專利名稱：雙加熱溫梯法晶體生長裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬結晶工藝學領域，雙加熱溫梯法晶體生長裝置，具體地說，是雙加熱單溫區(qū)溫梯法晶體生長裝置，特別適用于生長大直徑高熔點氧化物晶體，當然也適用于生長其它類型的晶體。
背景技術：
雖然雙加熱，雙溫區(qū)，多加熱多溫區(qū)法生長III-V族半導體晶體及氟化鈣晶體在國際上早就廣泛采用，如北京有色金屬研究所，采用多溫區(qū)法生長GaAs晶體。但以往的雙加熱，多加熱都是以創(chuàng)建雙溫區(qū)，多溫區(qū)法從事溫度梯度坩堝下降法或坩堝移動法生長晶體(即Tammann-Bridgman方法)，上述方法的移動系統(tǒng)易造成溫場不穩(wěn)定性，尤其是生長多組份配比的大直徑高溫晶體，如生長大直徑摻釹的釔鋁石榴石(Nd3+:YAG)晶體，除傳統(tǒng)的提拉法之外，至今尚無其它結晶方法能獲得成功。
1985年周永宗發(fā)明的“一種耐高溫的溫梯法晶體生長裝置”(專利號85100534.9)，在國際上首創(chuàng)單加熱單溫區(qū)的純靜態(tài)溫度梯度法(即Tammann方法)成功生長出直徑為120毫米，重達3300克優(yōu)質(zhì)摻釹的釔鋁石榴石晶體(Nd3+:YAG)，摻鈦的鈦寶石晶體(Ti3+:Al2O3)，藍寶石晶體(Al2O3)。而單加熱，單溫區(qū)生長熔點高于1950℃的大直徑晶體，如當晶體直徑大于6英寸時，倒錐形坩堝內(nèi)的上下及中央溫度差達200～300℃以上。鉬制品材料在含碳(C)氣氛下的軟化點溫度約2100℃，過大的晶體生長室溫差將導致坩堝和保溫屏蔽毀壞，無法生長晶體。
實用新型設計內(nèi)容本實用新型的目的是克服上述單加熱溫梯法生長晶體的缺點，提供雙加熱單溫區(qū)的溫梯法晶體生長裝置，為生長熔體溫度接近2100℃的大直徑高溫晶體提供良好的溫場條件。
本解決其技術問題所采取的技術方案，設計出雙加熱溫梯法晶體生長裝置，包括鐘罩式高真空單晶爐，內(nèi)設4只水冷電板，2只水冷主電極，2只水冷輔電極，主發(fā)熱體為被上下槽割成矩形波狀的板條通電回路的圓筒，整個圓筒安裝在與水冷主電極相連的電極板上。由于與水冷主電極相連的電極板的熱傳導作用，在晶體生長室上下空間內(nèi)，產(chǎn)生強的溫度梯度差。為了防止大直徑鉬坩堝上邊緣與籽晶部位過大的溫度梯度差而熔塌，在鉬坩堝下方周圍設置倒圓錐狀異形輔助發(fā)熱體，被上下槽割成倒圓錐狀異形板條的輔發(fā)熱體，安裝在與水冷輔電極相連的輔電極板上，對坩堝底部進行加熱，減少晶體生長室內(nèi)的上部，中部，下部溫差。通過雙控溫對原料加熱，待生長晶體的原料全部熔化，溫場平衡穩(wěn)定后，通過輔發(fā)熱體控溫系統(tǒng)，逐漸減少加熱功率，直至零加熱功率，使晶體生長室的坩堝內(nèi)熔體形成溫度梯度差，并開始凝固結晶。此后主發(fā)熱體控溫系統(tǒng)開始降溫，使坩堝內(nèi)的熔體全部凝固結晶。
此外，這種設計方式的輔發(fā)熱體，還可以大大減少熱對流對坩堝底部結晶體的熱沖擊，保證生長出的大直徑晶體，不易開裂。
為了保證晶體生長室，密閉性能好，熱場穩(wěn)定，在主輔發(fā)熱體的上，下方及四周設置了嚴密的保溫屏蔽裝置。屏蔽裝置包括下熱擋板，上熱擋板和側屏蔽筒。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下特點，雙加熱控制單溫區(qū)，晶體生長室不受熱對流和任何傳動系統(tǒng)干擾，熱場穩(wěn)定性佳，雙加熱控溫系統(tǒng)可以創(chuàng)造足夠大的近乎線性的向上的溫度梯度，特別適合于生長大直徑高熔點氧化物晶體，如寶石晶體系列(Al2O3；Ti3+:Al2O3；CR3+:Al2O3)；釔鋁石榴石晶體系列(YAG即Y3Al5O12；Nd3+:YAG；Yb3+:YAG；Ce3+:YAG)以及各種摻雜的鋁酸釔(YAlO3)晶體和CaF2晶體。


圖1為本實用新型的剖視結構示意圖。
圖中，1.坩堝桿；2.輔電極桿；3.主電極桿；4.輔電極板；5.主電極板；6.輔發(fā)熱體；7.主發(fā)熱體；8.輔控溫熱電偶；9.主控溫熱電偶；10.坩堝；11.籽晶；12.坩堝定位棒；13.鉬座；14.主發(fā)熱體壓環(huán)；15.輔發(fā)熱體壓環(huán)；16.氧化鋯保溫座環(huán)；17.剛玉絕緣環(huán)；18.剛玉絕緣環(huán)；19.剛玉絕緣環(huán)；20.主電極螺帽；21.輔電極螺帽；22.側屏蔽筒座板；23.內(nèi)屏蔽筒；24.側屏蔽筒；25.內(nèi)層上熱擋板；26.上熱擋板；27.中心出氣孔；28.下熱擋板；29.不銹鋼保護筒；30.不銹鋼保溫罩；31.晶體生長室；32.鐘罩式高真空單晶爐底盤。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步詳細地描述。
如圖1所示的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，在鐘罩式高真空單晶爐底盤33上，設置4只電極桿，2只輔電極桿，2只主電極桿3。電極桿2，3通水冷卻，確保電極桿2，3通過耐高溫的聚氟乙烯和密閉圈與單晶爐底盤32絕緣密封接觸。
為了減少鉬坩堝10上端至籽晶11處的溫差，在坩堝10的下方設有倒錐狀異形板條的輔發(fā)熱體6，輔發(fā)熱體6由輔發(fā)熱體壓環(huán)15緊壓于環(huán)狀梯形槽的輔電極板4上，輔電極板4由耐熱不銹鋼螺帽21緊固于水冷電極桿2上。輔發(fā)熱體6由與輔控溫熱電偶8連接的輔控溫儀控制升降溫加熱程序。
矩形波狀板條式石墨筒的主發(fā)熱體7，由主發(fā)熱體壓環(huán)14緊壓于環(huán)狀梯形槽的主電極板5上，主電極板5由耐熱不銹鋼螺帽20緊固于水冷電極桿3上，主發(fā)熱體7有與主控溫熱電偶9連接的控溫儀控制加熱功率。剛玉絕緣環(huán)17放于電極板5的環(huán)形槽內(nèi)支撐側屏蔽筒和上熱擋板并有保持溫場穩(wěn)定的作用。電極板5的環(huán)形槽下方設置剛玉絕緣環(huán)19起到承重和減少氣體對流作用。
石墨筒主發(fā)熱體7，按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽，以構成矩形波狀的板條通電回路，晶體生長室的溫度梯度差由石墨筒主發(fā)熱體與電極板的熱傳導創(chuàng)造。籽晶附近的溫場主要靠與坩堝桿的熱傳導及輔發(fā)熱體的降溫過程來共同產(chǎn)生。
晶體生長室由帶籽晶槽的倒圓錐形鉬質(zhì)坩堝10構成。坩堝10置于鉬質(zhì)的坩堝定位棒12的圓形凹槽內(nèi)，穿過氧化鋯保溫環(huán)16中心孔，置于鉬座13的凹槽內(nèi)，鉬座13下部有坩堝桿托槽正好套在水冷坩堝桿1的頂部，坩堝定位棒通過鉬座與水冷坩堝桿構成具有一定熱傳導能力的通道。坩堝桿可升降以適當調(diào)節(jié)坩堝的位置。
為了保持晶體生長室穩(wěn)定的熱場，在坩堝及發(fā)熱體的上，下方及四周設置了保溫屏蔽裝置，該裝置包括下熱擋板28，剛玉絕緣環(huán)18，側屏蔽筒和上熱擋板。
下熱擋板由多層鉬片分2組構成，放置在輔電極板下方，剛玉絕緣環(huán)18除起到保溫作用外，更主要是減少熱對流對晶體生長室的影響。
發(fā)熱體周圍設置側屏蔽筒，它由內(nèi)屏蔽筒23，側屏蔽筒24和不銹鋼保護筒29構成。不銹鋼保護筒底部外邊緣由螺釘緊固于側屏蔽筒座板22。固定側屏蔽筒裝置，以便起吊移動。
上熱擋板置于晶體生長室和主發(fā)熱體上方，主要由中心出氣孔27構成，其特征在于與發(fā)熱體最接近的內(nèi)層上熱擋板25為具有一定厚度的鉬板或鎢板，以防止軟化變形。上熱擋板26由多層鉬片分5～7組構成，在不銹鋼保護筒29和上熱擋板26的上方有一個不銹鋼保溫罩30，以減少屏蔽裝置內(nèi)外的氣體對流。出氣孔27用于排泄晶體生長室內(nèi)易揮發(fā)的雜質(zhì)污染物。
上述裝置在一般生長晶體的鐘罩式高真空單晶爐內(nèi)，通過雙加熱控溫調(diào)節(jié)，可以創(chuàng)造超過300℃以上的足夠近乎線性的向上的溫度梯度，熱場穩(wěn)定性好，適合于生長大直徑高熔點的優(yōu)質(zhì)晶體。將用于生長的原料(晶塊料或粉末壓塊料)放入生長室的坩堝內(nèi)裝好爐，抽高真空后邊加熱邊排氣達到要求的真空度，充入惰性保護氣體，再通過雙加熱控溫儀升溫至給定溫度化料，待熱場充分穩(wěn)定后，先由輔控溫儀按既定的降溫程序降溫，創(chuàng)造足夠近乎線性的向上的溫度梯度，并使籽晶部位開始凝固結晶。此后由主控溫儀按既定的降溫程序自行完成整個單晶生長。
權利要求1.雙加熱溫梯法晶體生長裝置，包括在鐘罩式高真空單晶爐底盤(33)上，設置4只電極桿，2只輔電極桿(2)，2只主電極桿(3)，其特征在于所述的雙加熱是由矩形波狀板條式石墨筒的主發(fā)電體(7)和倒圓錐狀異形板條通電回路的輔發(fā)熱體(6)構成，主輔發(fā)熱體包圍的空間內(nèi)，由帶有籽晶槽的倒圓錐形坩堝(10)構成晶體生長室，主輔發(fā)熱體的上，下方及四周設置保溫屏蔽裝置。
2.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置有4只電極桿，電極桿由可通冷卻水的紫銅桿或不銹鋼桿構成。
3.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述的石墨筒主發(fā)熱體按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽以構成波狀的板條通電回路。
4.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述的晶體生長室的坩堝下方，設置倒圓錐狀異形石墨制品輔發(fā)熱體，輔發(fā)熱體按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽以構成倒圓錐狀異形板條通電回路。
5.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述鉬坩堝的錐形底的底部帶有籽晶槽，坩堝的錐形底小于120°，最佳為95°-110°，坩堝壁的斜度為大于1∶100，最佳為1∶30-1∶40。坩堝可采用純鉬或鎢鉬合金材料。
6.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述的保溫屏蔽裝置，含有側屏蔽筒(23)(24)；上熱擋板(25)(26)和下熱擋板(28)。所述的側屏蔽筒的內(nèi)屏蔽筒(23)的內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒，所述的側屏蔽筒最外層是不銹鋼保護筒(29)，所述的上熱擋板中，與主發(fā)熱體最接近的內(nèi)層上熱擋板(25)為具有一定厚度的鉬板或鎢板，上熱擋板(26)的上方有一不銹鋼保溫罩。
7.根據(jù)權利要求書1所述的雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于所述的晶體生長室由帶籽晶槽的倒圓錐形鉬質(zhì)坩堝(10)構成，坩堝(10)置于鉬質(zhì)的坩堝定位棒(12)的圓形凹槽內(nèi)，穿過氧化鋯保溫環(huán)(16)中心孔，置于鉬座(13)的凹槽內(nèi)，鉬座(13)下部有坩堝桿托槽正好套在水冷坩堝桿(1)的頂部，坩堝定位棒通過鉬座與水冷坩堝桿構成具有一定熱傳導能力的通道。
專利摘要本實用新型設計屬結晶工藝學領域，雙加熱溫梯法晶體生長裝置，包括鐘罩式高真空單晶爐，內(nèi)有4只電極，2付電極板，雙發(fā)熱體，配備雙電源，雙控溫加熱系統(tǒng)。發(fā)熱體由矩形波狀板條式石墨筒的主發(fā)熱體和倒錐狀異形板條的輔發(fā)熱體構成。主輔發(fā)熱體的上，下方及四周設有良好保溫效果的上熱擋板，下熱擋板和側屏蔽裝置，主輔發(fā)熱體包圍的空間內(nèi)，由帶有籽晶槽的倒圓錐形坩堝構成晶體生長室。本實用新型設計的晶體生長裝置，密閉性能好，熱場穩(wěn)定。適合于生長大直徑的中、高溫晶體，如藍寶石晶體、釔鋁石榴石晶體、鋁酸釔晶體，以及氟化鈣之類晶體等。
文檔編號C30B11/00GK2745959SQ20042008254
公開日2005年12月14日 申請日期2004年9月6日 優(yōu)先權日2004年9月6日
發(fā)明者周永宗 申請人:周永宗