專利名稱：水熱法生產(chǎn)大尺寸人造光學(xué)石英晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體的生長(zhǎng)方法，特別是利用水熱溫差法生產(chǎn)人造光學(xué)石英晶體的方法。
背景技術(shù)：
光學(xué)晶體在當(dāng)代光電子技術(shù)中的應(yīng)用占有非常重要的地位，特別是大尺寸晶體的生產(chǎn)，它們是激光技術(shù)、光通信技術(shù)與信息處理技術(shù)等領(lǐng)域中不可缺少的材料，在科研、國(guó)防、工業(yè)、交通和醫(yī)療等方面發(fā)揮重要的作用。隨著國(guó)際光電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)光學(xué)晶體的需求日益突出，尤其是處在發(fā)展中的我國(guó)，光學(xué)和光電子學(xué)科不斷受到重視，光電子產(chǎn)業(yè)已經(jīng)興起，并成為熱門(mén)行業(yè)，許多光電子器件已走出實(shí)驗(yàn)室，逐步向產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，做為“光谷”中光電子器件專用的基礎(chǔ)材料，光學(xué)晶體及其晶片不可或缺，我國(guó)的光折射器件、光波導(dǎo)器件、無(wú)源光學(xué)器件、集成光學(xué)器件和新一代密集分復(fù)用光纖寬帶信息網(wǎng)正在推廣應(yīng)用，而現(xiàn)在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)大尺寸光學(xué)晶體的企業(yè)還沒(méi)有，僅有少部分科研所研究的樣品，生長(zhǎng)的尺寸小，容易出現(xiàn)炸裂，包裹物多等，產(chǎn)量也甚微，極大地制約了光電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)大尺寸人造光學(xué)石英晶體的方法，大尺寸晶體Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg，晶體無(wú)色透明、無(wú)炸裂、包裹體少、生長(zhǎng)層少。
本發(fā)明水熱法生產(chǎn)大尺寸人造光學(xué)石英晶體的方法，其特征在于籽晶取向?yàn)橐訷軸為長(zhǎng)度方向，X軸為寬度方向，Z軸為生長(zhǎng)方向；生長(zhǎng)溫度Tg＝330℃～340℃，溶解區(qū)溫度Ts＝370℃～380℃，溫差ΔT＝30℃～40℃，壓力P＝145～150Mpa；生長(zhǎng)的速率為1～50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；
51～100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101～150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150～280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
本發(fā)明的主要技術(shù)特點(diǎn)是同壓電水晶生產(chǎn)一樣，采用水熱溫差法，在高壓釜中生長(zhǎng)。釜內(nèi)裝入純度為99.9％～99.99％(SiO2的質(zhì)量含量)熔煉石英和濃度在1.0N～1.2N的NaOH的堿溶液。晶體的生長(zhǎng)速度主要取決于壓力、溫差、溫度、速率和籽晶取向。
高壓釜內(nèi)的填充度最好為83％。
選用優(yōu)質(zhì)的籽晶，包括包裹體少(國(guó)標(biāo)I級(jí))、Q值(紅外線吸收值)＝(3.0～3.5)×106、腐蝕隧道密度≤10條/cm2。
本發(fā)明的效果通過(guò)280天的生長(zhǎng)，生長(zhǎng)出的大尺寸石英晶體，與以前生長(zhǎng)的石英晶體尺寸上和質(zhì)量上有了大幅度的提高。檢測(cè)結(jié)果為晶體尺寸Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg。晶體無(wú)色透明，無(wú)裂紋、氣泡、雙晶、生長(zhǎng)丘平滑，每立方厘米內(nèi)包裹體(25～70μM)沒(méi)有、(71～100μM)2個(gè)，沒(méi)有生長(zhǎng)層，光學(xué)均勻性4級(jí)，折射率微差＝2.2×10-6，適用區(qū)域內(nèi)沒(méi)有白濁、針霧，產(chǎn)品合格率92％，技術(shù)水平達(dá)到了批量生產(chǎn)的能力，適用于大尺寸光學(xué)延遲片及其他需要大尺寸的光學(xué)晶體領(lǐng)域。


圖1為工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
準(zhǔn)備工作(1)選用現(xiàn)有生產(chǎn)壓電水晶的高壓釜直徑＝300MM。
(2)外購(gòu)實(shí)驗(yàn)用優(yōu)質(zhì)熔煉石英(二級(jí)以上、純度為99.95％)優(yōu)質(zhì)籽晶(國(guó)標(biāo)I級(jí)、Q＝3.2×106、腐蝕隧道密度≤5條/cm2)和高純度的優(yōu)質(zhì)化學(xué)試劑(1.2N的NaOH)。
(3)對(duì)籽晶進(jìn)行處理，腐蝕到位(Z方向腐蝕0.1MM)。對(duì)熔煉石英要嚴(yán)格挑選，不準(zhǔn)有不透明硅石和粒度小、含包裹物的原料，純度為99.95％。
(4)籽晶架、料筐、高壓釜釜壁在正常清洗完畢之后，進(jìn)一步加大人工清洗力度，確保釜壁干凈無(wú)雜物。
(5)裝釜前，籽晶架、料筐、高壓釜壁必須在弱堿溶液(0.5N)中高溫高壓處理一次，確保生長(zhǎng)系統(tǒng)的純凈度。
(6)工藝流程(已有)如圖1所示。
具體的過(guò)程為1.將洗好的原料用吊車裝在準(zhǔn)備好的料筐內(nèi)，每只高壓釜用兩節(jié)料筐，上節(jié)料筐裝60Kg，下節(jié)料筐裝100Kg，共計(jì)160Kg。2.將兩節(jié)料筐用吊車裝在刷洗好的高壓釜的下部。3.將處理好的籽晶延y方向，垂直吊掛在籽晶架上，后處理籽晶架上的雜物。4.將離子水(導(dǎo)電電阻＝2兆歐姆)和1.2N的NaOH充分混合攪拌均勻，倒入高壓釜內(nèi)。5.將籽晶架放入釜內(nèi)，并且用鋼板尺(1000MM)測(cè)量液面止釜口的距離＝530MM。6.校準(zhǔn)無(wú)誤后，將高壓釜的提塞放入釜口，隨后將大法蘭旋進(jìn)卡箍?jī)?nèi)，用大錘將其打緊，旋進(jìn)提塞法蘭，將8個(gè)螺絲均勻擰緊，用吊車將釜帽蓋在釜頭上，蓋上石棉布。7.溫控儀表設(shè)置及生長(zhǎng)條件1---50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；51--100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101--150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150---280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
8、經(jīng)過(guò)280天的生長(zhǎng)后，降溫出爐，交倉(cāng)庫(kù)入庫(kù)，質(zhì)檢人員檢驗(yàn)質(zhì)量，出質(zhì)檢報(bào)告。
權(quán)利要求
1.一種水熱法生產(chǎn)大尺寸人造光學(xué)石英晶體的方法，其特征在于籽晶取向?yàn)橐訷軸為長(zhǎng)度方向，X軸為寬度方向，Z軸為生長(zhǎng)方向；生長(zhǎng)溫度Tg＝330℃～340℃，溶解區(qū)溫度Ts＝370℃～380℃，溫差ΔT＝30℃～40℃，壓力P＝145～150Mpa；生長(zhǎng)的速率為1～50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；51～100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101～150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150～280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于高壓釜內(nèi)的填充度為83％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于生產(chǎn)原料采用SiO2的質(zhì)量含量為99.9～99.99％的高純度熔煉石英，以及1.0N～1.2N的NaOH溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述籽晶的Q值＝(3.0～3.5)×106、腐蝕隧道密度≤10條/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述大尺寸人造光學(xué)石英晶體尺寸為Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg。
全文摘要
水熱法生產(chǎn)大尺寸人造光學(xué)石英晶體的方法，主要技術(shù)特點(diǎn)是同壓電水晶生產(chǎn)一樣，采用水熱溫差法，在高壓釜中生長(zhǎng)。晶體的生長(zhǎng)速度主要取決于壓力、溫差、溫度、速率和籽晶取向。籽晶取向?yàn)橐訷軸為長(zhǎng)度方向，X軸為寬度方向，Z軸為生長(zhǎng)方向；生長(zhǎng)溫度Tg＝330℃～340℃，溶解區(qū)溫度Ts＝370℃～380℃，溫差ΔT＝30℃～40℃，壓力P＝145～150MPa。生長(zhǎng)出的大尺寸石英晶體尺寸為Z＝240－250mm、X＝140－150mm、Y＝290mm、重量＝20－25kg。晶體無(wú)色透明，無(wú)裂紋、氣泡、雙晶、生長(zhǎng)丘平滑。產(chǎn)品合格率高，適用于大尺寸光學(xué)延遲片及其他需要大尺寸的光學(xué)晶體領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C30B29/18GK1865525SQ20051004360
公開(kāi)日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2005年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月20日
發(fā)明者袁剛, 黃漢長(zhǎng), 王克服, 許永久, 譚允民, 劉訓(xùn)珍, 張乃強(qiáng), 董漢俊, 周輝 申請(qǐng)人:淄博宇峰實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司