專利名稱：一種多孔氧化鎂晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔氧化鎂晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
無機材料的應用越來越受到重視，鎂化合物中的氧化鎂和氫氧化鎂具有良好的阻燃性能，但是普通的氫氧化鎂和氧化鎂比表面積大，它們的微粒易趨向于二次凝聚，在樹脂中分散性差。因此氫氧化鎂或氧化鎂用作高聚物填料時，高聚物性能受到直接的影響，主要是沖擊強度、延伸率下降，加工性能惡化，使其應用受到一定的限制。使鎂化合物晶體結(jié)晶時在某一晶面優(yōu)先生長，制得晶須產(chǎn)品，可以有效改善其上述性能。而且與普通鎂化合物產(chǎn)品相比，晶須還具有更高的模量和強度，因而也廣泛用作增強材料。
當前制備氧化鎂晶須的方法主要采用碳還原法。Wolff(Wollf E.G，Coskem T.D.Growth and morphology of magnesium oxide.J.Am.Ceram.Soc.，1956，48(6)279)在1956年就已經(jīng)用還原法制備了氧化鎂晶須，利用氧化鎂和碳粉在1400～1600℃之間發(fā)生還原反應，生成金屬鎂蒸汽，將其輸送到低溫結(jié)晶區(qū)，使鎂再氧化結(jié)晶，可以得到直徑20～30μm，長度4～6mm，橫截面為正四方形的氧化鎂晶須。李君等(用C還原法制備MgO晶須的熱力學分析與實驗驗證.陶瓷學報，1997，18(2)106)將混合均勻的氧化鎂和碳粉壓實，在剛玉管內(nèi)反應，高溫區(qū)反應溫度1527℃，低溫區(qū)溫度在800～1000℃之間，生成的鎂蒸汽在輸送到低溫區(qū)的過程中，被重新氧化并結(jié)晶沉積，得到氧化鎂晶須。反應時，在低溫區(qū)放置多孔耐火材料，有利于晶須的生長。還原法制備氧化鎂晶須時，還原劑還可以使用鎢、一氧化碳、鋁和氫氣等(周相廷，張興利，陳汝芬等.氧化鎂晶須的制備.河北師范大學學報，1997，21(1)77)。研究表明，還原法制備氧化鎂晶須，反應溫度都在1400～1600℃之間。用氫氣作為還原劑時，通入含有一定濃度水蒸氣的空氣，溫度在900～1000℃之間反應就可以進行。但是制備工藝復雜。
以上制備氧化鎂晶須的方法普遍存在反應條件苛刻，制備工藝復雜的缺點，導致產(chǎn)品成本大大增加，難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，所用的原料易得，方法簡單，過程容易控制，制備的產(chǎn)品成本低廉，容易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或海水制鹽副產(chǎn)鹵水和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應5～30分鐘后，濾出堿式氯化鎂；將該堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內(nèi)進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；將該堿式硫酸鎂晶須在馬弗爐內(nèi)，無氣氛保護，900～1200℃溫度下煅燒0.5～3小時。
本發(fā)明的特點1、所用的原料為鹽湖氯化鎂、海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂，原料易得，成本低廉。其中鹵水可以直接利用，不需要進行脫色處理。2、制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂晶須可以在普通的加熱設(shè)備中加熱使其分解，過程中不需要氣氛保護，大大簡化工藝流程，降低生產(chǎn)成本，使得大規(guī)模工業(yè)化成為可能。3、本發(fā)明中堿式硫酸鎂晶須可以分解完全，轉(zhuǎn)化為純度較高的氧化鎂晶須。


附圖1為本發(fā)明制備的多孔氧化鎂晶須的透射電子顯微鏡照片，將實物尺寸放大4000倍，該照片表明制備的產(chǎn)品呈纖維多孔形貌，直徑在0.1～2μm之間，長徑比在20～40之間。
附圖2為本發(fā)明制備的多孔氧化鎂晶須的X-射線衍射譜圖，通過圖2的衍射峰參數(shù)和標準JCPDS譜圖衍射峰參數(shù)比較，確定產(chǎn)品為氧化鎂。
具體實施例方式
實施例1將鹽湖氯化鎂和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應時間15分鐘，過濾得到堿式氯化鎂，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照3∶1的摩爾比混合均勻，加水使硫酸鎂摩爾濃度為0.3～0.5mol/L，在反應釜內(nèi)進行水熱合成反應。反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將上述用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1050℃，煅燒2小時，堿式硫酸鎂晶須發(fā)生分解，反應式如下
得到產(chǎn)品5.38克，產(chǎn)率99.97％。產(chǎn)品的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例2鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂20g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產(chǎn)品10.73克，產(chǎn)率99.70％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例3
海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1050℃，煅燒2小時，得到產(chǎn)品5.30克，產(chǎn)率98.49％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例4海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂20g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產(chǎn)品10.62克，產(chǎn)率98.68％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例5將鹽湖氯化鎂和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應時間30分鐘，過濾得到堿式氯化鎂，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照3∶1的摩爾比混合均勻，加水使硫酸鎂摩爾濃度為0.3～0.5mol/L，在反應釜內(nèi)進行水熱合成反應。反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將上述用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1050℃，煅燒2小時，堿式硫酸鎂晶須發(fā)生分解，反應式如下
得到產(chǎn)品5.37克，產(chǎn)率99.78％。產(chǎn)品的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例6將用海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1050℃，煅燒2小時，得到產(chǎn)品5.32克，產(chǎn)率98.86％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30存右。
實施例7將用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒2小時，得到產(chǎn)品5.36克，產(chǎn)率99.61％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例8將用海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產(chǎn)品5.30克，產(chǎn)率98.49％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例9將用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒0.5小時，得到產(chǎn)品5.34克，產(chǎn)率99.24％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例10將用海水制鹽副產(chǎn)鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內(nèi)加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產(chǎn)品5.28克，產(chǎn)率98.12％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
權(quán)利要求
1.一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或海水制鹽副產(chǎn)鹵水和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應5～30分鐘后，濾出堿式氯化鎂；將該堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內(nèi)進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；將該堿式硫酸鎂晶須在馬弗爐內(nèi)無氣氛保護，900～1200℃溫度下煅燒0.5～3小時。
全文摘要
一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或鹵水和氨水室溫下混合，控制pH6～11，反應5～30分鐘后過濾；將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內(nèi)進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；然后將其在馬弗爐內(nèi)無氣氛保護，900～1200℃溫度下灼燒0.5～3小時。本發(fā)明所用的原料易得，成本低廉。其中鹵水可直接利用，不需進行脫色處理。制備的前驅(qū)體堿式硫酸鎂晶須可以在普通加熱設(shè)備中加熱使其分解，過程中不需要氣氛保護，簡化了工藝流程，降低生產(chǎn)成本，使得大規(guī)模工業(yè)化成為可能。
文檔編號C30B29/16GK1766178SQ200510044630
公開日2006年5月3日 申請日期2005年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月5日
發(fā)明者馮麗娟, 張大海, 李先國 申請人:中國海洋大學