專利名稱：大晶粒鈮材超導(dǎo)腔及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超導(dǎo)加速器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及超導(dǎo)腔的設(shè)計制造。
背景技術(shù)：
超導(dǎo)加速器是當(dāng)前加速器領(lǐng)域中研發(fā)與應(yīng)用的首選部件。超導(dǎo)加速器已成為直線對撞機、先進輻射光源、自由電子激光、散裂中子源、放射性核素裝置等大科學(xué)工程的重要組成部分。
超導(dǎo)腔是超導(dǎo)加速器的核心器件。超導(dǎo)腔是射頻諧振腔，用于加速器上的超導(dǎo)腔可以稱其為射頻超導(dǎo)加速腔，簡稱超導(dǎo)腔。其結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括一個橢圓形腔體1，在該腔體兩端口各連接一圓管(束管)2，圓管的另一端連接一法蘭3。一臺超導(dǎo)加速器是由大量的超導(dǎo)腔串組成，每個超導(dǎo)腔串由幾個超導(dǎo)腔焊接而成，如圖2為2腔體的超導(dǎo)腔串。
一臺性能優(yōu)異的超導(dǎo)加速器與射頻超導(dǎo)腔的加速性能相關(guān)。制造高性能的超導(dǎo)腔，其關(guān)鍵的指標(biāo)是超導(dǎo)腔內(nèi)的諧振電場強度Eacc和腔的品質(zhì)因數(shù)Q。Eacc越高，加速效率越高，從而可以縮短加速器長度，降低造價。Q越高，表明在相同條件下，超導(dǎo)腔腔壁熱損耗越低，。一般來講，1.5GHz的純鈮超導(dǎo)腔經(jīng)過各種特殊處理后，其加速梯度Eacc可以達到20MV/m，Q值~109(2K溫度)。
超導(dǎo)腔目前基本都由純鈮或純鈮薄膜制成。20多年來，國際上一直認(rèn)定采用均勻的、小粒度鈮材(晶粒粒度約60μm)制造超導(dǎo)腔是標(biāo)準(zhǔn)工藝，認(rèn)為這種工藝可以保證超導(dǎo)腔的性能。通過這些年的不懈努力，純鈮超導(dǎo)腔的品質(zhì)因素和加速梯度獲得了極大的提高，例如，1.5GHz純鈮超導(dǎo)腔的加速梯度由較早的6-7MV/m，達到目前的20MV/m左右。
目前制造均勻的、小粒度鈮材(晶粒粒度約60μm)超導(dǎo)腔的工藝方法包括以下步驟1、將冶煉后獲得的大晶粒鈮錠(采用純度高，雜質(zhì)元素C、N、H、O的含量要低于40ppm的產(chǎn)品，以確保超導(dǎo)腔對鈮材的極高品質(zhì)的要求)進行開坯、鍛打、交叉碾壓等工藝制成小晶粒鈮材板材，該過程確保對加工成板材后的晶粒粒度達到60μm大小，同時要嚴(yán)格控制在鍛打、碾壓過程中的潔凈度，不能有雜質(zhì)摻入高純鈮板中，制成的板材約300×300mm2，厚度2.8-3mm；再對板材做化學(xué)清洗；2、將鈮板材沖壓成型將鈮板材在硬鋁模具中壓成半腔形狀3、然后將兩半腔(或多個兩半腔)1與相應(yīng)孔徑的兩束管(采用已有的鈮管材)2、兩法蘭(采用已有的鈮鈦合金法蘭)3用電子束焊接一起，制成完整的超導(dǎo)腔。如圖1所示。在此過程中，要保證各個焊縫的平整與光潔度(7)；4、后處理階段焊接好的小粒度鈮材超導(dǎo)腔的后處理工藝主要有以下步驟41)化學(xué)清洗與拋光(去掉約200nm)，去掉機加工過程中可能帶來的污染；
42)熱處理超導(dǎo)腔置于鈦盒中，中心有鈦筒，互不不接觸，超高真空條件下(好于10-6乇)，處理溫度為1200-1400℃，提高鈮材的超導(dǎo)性能；43)化學(xué)清洗與拋光去掉約100nm，超凈水(18MΩ/cm)沖洗(在100級潔凈條件下)；44)電化學(xué)拋光，提高表面光潔度(達到10)(時間長，設(shè)備復(fù)雜、昂貴并在100級潔凈條件下)；45)超凈高壓(80kg/cm2)水沖洗(100級潔凈條件)。
46)最后要在10級的潔凈室內(nèi)安裝超導(dǎo)腔及其配件。
上述小粒度鈮材超導(dǎo)腔最關(guān)鍵的是要將大晶粒鈮錠產(chǎn)品先進行開坯、鍛打、交叉碾壓等多道工藝制成小粒度鈮板，并還要進行電化學(xué)拋光過程，從安裝到拋光至所需的光潔度，需要控制酸液的溫度及純度，為此溶液要循環(huán)過濾、降溫，隨時檢測酸液質(zhì)量及拋光速率，完成拋光后整個處理過程要幾天時間。一臺超導(dǎo)腔的電化學(xué)拋光設(shè)備約需投入300萬美元。制造工藝復(fù)雜，成本高。
目前超導(dǎo)腔的研制熱點仍然是提高加速梯度，并尋找降低制造價格的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服已有技術(shù)的不足之處，提出一種大晶粒鈮材超導(dǎo)腔及其制造方法，采用現(xiàn)有的大晶粒鈮材，大大減少了晶界長度，并改造傳統(tǒng)的制造工藝，不但可提高超導(dǎo)性能，獲得更高的加速梯度，而且使制造工藝簡單，成本降低。
本發(fā)明提出的大晶粒超導(dǎo)腔，包括一個橢圓形鈮材腔體或一個以上橢圓形鈮材串接成的腔體，在該腔體兩端口各連接一束管，圓管的另一端連接一法蘭；其特征在于，所述的橢圓形鈮材腔體的鈮材壁板分布有多個直徑為厘米量級的大晶粒。
所述每個晶粒直徑約為5-7cm。
本發(fā)明提出的上述大晶粒超導(dǎo)腔的制造方法，其特征在于，包括以下步驟1、直接從冶煉好的大晶粒鈮錠產(chǎn)品切割鈮板，制成的板材直徑約250-300mm，厚度2.8-3mm；再對圓板材做化學(xué)清洗；2、將鈮板材沖壓成半腔形狀3、然后將兩半腔或多個兩半腔串接一起、兩端與相應(yīng)孔徑的兩束管、兩法蘭電子束焊接一起，制成完整的超導(dǎo)腔；4、上述超導(dǎo)腔的后處理階段41)化學(xué)清洗與拋光，去掉機加工切割過程中可能帶來的污染；42)熱處理在好于10-6乇的超高真空條件下，處理溫度為1200-1400℃，以提高鈮材的超導(dǎo)性能；43)化學(xué)清洗與拋光，超凈水(18MΩ/cm)沖洗(100級潔凈條件)；(省略了電化學(xué)拋光工藝)44)在80kg/cm2的高壓、18MΩ/cm的超凈水中沖洗(100級潔凈條件)45)最后在10級的潔凈室內(nèi)安裝超導(dǎo)腔及其配件。
本發(fā)明的原理
本發(fā)明采用大晶粒鈮材(Φ250～300的鈮板內(nèi)分布有多個大晶粒，每個晶粒約5-7cm大小)，將大大減少了晶界長度，可以抑制晶界雜質(zhì)對超導(dǎo)表面性能的不良影響。從射頻超導(dǎo)原理上講，它的超導(dǎo)性能要優(yōu)于傳統(tǒng)的大量小粒度(60μm)的板材。但是，由于它的機械性能和延展性有可能因各向異性對加工產(chǎn)生影響，一直沒有人采用大晶粒鈮板制造高性能超導(dǎo)腔。
基于大晶粒鈮板的優(yōu)點，本發(fā)明采用常規(guī)的大晶粒高純鈮錠產(chǎn)品，省去了傳統(tǒng)制造工藝過程的將大晶粒鈮錠先進行開坯、鍛打、交叉碾壓等多道工藝制成小粒度鈮板及電化學(xué)拋光步驟，其它工藝步驟保持不變，即可得到性能優(yōu)異的超導(dǎo)腔。
本發(fā)明具有以下特點及效果采用大晶粒鈮材，可以從高純鈮錠上直接切片，省略了在制板過程中必須進行的開坯、鍛打、交叉碾壓等工藝過程，大大降低成板過程的成本(可以降低25％)，節(jié)能、節(jié)電。
極大降低了成板工藝過程中對高純鈮板造成的污染，保證了高純鈮板的質(zhì)量，從而將大大提高鈮腔的微波性能。
由于超導(dǎo)腔采用大晶粒鈮板，可以省去電拋光工藝，簡化費時、費錢的后處理工藝，同時可以減少因電拋光引起的廢酸液處理。
通過同樣的加工與處理程序，大晶粒超導(dǎo)腔的加速梯度與品質(zhì)因素顯著的超過傳統(tǒng)的超導(dǎo)腔，在2K溫度下，1.5GHz大晶粒超導(dǎo)腔的加速梯度達到36.6MV/m，比小粒度的超導(dǎo)腔加速梯度高出約16MV/m。品質(zhì)因素自5×109提高到1×1010。加速梯度提高了50％以上。超導(dǎo)腔的性能獲得了突破性的改進。
從上述可知，大晶粒超導(dǎo)腔在未來超導(dǎo)加速器的發(fā)展中，具有替代常規(guī)方法制造的超導(dǎo)腔趨勢，這是一個極具發(fā)展前途的新技術(shù)。


圖1為單腔體超導(dǎo)腔的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為2腔體超導(dǎo)腔的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本實用新型的1.5GHz、1單元大晶粒超導(dǎo)腔的2K溫度下測得性能曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明提出的大晶粒鈮材超導(dǎo)腔及其制造方法結(jié)合附圖及實施例詳細(xì)說明如下本發(fā)明采用大晶粒鈮材制作的頻率為1.5ZHz的超導(dǎo)腔實施例，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。包括一個橢圓形腔體1，其橢球長徑210mm，短徑114mm，其短徑兩端開口直徑為70mm，橢圓形鈮材腔體的鈮材壁板內(nèi)分布有多個大晶粒，每個晶粒直徑范圍在5-7cm之間。在該腔體兩端口各連接一直徑70mm，長110mm的鈮材圓管(束管)2，每個圓管的另一端連接一鈮鈦合金法蘭，法蘭的內(nèi)孔為70mm，外徑為140mm。
本實施例的制造方法具體包括以下步驟1、直接從現(xiàn)有的大晶粒鈮材鑄錠上切割成板材(要求雜質(zhì)元素C、N、H、O的含量要低于40ppm，鑄錠內(nèi)分布有多個大晶粒，每個晶粒直徑范圍一般在5-7cm，現(xiàn)有的高純度鈮材鑄錠均可使用)，每塊大晶粒鈮板材的大小為直徑250mm，厚度2.8mm，再對表面經(jīng)過拋光處理(拋光去掉約80nm)(沒有開坯、鍛打、交叉碾壓等工藝過程)；2、將兩片大晶粒鈮材經(jīng)液壓成兩半腔形，機械加工上下端口的毛邊，對沖壓成形的半腔表面做拋光清洗處理3、選擇兩個相應(yīng)尺寸的鈮材圓管作為束管和兩個法蘭，再對各部件進行電子束焊接(采用傳統(tǒng)工藝)，先焊上束管與法蘭，然后兩半腔對焊，焊好后要檢查焊縫，如有不平處，需要進一步拋光處理。這樣就完成了腔體的制作過程；4、接下來進行后處理過程41)先要用化學(xué)拋光拋掉200nm的腔內(nèi)表面鈮層，化學(xué)拋光是用配比1∶1∶1的氫氟酸、硝酸、磷酸的混和液(光譜純)。化學(xué)拋光后進行去離子水的沖洗，這是在100級超凈間內(nèi)完成的；42)腔體控干水后進行熟處理，熱處理爐溫度在1250℃，真空度為10-9乇，腔體外加鈦筒，內(nèi)有鈦管，互不不接觸，以提高鈮材的超導(dǎo)性能；43)經(jīng)過熟處理后的鈮腔，還需化學(xué)清洗與拋光，重復(fù)步驟41)的過程，只是拋掉的鈮厚度小于100nm，44)然后在80kg/cm2的高壓、18MΩ/cm的超凈水中沖洗(100級潔凈條件)。
45)將處理后的本實施例鈮腔在10級超凈室內(nèi)安裝至恒溫器的測試臺架上，進行液氦溫度下的測試，1.5GHz超導(dǎo)腔的測試溫度低于2K。測試了三種條件，一是沒有高溫熟處理，僅化學(xué)清洗，加速梯度為26MV/m，品質(zhì)因素6×109。二是經(jīng)過1250℃熱處理，加速梯度提高至30MV/m，品質(zhì)因素6×109。三是經(jīng)過1250℃熱處理，并在恒溫器中進行低溫烘烤(120℃)后再作低溫實驗，加速梯度達到36.6MV/m，品質(zhì)因素接近1010。在第三種情況，最后的失超點(quench)的出現(xiàn)是由于超導(dǎo)腔赤道(大園)處磁場超過最大極限引起的。如果腔的頻率降低，閾值會提高，梯度會進一步提高。
上述三種情況如圖2所示，說明如下方塊形曲線測試的超導(dǎo)腔未經(jīng)過高溫處理，完成了第二部分所述大晶粒超導(dǎo)腔的各個后處理工藝。測得性能超過小粒度板材超導(dǎo)腔，品質(zhì)因素提高，加速梯度由20MV/m提高至26MV/m。
三角形曲線進行了1250℃的高溫處理，加速梯度進一步提高至30MV/m。
菱形曲線在1250℃高溫處理的基礎(chǔ)上，超導(dǎo)腔安裝在恒溫器內(nèi)，在超高真空條件下，進行120℃的低溫烘烤，達到除氫目的。結(jié)果極好，品質(zhì)因素提高，加速梯度達到36.6MV/m。
權(quán)利要求
1.一種大晶粒超導(dǎo)腔，包括一個橢圓形鈮材腔體或一個以上橢圓形鈮材串接成的腔體，在該腔體兩端口各連接一束管，圓管的另一端連接一法蘭；其特征在于，所述的橢圓形鈮材腔體的鈮材壁板分布有多個直徑為厘米量級的大晶粒。
2.如權(quán)利要求1所述的大晶粒超導(dǎo)腔，其特征在于所述每個晶粒直徑為5-7cm。
3.一種大晶粒超導(dǎo)腔的制造方法，其特征在于，包括以下步驟1)直接從冶煉好的大晶粒鈮錠產(chǎn)品切割鈮板，制成的板材直徑約250-300mm，厚度2.8-3mm；再對圓板材做化學(xué)清洗處理；2)將鈮板材沖壓成半腔形狀3)將兩半腔或多個兩半腔串接一起兩端與相應(yīng)孔徑的兩束管、兩法蘭電子束焊接一起，制成完整的超導(dǎo)腔；4)后處理階段41)將所述超導(dǎo)腔進行化學(xué)清洗與拋光處理，去掉機加工過程中可能帶來的污染；42)熱處理在好于10-6乇的超高真空條件下進行熱處理，處理溫度為1200-1400℃，以提高鈮材的超導(dǎo)性能；43)再進行化學(xué)清洗與拋光處理；44)在高壓超凈水中沖洗；45)最后在潔凈室內(nèi)安裝超導(dǎo)腔及其配件。
全文摘要
本發(fā)明涉及大晶粒鈮材超導(dǎo)腔及其制造方法，屬于核技術(shù)及應(yīng)用的加速器領(lǐng)域，本發(fā)明的超導(dǎo)腔包括連成一體的橢圓形鈮材腔體、束管及法蘭，該橢圓形鈮材腔體的鈮材壁板分布有多個直徑為厘米量級的大晶粒。本發(fā)明的制造方法包括直接從冶煉好的大晶粒鈮錠產(chǎn)品切割鈮板，再做化學(xué)清洗處理后；沖壓成半腔形狀將兩半腔或多個兩半腔串接一起、兩端與相應(yīng)孔徑的兩束管、兩法蘭電子束焊接一起，制成完整的超導(dǎo)腔；最后進行化學(xué)清洗與拋光、熱處理、高壓超凈水中沖洗、安裝等后處理階段本發(fā)明極大的改進了超導(dǎo)腔的加速性能，其表征是腔的品質(zhì)因素Q獲得明顯提高，加速梯度Eacc大幅度提高。簡化了制作工藝，大幅降低了造價。具有極好的發(fā)展前景。
文檔編號H05H7/20GK1767718SQ20051011579
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月11日
發(fā)明者趙夔, 張保澄, 王莉芳, 全盛文, 郝建奎, 陳佳洱 申請人:趙夔