)試結(jié)果實(shí)際包覆量18.92％，厚度約200nm實(shí)施例4(1)鈦酸鉀晶須分散處理按包覆量30％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入上述溶液中，在攪拌的狀態(tài)下，30℃保溫陳化12小時(shí)；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌一遍后過(guò)濾干燥即可得到最后產(chǎn)品。
測(cè)試結(jié)果實(shí)際包覆量18.36％，厚度約195nm
實(shí)施例5(1)硼酸鋁晶須分散處理按包覆量20％(SiO2與硼酸鋁晶須的質(zhì)量比)稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入硼酸鋁晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；；(2)硼酸鋁晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入上述溶液中，在攪拌的狀態(tài)下，60℃保溫陳化4小時(shí)；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌一遍后過(guò)濾干燥即可得到最后產(chǎn)品。
測(cè)試結(jié)果實(shí)際包覆量19.30％，厚度約185nm
權(quán)利要求
1.一種無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2的制備方法，其特征在于，首先將無(wú)機(jī)晶須在前驅(qū)體溶液中進(jìn)行分散處理，然后采用均勻沉淀法進(jìn)行表面無(wú)機(jī)包覆，保溫陳化后，進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥得到表面包覆致密SiO2膜的無(wú)機(jī)晶須，所用前驅(qū)體為硅酸鈉，利用乙酸乙酯水解給體系提供H+。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2的制備方法，其特征是，以下對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的限定，工藝步驟如下(1)無(wú)機(jī)晶須分散處理按SiO2與無(wú)機(jī)晶須質(zhì)量比5-30％稱取硅酸鈉，溶解在10倍于晶須質(zhì)量的水中制成稀溶液，在該溶液中加入計(jì)量的晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按硅酸鈉用量的1-6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態(tài)下，20-70℃溫度下陳化4小時(shí)以上；(3)包覆后處理反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物洗滌、過(guò)濾、干燥，最終得到表面包覆有一層致密SiO2膜的無(wú)機(jī)晶須。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO2的制備方法，其特征是，所適用的無(wú)機(jī)晶須包括鈦酸鉀晶須、氧化鋅晶須、硼酸鋁晶須、硫酸鈣晶須。
全文摘要
一種無(wú)機(jī)晶須表面包覆SiO
文檔編號(hào)C30B29/00GK1569746SQ20041001801
公開(kāi)日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
發(fā)明者郭明波, 徐宏, 古宏晨 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)