專利名稱：具有可預(yù)測的溫度控制的分析爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析爐，尤其涉及具有預(yù)測的溫度控制的分析爐。
背景技術(shù)：
許多實驗室分析儀使用燃燒爐或其它類型的爐子，它們加熱和/或燃燒試樣，以便確定試樣中的化學(xué)元素。一種類型的分析儀是熱解重量分析儀，其使用一種爐子，所述爐子的溫度必須被仔細地控制。材料的熱解分析提供關(guān)于濕氣含量、揮發(fā)物、灰分、或固定碳以及重量損失或在點燃時的增量的重要信息。例如煤、焦碳、石墨、面粉、生面團、植物組織、飼料、肥料、食品、化學(xué)制品、橡膠、塑料、陶瓷、礦石、沉積物和紙等材料都能夠利用ASTM標(biāo)準(zhǔn)進行熱解重量分析，所述標(biāo)準(zhǔn)詳述了關(guān)于確定材料的濕氣、揮發(fā)物、固定碳、灰含量和點火含量的要求。所述確定是這樣進行的首先稱量要被分析的試樣，然后使試樣在一個受控的環(huán)境中經(jīng)受一個被很好地控制的時間/溫度分布，并在控制的時間間隔期間稱量所述試樣，以確定在不同溫度下的重量損失。然后使用已知的數(shù)學(xué)公式計算材料的濕氣、揮發(fā)物、固定碳、灰分和點火含量。第一重要的是精確地知道和精細地控制溫度分布，尤其是當(dāng)試樣材料在不同溫度下可以損失其重量的離散的百分?jǐn)?shù)時。
進行試樣分析的現(xiàn)有技術(shù)的分析儀和進行多試樣熱解重量分析的分析儀一般使用具有一個溫度傳感器的爐子，其雖然能夠提供足夠的分析信息，但可能具有操作緩慢和性能比所需的精度低的缺點。因而，需要一種分析爐，例如和熱解重量分析儀一道使用，其中在試樣保持坩鍋內(nèi)的溫度被精確地確定和精細地控制。還需要一種分析爐，其能夠改善分析速度、并具有分析之間的可重復(fù)性和儀器之間的可再現(xiàn)性，使得可以獲得精確而快速的分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的系統(tǒng)提供一種具有可預(yù)測的溫度控制的分析爐。在一個實施例中，提供一個批式的大的熱解重量分析儀，其借助于在爐子中利用至少一對溫度傳感器來提供可預(yù)測的溫度控制，能夠快速而精確地分析多個試樣。一個傳感器以固定的關(guān)系被安裝在爐子中，第二個傳感器被安裝在坩鍋內(nèi)，用于訓(xùn)練和調(diào)整溫度分布，使得其中含有試樣的坩鍋的溫度可以被模擬，并且其對于按照已知的爐子的動態(tài)熱特性對坩鍋施加的能量的響應(yīng)是可預(yù)測的和可控制的。通過使用一對溫度傳感器，其中一個在坩鍋內(nèi)的溫度分布的模擬期間被置于坩鍋內(nèi)，使得爐子可被控制，從而提供更快的更精確的分析，并阻止隨著所需的溫度穩(wěn)定段被更快地達到而出現(xiàn)過量的溫度過調(diào)。
本發(fā)明的熱解重量分析儀包括一個爐子，位于所述爐子內(nèi)的具有重量平臺的天平，用于多個坩鍋的支撐物，其依次把坩鍋設(shè)置在所述重量平臺上，用于加熱爐子的加熱器，以及一對溫度傳感器。第一個溫度傳感器以固定的關(guān)系被設(shè)置在爐子內(nèi)，第二個溫度傳感器被可移動地設(shè)置在所述支撐物上的坩鍋內(nèi)。一個控制電路和傳感器耦連，并且包括微處理器，其被編程用于在隨著爐溫的增加來模擬坩鍋溫度的訓(xùn)練和調(diào)整模式期間獲得溫度數(shù)據(jù)，并在操作模式期間用于控制爐子的溫度。所得的爐溫控制是精確的，并提供更快的更精確的和可重復(fù)的試樣分析。
通過參照附圖閱讀下面的說明，可以清楚地看出本發(fā)明的這些和其它的特征、目的和優(yōu)點。


圖1是現(xiàn)有技術(shù)的熱解重量分析儀的重量損失對溫度的曲線；圖2是表示本發(fā)明的系統(tǒng)的性能的重量損失對溫度的曲線；圖3是在本發(fā)明的熱解重量爐中溫度對時間的曲線，表示在分析的初始階段期間在爐內(nèi)的測量的和預(yù)測的溫度；圖4是實施本發(fā)明的熱解重量分析儀的側(cè)視圖，其中一部分被剖開了，一部分用假想的方式表示；圖5是圖4的爐室的頂平面圖；圖6是圖4的爐室的透視圖，其中一部分被剖開了；圖7是用于熱解重量分析儀的控制電路的方塊電路圖；圖8是圖7所示的溫度控制的詳細方塊圖；圖9A，9B是表示用于本發(fā)明的分析儀的預(yù)測的溫度爐控制的概觀的流程圖；圖10是用于溫度控制的算法的訓(xùn)練部分的流程圖；以及圖11A，11B是用于熱解重量分析儀的預(yù)測的溫度控制的訓(xùn)練的程序的流程圖。
具體實施例方式
首先參見圖1，其中示出了在例如美國專利4522788中披露的現(xiàn)有技術(shù)的大的批式的熱解重量分析儀中一種典型的試樣分析周期，所述試樣例如是10克的試樣。曲線表示在試樣分析期間隨著爐溫從環(huán)境溫度增加到接近1000℃的最大溫度，在不同地溫度值下的重量損失的百分?jǐn)?shù)?？梢钥闯觯诓煌販囟刃逼侣?即每分鐘6℃對每分鐘24℃)下，在坩鍋內(nèi)的試樣對溫度分布的報告的重量損失十分不同。
圖2的曲線表示由本發(fā)明的熱解重量分析儀實現(xiàn)的改進的性能，其中使用預(yù)測的溫度控制，利用兩個傳感器，一個被固定地設(shè)置在爐子內(nèi)，一個在坩鍋模擬模式期間位于坩鍋內(nèi)。如圖2所示，對于在每分鐘6℃和每分鐘12℃的爐溫斜坡率，對溫度的百分比重量損失形成相當(dāng)接近的重疊曲線，從而得到獨立于溫度斜坡率的試樣分析。圖3的曲線中示出了溫度的可預(yù)測控制，其中曲線T1相應(yīng)于由第一溫度傳感器130(見圖5，6，8)在爐子中檢測的溫度，溫度曲線T2相應(yīng)于由位于坩鍋內(nèi)的第二溫度傳感器140(也見圖5，6，8)檢測的溫度，預(yù)測的模擬坩鍋溫度由虛線曲線Tp表示，這個曲線是利用軟件產(chǎn)生的，該軟件將在下面結(jié)合圖9-11的流程圖進行說明。借助于模擬坩鍋的溫度響應(yīng)、并預(yù)測當(dāng)達到不同地溫度穩(wěn)定段時坩鍋的溫度，基本上避免了溫度的過調(diào)，并且在實際坩鍋中的溫度T2的估計熱延時可以被從反饋通路中除去，使得能夠進行響應(yīng)更快的控制。在簡要說明可以由本發(fā)明的熱解重量分析儀實現(xiàn)的改進的結(jié)果之后，下面利用圖4-圖6說明分析儀、分析儀的控制電路以及用于實現(xiàn)這些結(jié)果的計算機編程。
圖4示出了按照本發(fā)明的優(yōu)選實施例的熱解重量分析儀，用標(biāo)號10表示。由圖4可見，分析儀10包括爐子12，電子天平14，其具有位于爐子內(nèi)的重量平臺16，位于爐子內(nèi)的試樣盤18，以及在爐子內(nèi)支撐著試樣盤18的試樣盤操作機構(gòu)20。試樣架18是一個盤子，其具有圍繞試樣盤的周邊均勻分布的多個孔22(見圖5，6)。多個含有試樣的坩鍋24可被置于試樣盤18上，使得坩鍋中的一個和每個孔22大致對準(zhǔn)，并由孔的周邊邊沿支撐著。然后啟動機構(gòu)20，使得通過使試樣盤18轉(zhuǎn)動，按照順序分別把各個坩鍋24設(shè)置在重量平臺16上，使得孔22中的一個和重量平臺16對準(zhǔn)，然后使試樣盤18降低，從而把相關(guān)的坩鍋設(shè)置在重量平臺上。在完成稱量之后，試樣盤18被向上移動，從而升高稱量過的坩鍋脫離重量平臺16，以相同的方式稱量下一個相鄰的坩鍋。結(jié)果，坩鍋24在爐子12內(nèi)被依次稱量而不打開爐子。
更特別地參看爐子12的結(jié)構(gòu)，可以看出，所述爐子包括下部包含部件26和蓋28，它們共同限定具有3升左右的容積的室34。下部部件26包括基本上是圓柱形的側(cè)壁30，被整體地連接于水平的平面的爐底32。部件26的上端是敞開的，壁30以環(huán)形的頂面33終止。蓋28基本上是一個平面部件，具有圓的形狀，當(dāng)閉合時，停留在壁30的上表面上。電阻加熱元件104(圖6，圖7)被設(shè)置在爐子12內(nèi)，并由溫度控制電路110控制(圖7)，所述控制電路按照下述操作，用于在大約50℃和大約1000℃之間的所需的溫度下如下所述調(diào)整爐子的溫度。下部部件26和蓋28由熟知的難熔的陶瓷材料例如氧化鋁制造。
蓋28借助于鉸鏈36被以鉸鏈方式固定到部件26上，以便在圖4所示的在下部部件26的表面33上停留的閉合位置、以28’假想線所示的加載位置、以及以假想線28”所示的打開位置之間運動。一對常規(guī)的氣缸38被安裝在爐子12的相對側(cè)，并在樞軸點40和42被分別樞軸地安裝在部件26和蓋28上和它們之間。每個氣缸38包括桿44，其被套疊地接收在氣缸本體內(nèi)，并當(dāng)氣動壓力被加于氣缸時，從氣缸向外伸縮，從而使蓋28在閉合位置、加載位置28’以及打開位置28”之間運動。當(dāng)蓋28處于其完全打開的位置28”時，氣缸38的位置如圖4中38”所示。
電子天平14包括被支撐在軸46上的重量平臺16。軸46垂直地延伸，并位于在爐底32內(nèi)形成的基本上是圓柱形的孔48內(nèi)。孔48的內(nèi)徑比軸46的外徑大一些，從而使得軸能夠在孔內(nèi)自由地運動。
試樣盤13(圖4-6)包括能夠經(jīng)受至少1000℃的溫度的基本上是平面的盤狀板50。板50包括20個均勻分布的圓孔22，在試樣盤的外周邊附近貫通地延伸。一個孔被指定為零位置孔，每個孔22具有基本上相等的直徑。孔22和板50的圓構(gòu)型具有公共的垂直軸54(圖4)，試樣盤18圍繞該軸線轉(zhuǎn)動。因為每個孔的中心和軸54的距離相同，借助于轉(zhuǎn)動試樣盤18，任何一個孔22都可以和重量平臺16垂直地對準(zhǔn)。
提供升高和轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)20用于選擇地升高、轉(zhuǎn)動試樣盤18，并接著降低試樣盤，以便按照順序把試樣保持坩鍋24置于重量平臺16上。結(jié)構(gòu)20(圖4)包括支撐著試樣盤18的軸56和從電動機58延伸的下部軸62，電動機58被安裝在板64上，其可以被啟動，以便使試樣盤轉(zhuǎn)動而使任何一個孔22位于沿垂直和水平方向和重量平臺16對準(zhǔn)的位置。軸56垂直延伸通過部件26的底板32中的孔56’，并具有被固定到支撐板50的中心的上端。
結(jié)構(gòu)20還包括升降機構(gòu)60，其包括水平支撐板64，被固定地固定到板64的下方的桿部件66，以及具有被固定地固定到部件66上的具有軸70的氣缸68。因而，當(dāng)對氣缸68施加氣動壓力時，軸70從氣缸向上伸出，使桿部件66和支撐板64移動，在支撐板64上安裝著包括電動機58的試樣盤轉(zhuǎn)動裝置。當(dāng)氣動壓力被從氣缸68釋放時，軸70、部件66和支撐板64向下移動。導(dǎo)向部件75被固定地固定到桿部件66的腿77上，并包括一個孔78用于接收從分析儀10的底部76向上延伸的導(dǎo)桿74。第二導(dǎo)桿72通過板64中的孔可滑動地延伸，使得當(dāng)試樣盤借助于氣缸68的啟動而被升高和降低時，可轉(zhuǎn)動地與其相連的板64和試樣盤18被保持精確的轉(zhuǎn)動對準(zhǔn)。
通過控制氣缸68，支撐板64可以在圖4用實線所示的升高加載位置、有些降低的轉(zhuǎn)動位置64’、和最低的稱量位置64”之間垂直地移動。因為轉(zhuǎn)動裝置或電動機58和板64一道垂直移動，其也在圖4所示的加載位置、轉(zhuǎn)動位置58’、以及稱量位置58”之間垂直地移動。最后，因為軸56和轉(zhuǎn)動裝置58一道垂直移動，試樣盤18便可以在圖4所示的加載位置、轉(zhuǎn)動位置18’以及稱量位置18”之間垂直地移動。在加載位置，架18接近爐子12的上開口的末端，以便幫助把坩鍋24設(shè)置在孔22中。
栓鎖94在96以樞軸方式被安裝在支架98上，并可以在圖4所示的未栓鎖位置和以假想形式所示的栓鎖位置94’之間繞樞軸轉(zhuǎn)動。栓鎖94包括鎖定邊沿95，其當(dāng)栓鎖94處于其未鎖定位置時不會妨礙板64的運動。不過，當(dāng)試樣盤18分別處于轉(zhuǎn)動位置18’或稱量位置18”時，檢鎖94可以繞樞軸向下轉(zhuǎn)動到其鎖定位置，其中邊沿100位于板64的正上方。此時，直到栓鎖94被開鎖，試樣盤18才可被升高到加載位置18’。在美國專利4522788中詳細說明了分析儀10的機械操作，該專利的內(nèi)容被包括在此作為參考。
現(xiàn)在參見圖5和圖6，圖中示出了爐子的詳細的透視圖，其中溫度傳感器130位于圍繞著試樣盤18的爐室100內(nèi)，并和爐壁102呈固定的關(guān)系，如上所述，爐壁由合適的陶瓷材料制成，其中嵌入電阻加熱器104(圖6和圖8)。溫度傳感器130對控制電路提供表示在爐室100內(nèi)在這個固定位置的爐子的溫度的信號。第二溫度傳感器140，例如熱電偶，由柔性的導(dǎo)體106耦連，所述導(dǎo)體通過爐壁以常規(guī)方式延伸，第二溫度傳感器可被插入坩鍋24內(nèi)，大致離固定的溫度傳感器130 90度，用于提供實際的坩鍋溫度信息，用于控制電路的訓(xùn)練，從而允許進行圖2和圖3所示的改進的預(yù)測溫度控制。在一個實施例中，導(dǎo)體106大約20英寸長，以便使熱電偶140位于和溫度傳感器130分開的位置，并在分析期間代表坩鍋的溫度。因而，通過測量坩鍋內(nèi)的實際溫度并將其和傳感器130檢測的爐溫比較，可以按照下面的詳細說明利用附加的溫度信息，以便提供改進的分析結(jié)果。
溫度傳感器130和140可以是熱電偶或其它合適的能夠經(jīng)受爐溫的溫度傳感器，爐溫大約最高達到1000℃。溫度傳感器和溫度控制電路110(圖3)相連，溫度控制電路又是整個控制系統(tǒng)200的一部分，如圖7所示。控制系統(tǒng)200包括微處理器202，其借助于合適的接口電路和爐加熱器104、氧氣閥204、被控的氮氣閥206、蓋致動活塞38、輸入鍵盤208、包括氣缸的栓鎖機構(gòu)94、電子天平14、試樣盤移動裝置60以及轉(zhuǎn)動裝置58相連。如圖8所示，溫度控制電路110分別通過前置放大器108，109、通過A/D轉(zhuǎn)換器111，113向微處理器120的輸入端提供來自熱電偶130，140的信號輸入信息，微處理器借助于數(shù)據(jù)總線125和計算機202相連。微處理器120可以是Intel 8051。計算機202響應(yīng)由微處理器120提供的溫度信息，以便提供訓(xùn)練和調(diào)整以及在爐子內(nèi)的坩鍋溫度響應(yīng)的最終模擬，如結(jié)合下面討論的程序流程圖所述。從計算機202到微處理器120的最終的控制信號在輸出端122(圖8)向固態(tài)繼電器124提供脈寬調(diào)制的信號，所述固態(tài)繼電器124和操作功率源126相連，操作功率源126通過繼電器124向爐子12的加熱元件104提供操作功率。計算機202還和打印機210相連，用于向操作者提供分析結(jié)果的打印輸出，分析結(jié)果例如可以包括如圖2所示的曲線以及關(guān)于被分析的每個試樣的專用數(shù)據(jù)。
在爐子控制系統(tǒng)200的訓(xùn)練和調(diào)整之后的含義是要導(dǎo)出關(guān)于爐溫動態(tài)特性的模型，其代表實際的坩鍋溫度，該溫度在若干試樣的分析期間在其上具有坩鍋的試樣盤18的動態(tài)運動期間不能被測量，但是可以根據(jù)先前的訓(xùn)練和調(diào)整以及最終存儲的坩鍋溫度的模擬數(shù)據(jù)，利用由固定傳感器130檢測的溫度來預(yù)測。因為坩鍋溫度傳感器140比傳感器130距離加熱元件104較遠，在140處的溫度包括通常使得精確的控制更加困難發(fā)傳遞延時。因此坩鍋模型被分成兩部分第一部分模擬動態(tài)特性，第二部分模擬傳遞延時。模擬的動態(tài)特性和傳遞延時兩個部分是溫度相關(guān)的，因此，必須在1000℃的最大爐操作溫度和室溫之間的各個溫度下被確定。然后可在室溫和1000℃之間的所有溫度下連續(xù)地內(nèi)插模型和延時參數(shù)。
在訓(xùn)練模式期間，在室溫和1000℃之間以100℃的增量以10步使溫度逐步增加，第一增量TR為100℃，如圖3所示，表示熱電偶130和140的溫度響應(yīng)。對于每個溫度步，這個信息被兩個熱電偶130和140記錄。已知溫度T1和給定的爐子的記錄的和處理的數(shù)據(jù)，可以更快和更精確地達到所需的溫度目標(biāo)。軟件利用比例、積分和微分(PID)算法提供用于爐控制電路110的溫度控制信號(圖8)，如在下面結(jié)合所述算法的流程圖所述。
在圖9A，9B中，以流程圖300描述基本的訓(xùn)練、調(diào)整和操作模式(圖9A)。訓(xùn)練模式結(jié)合圖10被詳細說明，調(diào)整模式結(jié)合11a，11b詳細說明。操作模式在圖9B中表示，其跟在訓(xùn)練和調(diào)整模式之后。
現(xiàn)在參看圖9A，其中清楚地闡明了訓(xùn)練和調(diào)整模式的操作300，如塊302所示，輸入訓(xùn)練溫度曲線，包括使?fàn)t溫增加100℃的步驟。算法通過求和節(jié)電303進行處理，從而啟動訓(xùn)練控制器304，其對爐子104提供控制信號。溫度傳感器130對訓(xùn)練控制器304的輸入端提供溫度反饋信號，如線301所示，用于控制對第一溫度穩(wěn)定段的響應(yīng)。因而，在試樣坩鍋24中的溫度由溫度傳感器140檢測，并把來自兩個溫度傳感器130、140的輸入施加到圖10和11的訓(xùn)練和調(diào)整算法，如塊306所示并在下面詳細說明。訓(xùn)練和調(diào)整算法306產(chǎn)生由圖11A，11B的調(diào)整算法確定的預(yù)測控制器，如塊308所示，以及由圖10的訓(xùn)練程序確定的坩鍋溫度模型310，和也由圖10的訓(xùn)練程序確定的溫度延時模型312?，F(xiàn)在結(jié)合圖10說明訓(xùn)練模式算法，然后說明圖11A，11B的調(diào)整算法。
圖10所示的訓(xùn)練方式中的第一步，其由步400表示，是要確定適合的一系列的目標(biāo)溫度、開始溫度、目標(biāo)保持時間和所需的過調(diào)，這些將允許表征在爐子從室溫到1000℃的整個操作范圍內(nèi)的坩鍋響應(yīng)，如塊400所示。作為例子，一系列的開始溫度、目標(biāo)溫度和保持時間示于下表。
表1

由實驗確定的保持時間必須足夠長，以便使任何震蕩穩(wěn)定下來，使得可以觀察和模擬穩(wěn)態(tài)響應(yīng)。要求訓(xùn)練響應(yīng)過調(diào)5-20℃。此外，模型結(jié)構(gòu)和采樣速率以及參數(shù)估計算法必須被預(yù)先確定，從而可以確定合適的未知的模型參數(shù)。對于優(yōu)選實施例，采樣速率是0.5Hz，模型具有以下的結(jié)構(gòu)Yn-d＝a1*Yn-d-1+a2*Yn-d-2+b1*Un其中Yn-d在傳感器140的測量之前d個采樣周期預(yù)測的坩鍋溫度Yn-d-1前一個采樣周期預(yù)測的坩鍋溫度Yn-d-2；前兩個采樣周期預(yù)測的坩鍋溫度Un由傳感器130測量的溫度d傳遞延時參數(shù)a1，a2自動回歸模型參數(shù)b1運動平均模型參數(shù)許多回歸或塊處理參數(shù)估計算法的任何方法例如最小平方法可用于確定參數(shù)d，a1，a2，和b1。參數(shù)估計程序一般用這種方式迭代參數(shù)的值，使得在由傳感器140測量的坩鍋響應(yīng)和觀察響應(yīng)過程期間的估計坩鍋響應(yīng)之間的總的平方誤差最小。
接著，把溫度傳感器140置于參考坩鍋中，如步402所示，使得可以測量實際的坩鍋響應(yīng)。允許爐子冷卻到室溫，如步404所示。訓(xùn)練從第一目標(biāo)溫度(即100℃)100℃開始，并設(shè)置由經(jīng)驗確定的缺省的PID常數(shù)，如步406所示。在步408使設(shè)置點步進到第一目標(biāo)溫度，并在預(yù)定的保持時間間隔內(nèi)采集來自溫度傳感器130和140的數(shù)據(jù)，如步410所示。需要使坩鍋的響應(yīng)是略微欠阻尼的，使得坩鍋溫度過調(diào)超過目標(biāo)至少幾度，在本例中，要求5-20℃的過調(diào)。需要稍微的溫度過調(diào)以確定到所述目標(biāo)溫度的一個合適的爐溫上升時間標(biāo)準(zhǔn)，并幫助確定合適的模型參數(shù)。如果響應(yīng)不涉及合適度數(shù)的過調(diào)，如步412“no”所示，則調(diào)整PID系數(shù)，如步414所示。為了使響應(yīng)具有較小的阻尼，可以增加P，增加I與/或減少D。為了使響應(yīng)具有更大的阻尼，可以減小P，增加I與/或增加D。對于訓(xùn)練，通常只有P控制器是合適的，除非穩(wěn)定性或響應(yīng)要求更復(fù)雜的控制器。然后爐子被冷卻到作為目標(biāo)的開始溫度，如步416所示，并重復(fù)包括步408-412的環(huán)。
一旦傳感器140確定坩鍋溫度已經(jīng)過調(diào)超過目標(biāo)溫度，使得在步412確定為“yes”，則在步415系統(tǒng)確定是否所有的10步(在本實施例中)都被訓(xùn)練過。如果沒有，則程序使得增加到下一個溫度目標(biāo)，如步416所示(即從初始循環(huán)到200℃)，依此類推，直到達到1000℃。在這些時間間隔的每個期間，采集和存儲分別作為內(nèi)部爐溫和坩鍋溫度的溫度T1和T2，如步410所示，并進行對PID系數(shù)的調(diào)整，以便阻止由傳感器140檢測的溫度的過阻尼。應(yīng)當(dāng)注意，冷卻過程大約需要一個小時，至此所述的訓(xùn)練步驟可能需要幾個小時，不過，一旦完成之后，便被存儲并用于將來的爐操作。
一旦所有的目標(biāo)都被訓(xùn)練，算法便進行塊418，在其中計算用于訓(xùn)練部分的坩鍋模型參數(shù)、坩鍋延時和初始PID控制參數(shù)，并在表1中作為附加的列被存儲，如塊420所示。因為傳感器對于施加的功率的響應(yīng)通常是非線性的，初始的PID控制參數(shù)僅是估計參數(shù)，因而通常需要進行迭代調(diào)整處理以滿足嚴(yán)格的爐性能標(biāo)準(zhǔn)。
然后程序從圖10的訓(xùn)練模式進行到圖11A，11B所示的調(diào)整模式，如步424所示。調(diào)整模式細調(diào)來自訓(xùn)練模式的PID系數(shù)和坩鍋模型以及延時參數(shù)，以滿足一組性能標(biāo)準(zhǔn)。對于本優(yōu)選實施例，性能標(biāo)準(zhǔn)包括上升時間、誤差范圍以及控制作用。在訓(xùn)練階段期間對于每個目標(biāo)計算上升時間。誤差范圍是一個在目標(biāo)溫度附近的一個溫度范圍，在此范圍內(nèi)，對于大于或等于上升時間標(biāo)準(zhǔn)的所有的時間，坩鍋的響應(yīng)必須停住。對于所有目標(biāo)的誤差范圍是±2℃?？刂谱饔妹枋鰪腜ID控制塊輸出的控制信號的外觀。希望控制信號具有好的阻尼，使得控制信號的震蕩很快地穩(wěn)定。一個經(jīng)驗條件可以要求等于前一個震蕩的振幅的1/3的連續(xù)阻尼震蕩。
在步426，使用信號Tp作為用于溫度控制的反饋信號，并且首先把爐子冷卻到室溫，如步428所示。如步430所示，第一目標(biāo)溫度(即100℃)和在圖10的步413計算的PID系數(shù)一道被引入。然后程序使?fàn)t子階躍到第一溫度目標(biāo)(即對于100℃，I＝1)，如塊432所示，能量被施加到爐加熱器104，同時采集來自傳感器130和140的數(shù)據(jù)，如步434所示，直到達到目標(biāo)保持時間。爐子的性能和性能標(biāo)準(zhǔn)比較，以確定爐子的響應(yīng)是否是滿意的，如步450所示。滿意的性能被規(guī)定為過調(diào)在誤差范圍內(nèi)、并從標(biāo)準(zhǔn)上升時間直到保持時間結(jié)束期間保持溫度在誤差范圍內(nèi)。此外，控制信號應(yīng)當(dāng)具有滿意的阻尼。如果目標(biāo)響應(yīng)不滿意，如步450“no”所示，則程序進行步446，其中坩鍋模型被更新，并且調(diào)整控制參數(shù)，以試圖達到標(biāo)準(zhǔn)的阻尼響應(yīng)。新的參數(shù)被存儲在由步448所示的系數(shù)表中。爐子再次被冷卻到由步442所示的目標(biāo)開始溫度，并重復(fù)調(diào)整處理，直到達到滿意的響應(yīng)，如步450的“yes”所示。此時，程序前進到步452，測試是否所有目標(biāo)溫度都被調(diào)整。如果在步352確定是“no”，則在步454選擇下一個目標(biāo)，并對每一個目標(biāo)溫度重復(fù)進行調(diào)整處理。一旦所有的目標(biāo)都被調(diào)整，如步452的“yes”所示，則程序進行到如步456和圖9B的圖中所示的操作模式。在操作中，傳感器140被從坩鍋中除去，被置于遠離試樣盤18的位置，使得含有試樣的坩鍋能夠進入爐子中，對于一種試樣，爐子依次操作通過任何所需的溫度分布，同時在編程的溫度分布的整個持續(xù)時間期間，坩鍋被分別稱量。
在圖9B的步314，操作者對于被分析的試樣類型輸入給定試樣的ASTM或其它的溫度分布。因而，數(shù)據(jù)輸入可以包括在不同地溫度下保持試樣多個不同的時間。此時，計算機202已被編程，不過，為了盡可能快而精確地達到目標(biāo)溫度，這個可預(yù)測的溫度信息獨立于操作者在步314輸入的溫度分布數(shù)據(jù)。然后把輸入的溫度分布施加到求和節(jié)點，如步316所示，在那里其和預(yù)測的坩鍋模型溫度比較。然后把誤差信號施加到包括程序計算機202(圖7，8)和塊318的預(yù)測控制器，其對爐子加熱元件104施加脈寬調(diào)制。在爐子加熱期間，預(yù)測的坩鍋溫度，如輸入131所示，通過內(nèi)插用于確定塊318中的合適的預(yù)測控制參數(shù)、合適的爐子模型塊310和合適的延時模型塊312。在整個溫度分布的持續(xù)時間內(nèi)，由坩鍋模型預(yù)測的并由延時模型延遲的估算坩鍋溫度被向操作者顯示，如塊320所示。在每個溫度穩(wěn)定段的期間內(nèi)，重量和溫度數(shù)據(jù)，例如圖2所示，由計算機202收集，計算機根據(jù)用于被分析的不同試樣的ASTM標(biāo)準(zhǔn)，利用標(biāo)準(zhǔn)算法對用于分析結(jié)果的打印機210提供輸出。
因而，利用本發(fā)明的系統(tǒng)，提供了一種爐子的控制，其響應(yīng)測量的爐溫來模擬實際的坩鍋溫度，使得所需的坩鍋溫度可以被快速而精確地達到而沒有溫度過調(diào)。借助于提供位于坩鍋內(nèi)的單獨的溫度傳感器，可以確定單個爐子的動態(tài)溫度響應(yīng)，并對數(shù)據(jù)進行存儲和操作，如結(jié)合上面的算法所述，以便提供一種精確的和可重復(fù)的爐溫控制系統(tǒng)。
在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，試樣尺寸范圍為0.5-5克，并達到了從室溫到100℃大約每分鐘15℃和從100℃到1000℃每分鐘40℃的斜坡率。在任何給定的設(shè)置點，溫度精度在正負2℃以內(nèi)。制造的每個單個的爐子都按照上述被訓(xùn)練，以便確定對于每個爐子可以是唯一的PID系數(shù)。
顯然，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員，不脫離由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的構(gòu)思和范圍，可以作出所述的本發(fā)明的優(yōu)選實施例的各種改型。
權(quán)利要求
1.一種分析爐，包括具有加熱元件的爐子；用于控制對所述加熱元件的功率施加的控制電路；第一溫度傳感器，以固定的關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)，用于檢測所述固定位置的爐溫；第二溫度傳感器，可被可除去地設(shè)置在坩鍋內(nèi)，所述坩鍋以操作關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)；以及其中所述控制電路包括溫度模擬周期，用于在爐溫步進的周期期間使所述第一和第二溫度傳感器之間的溫度相關(guān)聯(lián)，并作為對此的響應(yīng)，產(chǎn)生最佳溫度控制信號，用于使坩鍋溫度增加到所需的溫度值。
2.如權(quán)利要求1所述的分析爐，其中所述控制電路包括處理器，其被編程用于從所述第一溫度傳感器和所述第二溫度傳感器測量溫度，并使用對由所述傳感器獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，把坩鍋的溫度分布模擬為檢測的溫度的函數(shù)。
3.如權(quán)利要求2所述的分析爐，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
4.如權(quán)利要求3所述的分析爐，其中通過使用自動回歸運動平均近似，所述模擬數(shù)據(jù)被進一步確定。
5.一種熱解重量分析儀，包括具有加熱元件的爐子；第一和第二溫度傳感器；以及用于控制對所述加熱元件的功率施加的控制電路，其中所述控制電路包括處理器，其被編程用于從第一溫度傳感器和第二溫度傳感器測量溫度，所述第一溫度傳感器以固定的關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)，用于在測量所述固定位置的爐溫，所述第二傳感器可被可除去地設(shè)置在以操作關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)的坩鍋內(nèi)，并使用對從中獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，模擬坩鍋的溫度分布為檢測的爐溫的函數(shù)。
6.如權(quán)利要求5所述的分析爐，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
7.如權(quán)利要求6所述的分析爐，其中所述模擬數(shù)據(jù)通過使用自動回歸運動平均近似被進一步確定。
8.一種熱解重量分析儀，包括爐子；具有位于所述爐子內(nèi)的重量平臺的天平；用于多個坩鍋的支撐，該支撐把多個坩堝依次放置在重量平臺上；用于加熱爐子的加熱器；一對溫度傳感器，包括以固定的關(guān)系置于所述爐子內(nèi)的第一溫度傳感器和被可移動地設(shè)置在所述支撐上的一個坩鍋內(nèi)的第二溫度傳感器；以及和所述溫度傳感器相連的控制電路，所述電路包括處理器，其被編程用于獲得溫度數(shù)據(jù)，以便隨著爐溫改變而模擬坩鍋的溫度，隨后在操作期間用于控制爐子的溫度。
9.如權(quán)利要求8所述的分析儀，其中所述處理器被編程用于從所述第一溫度傳感器和所述第二溫度傳感器測量溫度，并使用對由所述傳感器獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，模擬坩鍋的溫度分布為檢測的溫度的函數(shù)。
10.如權(quán)利要求9所述的分析儀，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
11.如權(quán)利要求10所述的分析儀，其中所述模擬數(shù)據(jù)通過使用自動回歸運動平均近似被進一步確定。
12.一種用于模擬分析爐中的坩鍋溫度的方法，包括以下步驟由被固定在爐子中的溫度傳感器檢測爐子的溫度；由置于坩鍋中的可移動溫度傳感器檢測坩鍋的溫度；在監(jiān)視被檢測的爐子的溫度和坩鍋的溫度的同時，使?fàn)t子的溫度增加到目標(biāo)值；使用比例、積分和微分技術(shù)來相互關(guān)聯(lián)被檢測的溫度，以預(yù)測何時坩鍋溫度達到目標(biāo)值；以及存儲并利用所述數(shù)據(jù)，以便模擬坩鍋的溫度分布為坩鍋溫度的函數(shù)，從而在分析期間控制所述的爐子。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中相互關(guān)聯(lián)的步驟被重復(fù)，直到坩鍋溫度超過目標(biāo)溫度。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中坩鍋溫度被增加到多個目標(biāo)值。
15.一種熱解重量分析儀，包括具有加熱元件的爐子；用于控制對所述加熱元件的功率施加的控制電路；第一溫度傳感器，以固定的關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)，用于檢測所述固定位置的爐子的溫度；第二溫度傳感器，可被可除去地設(shè)置在以操作關(guān)系置于所述爐子內(nèi)的坩鍋內(nèi)；以及其中所述控制電路包括溫度模擬周期，用于在爐溫步進的周期期間使所述第一和第二溫度傳感器之間的溫度相關(guān)聯(lián)，并作為對此的響應(yīng)，產(chǎn)生最佳溫度控制信號，用于使坩鍋溫度增加到所需的溫度值。
16.如權(quán)利要求15所述的分析儀，其中所述控制電路包括處理器，其被編程用于從所述第一溫度傳感器和所述第二溫度傳感器測量溫度，并使用對由所述傳感器獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，模擬坩鍋的溫度分布為檢測的溫度的函數(shù)。
17.如權(quán)利要求16所述的分析儀，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
18.如權(quán)利要求17所述的分析爐，其中所述模擬數(shù)據(jù)通過使用自動回歸運動平均近似被進一步確定。
19.一種熱解重量分析儀，包括具有加熱元件的爐子；以及用于控制對所述加熱元件的功率施加的控制電路，其中所述控制電路包括處理器，其被編程用于從第一溫度傳感器和第二溫度傳感器測量溫度，所述第一溫度傳感器以固定的關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)，用于在測量所述固定的位置的爐溫，所述第二傳感器可被可除去地設(shè)置在以操作關(guān)系設(shè)置在所述爐子內(nèi)的坩鍋內(nèi)，并使用對從中獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，模擬坩鍋的溫度分布為檢測的爐溫的函數(shù)。
20.如權(quán)利要求19所述的分析儀，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
21.如權(quán)利要求20所述的分析儀，其中所述模擬數(shù)據(jù)通過使用自動回歸運動平均近似被進一步確定。
22.一種用于模擬熱解重量分析儀中的坩鍋溫度的方法，包括以下步驟檢測在和熱解重量分析儀相關(guān)聯(lián)的爐子中的固定的溫度傳感器的溫度；使用被置于位于所述爐子中的坩鍋內(nèi)的可移動的溫度傳感器來檢測溫度；在監(jiān)視被檢測的爐子溫度和坩鍋溫度的同時，增加爐子溫度到第一目標(biāo)值；使用比例、積分和微分技術(shù)相互關(guān)聯(lián)檢測的溫度，以預(yù)測何時坩鍋溫度達到目標(biāo)值；以及存儲并利用所述數(shù)據(jù)，以便模擬坩鍋的溫度分布為坩鍋溫度的函數(shù)，從而在分析期間控制所述的爐子。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中相互關(guān)聯(lián)的步驟被重復(fù)，直到坩鍋溫度超過目標(biāo)溫度。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中坩鍋溫度被增加到多個目標(biāo)值。
25.一種分析爐，包括具有加熱元件的爐子；用于控制對所述加熱元件的功率施加的控制電路；第一溫度傳感器，以固定的關(guān)系被設(shè)置在所述爐子內(nèi)，用于檢測所述固定位置的爐子的溫度；第二溫度傳感器，可被可除去地設(shè)置在以操作關(guān)系置于所述爐子內(nèi)的坩鍋內(nèi)；以及其中所述控制電路通過增加溫度步進在所述爐子的操作周期期間使所述第一和第二溫度傳感器之間的溫度相關(guān)聯(lián)，以便產(chǎn)生和存儲溫度控制信號，用于控制對所述加熱元件的功率施加。
26.如權(quán)利要求25所述的爐子，其中所述控制電路包括處理器，其被編程用于從所述第一溫度傳感器和所述第二溫度傳感器測量溫度，并使用對由所述傳感器獲得的溫度數(shù)據(jù)施加的比例、積分和微分(PID)處理，模擬坩鍋的溫度分布為檢測的溫度的函數(shù)。
27.如權(quán)利要求26所述的分析爐，其中所述計算機順序地增加爐子的溫度通過多個溫度穩(wěn)定段，并確定對于每個溫度穩(wěn)定段的PID數(shù)據(jù)。
28.如權(quán)利要求27所述的分析爐，其中所述模擬數(shù)據(jù)通過使用自動回歸運動平均近似被進一步確定。
全文摘要
一種分析爐(12)包括預(yù)測溫度控制裝置，其被訓(xùn)練用于在分析期間模擬坩鍋(24)溫度，其中使用一對溫度傳感器，一個傳感器(130)以固定的關(guān)系被安裝在爐子內(nèi)，第二傳感器(140)可以置于坩鍋內(nèi)，用于訓(xùn)練和調(diào)整坩鍋溫度分布，使得試樣被置于其中的坩鍋的溫度被模擬，并且得知按照爐子的動態(tài)熱特性其對爐子(12)施加的能量的響應(yīng)。借助于模擬坩鍋(24)內(nèi)的溫度分布，所述爐子可被控制，使得提供較快的更精確的分析，并阻止當(dāng)接近所需的溫度穩(wěn)定段時發(fā)生過大的溫度超調(diào)。
文檔編號H05B1/02GK1757263SQ200480006138
公開日2006年4月5日 申請日期2004年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月6日
發(fā)明者比德·M·威爾利斯 申請人:萊克公司