專利名稱：大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅單晶的生產(chǎn)方法，特別涉及一種用于生產(chǎn)大功率、高電壓、大電流半導(dǎo)體器件及各類電力電子器件的大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
作為半導(dǎo)體硅材料之一的區(qū)熔硅單晶，主要是用于半導(dǎo)體功率器件、功率集成器件及半導(dǎo)體集成電路的主體功能材料。隨著微電子工業(yè)的飛速發(fā)展，半導(dǎo)體工業(yè)對(duì)硅材料也提出了更新、更高的要求。半導(dǎo)體器件廠家隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，出于提高生產(chǎn)率、降低成本、增加利潤的目的，都逐步要求增大硅片直徑。多年來，晶體的大直徑化一直是半導(dǎo)體器件制備業(yè)和半導(dǎo)體材料制備業(yè)永恒的追求目標(biāo)。眾所周知，利用3″以下小直徑區(qū)熔硅單晶傳統(tǒng)的制備方法，制備3″以上大直徑區(qū)熔硅單晶，尤其是5″、6″區(qū)熔硅單晶是無法成功實(shí)現(xiàn)的。為了盡快滿足大型水利火力發(fā)電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領(lǐng)域以及尖端國防領(lǐng)域的需求，幾年來，技術(shù)人員一直在探索研究制備大直徑區(qū)熔硅單晶的方法。
本發(fā)明是在申請(qǐng)?zhí)枮?00510013851.0、名稱為《大直徑區(qū)熔硅單晶制備方法》專利(與本專利是同一申請(qǐng)人)的基礎(chǔ)上對(duì)大直徑區(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方法進(jìn)行補(bǔ)充及改進(jìn)。在多次的試驗(yàn)過程中，尤其是對(duì)充氣壓力的大小，氮?dú)鈸饺氲谋壤约霸诶н^程中，各個(gè)階段單晶直徑的不同變化等一直是成功制備單晶的關(guān)鍵問題，同時(shí)還仍然存在著而必須解決的高壓電離問題。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于為徹底解決高壓電離問題，成功實(shí)現(xiàn)制備大直徑區(qū)熔硅單晶，特提供一種大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法，其特征在于利用區(qū)熔單晶爐進(jìn)行以下操作(1)清爐、裝爐清洗整個(gè)爐室內(nèi)壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調(diào)整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對(duì)中；將多晶料夾具固定到多晶料尾部的刻槽處，然后將其安裝到上軸末端，進(jìn)行多晶料的對(duì)中；將籽晶裝入籽晶夾頭上，然后將其安裝到下軸頂端；關(guān)閉各個(gè)爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、充氣，預(yù)熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對(duì)爐室進(jìn)行抽真空，真空度達(dá)到所要求值時(shí)，關(guān)閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內(nèi)快速充入氬氣；當(dāng)充氣壓力達(dá)到相對(duì)壓力1bar-6bar時(shí)，停止快速充氣，改用慢速充氣，同時(shí)打開排氣閥門進(jìn)行流氬；充氣完畢后，對(duì)多晶硅棒料進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱使用石墨預(yù)熱環(huán)，使用電流檔，預(yù)熱設(shè)定點(diǎn)25-40％，預(yù)熱時(shí)間為10-20分鐘；(3)化料、引晶預(yù)熱結(jié)束后，進(jìn)行化料，化料時(shí)轉(zhuǎn)入電壓檔，發(fā)生器設(shè)定點(diǎn)在40-60％；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形，引晶；(4)生長細(xì)頸引晶結(jié)束后，進(jìn)行細(xì)頸的生長，細(xì)頸的直徑在2-6mm，長度在30-60mm；(5)擴(kuò)肩及氮?dú)獾某淙爰?xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行擴(kuò)肩，緩慢減少下速至3±2mm/min，同時(shí)隨著擴(kuò)肩直徑的增大不斷減少下轉(zhuǎn)至8±4rpm，另外還要緩慢減小上轉(zhuǎn)至1±0.5rpm；為了防止高壓電離，在氬氣保護(hù)氣氛中充入一定比例的氮?dú)?，氮?dú)獾膿饺氡壤鄬?duì)于氬氣的0.01％-5％；(6)轉(zhuǎn)肩、保持及夾持器釋放在擴(kuò)肩直徑與單晶保持直徑相差3-20mm時(shí)，擴(kuò)肩的速度要放慢一些，進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑，單晶保持，等徑保持直徑在75mm-220mm，單晶生長速度1mm/分-5mm/分，在擴(kuò)肩過程中，當(dāng)單晶的肩部單晶夾持器的銷子的距離小于2mm時(shí)釋放夾持器，將單晶夾住；(7)收尾、停爐當(dāng)單晶拉至尾部，開始進(jìn)行收尾，收尾到單晶的直徑達(dá)到Φ10-80mm，將熔區(qū)拉開，這時(shí)使下軸繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)，上軸改向上運(yùn)動(dòng)，同時(shí)功率保持在40±10％，對(duì)晶體進(jìn)行緩慢降溫。
經(jīng)過本發(fā)明制備的區(qū)熔硅單晶，經(jīng)國家信息產(chǎn)業(yè)部專用材料質(zhì)量檢驗(yàn)中心測(cè)試，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)，甚至高于SEMI標(biāo)準(zhǔn)要求。從而滿足了大型水利火力發(fā)電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領(lǐng)域以及尖端國防領(lǐng)域?qū)Υ笾睆絽^(qū)熔硅單晶的需求。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖并作為摘要附圖。
具體實(shí)施例方式
參照?qǐng)D1.大直徑區(qū)熔硅單晶的工藝流程是清爐、裝爐→抽空、充氣、預(yù)熱→化料、引晶→生長細(xì)頸→擴(kuò)肩及氮?dú)獾某淙搿D(zhuǎn)肩、保持及夾持器釋放→收尾、停爐。
(1)清爐、裝爐清洗整個(gè)爐室內(nèi)壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調(diào)整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對(duì)中。
多晶料的安裝①用剪刀將包裝多晶棒料的塑料袋剪開，僅露出其尾部刻槽部位，戴潔凈的一次性塑料手套，將多晶料夾具(晶體懸掛器)固定到多晶棒尾部的刻槽處。
②將多晶料夾具插入上軸下端的三腳吊架上，并且旋下三腳架上的三個(gè)調(diào)節(jié)螺栓，使其下端輕輕的接觸多晶料夾具的表面；然后將包裝多晶料的塑料袋取下。
③使用專用的對(duì)中工具對(duì)多晶料進(jìn)行對(duì)中，使其偏心率小于2mm。在對(duì)中時(shí)不斷調(diào)整三腳吊架的三個(gè)調(diào)節(jié)螺栓，最終將其擰緊，并保證多晶料的偏心率不會(huì)增大。
籽晶的安裝將安裝好籽晶的籽晶夾頭安裝到下軸的頂端，并檢查是否松動(dòng)。
(2)抽空、充氣、預(yù)熱將觸摸屏轉(zhuǎn)到“真空”面板，按下“手動(dòng)”按鈕，使其由紅色轉(zhuǎn)為綠色，并顯示“自動(dòng)”，然后按下“真空泵”項(xiàng)中的“開”，進(jìn)行自動(dòng)抽空、充氣過程；在抽空過程中，使用專用的工具(電動(dòng)扳手)將主爐門的緊固螺栓擰緊。當(dāng)自動(dòng)抽空、快速充氣過程完畢后，系統(tǒng)會(huì)發(fā)出警報(bào)，此時(shí)按下“復(fù)位警報(bào)”，消除警報(bào)；但此時(shí)爐膛的壓力只是到了接近于大氣壓的狀態(tài)，并沒有達(dá)到拉晶所需壓力，需要我們按動(dòng)“氣體控制面板”中的“快速”，繼續(xù)對(duì)爐膛進(jìn)行快速充氣，當(dāng)充氣達(dá)到5″單晶相對(duì)壓力為2bar或6″單晶相對(duì)壓力為2.5bar時(shí)，快速充氣自動(dòng)停止，按照設(shè)定的流量對(duì)爐膛進(jìn)行正常的流氬。按動(dòng)“主界面”面板中“I”下面的數(shù)字部分，將發(fā)生器轉(zhuǎn)換為恒流控制。按下“設(shè)置”面板“發(fā)生器燈絲”項(xiàng)中的“開”按鈕，打開燈絲；按下“主界面”面板“開”按鈕，打開發(fā)生器；然后緩慢旋動(dòng)觸摸屏下方的“發(fā)生器設(shè)定點(diǎn)”旋鈕，將設(shè)定點(diǎn)緩慢加至25～40％(I)，石墨預(yù)熱環(huán)將逐漸變成紅熱狀態(tài)，進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱時(shí)間一般在10～20min。
(3)化料、引晶預(yù)熱結(jié)束后，即可進(jìn)行化料?；蠒r(shí)移走石墨預(yù)熱環(huán)，將發(fā)生器轉(zhuǎn)換為恒壓控制；將多晶料的下端降至工作線圈上方2～5mm處，緩慢增加發(fā)生器設(shè)定點(diǎn)至40～60％(U)，多晶料逐漸熔化。當(dāng)多晶料的尖端熔化后，將籽晶與熔硅熔接，要使籽晶熔接良好。
(4)生長細(xì)頸引晶結(jié)束后，再次確認(rèn)籽晶是否熔接良好，然后按動(dòng)下軸慢速下降按鈕，給定下速在3～5mm/min，同時(shí)按動(dòng)上軸慢速下降按鈕，給定上速在1～4mm/min；隨著多晶料頭部整形部分直徑的增加，逐漸增加下速到11～15mm/min，生長細(xì)頸長度在40mm左右，排除熔接時(shí)產(chǎn)生的位錯(cuò)，保證晶體的無位錯(cuò)生長；細(xì)頸的直徑應(yīng)盡量保持不變，在Φ3mm左右。在生長細(xì)頸的過程中應(yīng)使熔區(qū)呈“漏斗”型，通過變化功率(即發(fā)生器設(shè)定點(diǎn))控制熔區(qū)高度在8～15mm左右，通過變化上速控制細(xì)頸的直徑。
(5)擴(kuò)肩及氮?dú)獾某淙朐跀U(kuò)肩的開始階段，要反應(yīng)迅速；當(dāng)肩部直徑達(dá)到Φ10～15mm時(shí)，開始緩慢的增加功率。要仔細(xì)觀察、控制熔區(qū)的高度及形狀。隨著擴(kuò)肩直徑的不斷增大，功率及上速要不斷增加，上轉(zhuǎn)、下轉(zhuǎn)要較早的達(dá)到工藝要求值，下速也要根據(jù)工藝要求逐漸達(dá)到工藝要求值。5″單晶氮?dú)獾膿饺氲谋壤鄬?duì)于氬氣的1％，6″單晶氮?dú)獾膿饺氲谋壤鄬?duì)于氬氣的1.5％。
(6)轉(zhuǎn)肩、保持及夾持器的釋放在擴(kuò)肩直徑接近所要拉制的單晶直徑時(shí)，擴(kuò)肩的速度要放慢一些，直至達(dá)到所需直徑.5″單晶等徑保持直徑在128m左右，6″單晶等徑保持直徑在153mm左右，單晶保持后，還要適當(dāng)加一點(diǎn)功率，以保證單晶的無位錯(cuò)生長。而保持時(shí)的功率(即發(fā)生器設(shè)定點(diǎn)U％)隨單晶直徑、多晶料直徑、工作線圈等的變化將有所變化，并不是一個(gè)固定值。當(dāng)單晶的肩部即將接觸夾持器銷子時(shí)，釋放單晶夾持器，直至夾上單晶。
(7)收尾、停爐當(dāng)單晶拉至尾部，即多晶料剩余不多時(shí)，開始進(jìn)行收尾。收尾時(shí)緩慢降低功率及上速，并可適當(dāng)增加一點(diǎn)下速，使單晶的直徑不斷縮小；當(dāng)5″單晶的直徑減小到50mm，6″單晶直徑減小到80mm左右，將熔區(qū)拉開，這時(shí)使下軸繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)，上軸改向上運(yùn)動(dòng)，同時(shí)功率保持在40±10％(U)，對(duì)晶體進(jìn)行緩慢降溫，防止由于冷卻過快而炸裂。
權(quán)利要求
1.一種大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法，其特征在于利用區(qū)熔單晶爐進(jìn)行以下操作(1)清爐、裝爐清洗整個(gè)爐室內(nèi)壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調(diào)整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對(duì)中；將多晶料夾具固定到多晶料尾部的刻槽處，然后將其安裝到上軸末端，進(jìn)行多晶料的對(duì)中；將籽晶裝入籽晶夾頭上，然后將其安裝到下軸頂端；關(guān)閉各個(gè)爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、充氣，預(yù)熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對(duì)爐室進(jìn)行抽真空，真空度達(dá)到所要求值時(shí)，關(guān)閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內(nèi)快速充入氬氣；當(dāng)充氣壓力達(dá)到相對(duì)壓力1bar-6bar時(shí)，停止快速充氣，改用慢速充氣，同時(shí)打開排氣閥門進(jìn)行流氬；充氣完畢后，對(duì)多晶硅棒料進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱使用石墨預(yù)熱環(huán)，使用電流檔，預(yù)熱設(shè)定點(diǎn)25-40％，預(yù)熱時(shí)間為10-20分鐘；(3)化料、引晶預(yù)熱結(jié)束后，進(jìn)行化料，化料時(shí)轉(zhuǎn)入電壓檔，發(fā)生器設(shè)定點(diǎn)在40-60％；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形，引晶；(4)生長細(xì)頸引晶結(jié)束后，進(jìn)行細(xì)頸的生長，細(xì)頸的直徑在2-6mm，長度在30-60mm；(5)擴(kuò)肩及氮?dú)獾某淙爰?xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行擴(kuò)肩，緩慢減少下速至3±2mm/min，同時(shí)隨著擴(kuò)肩直徑的增大不斷減少下轉(zhuǎn)至8±4rpm，另外還要緩慢減小上轉(zhuǎn)至1±0.5rpm；為了防止高壓電離，在氬氣保護(hù)氣氛中充入一定比例的氮?dú)猓獨(dú)獾膿饺氡壤鄬?duì)于氬氣的0.01％-5％；(6)轉(zhuǎn)肩、保持及夾持器釋放在擴(kuò)肩直徑與單晶保持直徑相差3-20mm時(shí)，擴(kuò)肩的速度要放慢一些，進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑，單晶保持，等徑保持直徑在75mm-220mm，單晶生長速度1mm/分-5mm/分，在擴(kuò)肩過程中，當(dāng)單晶的肩部單晶夾持器的銷子的距離小于2mm時(shí)釋放夾持器，將單晶夾?。?7)收尾、停爐當(dāng)單晶拉至尾部，開始進(jìn)行收尾，收尾到單晶的直徑達(dá)到Φ10-80mm，將熔區(qū)拉開，這時(shí)使下軸繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)，上軸改向上運(yùn)動(dòng)，同時(shí)功率保持在40±10％，對(duì)晶體進(jìn)行緩慢降溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅單晶的生產(chǎn)方法，特別涉及一種用于生產(chǎn)大功率、高電壓、大電流半導(dǎo)體器件及各類電力電子器件的大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法。該方法利用區(qū)熔單晶爐進(jìn)行以下操作1.清爐、裝爐；2.抽空、充氣、預(yù)熱；3.化料、引晶；4.生長細(xì)頸；5.擴(kuò)肩及氮?dú)獾某淙耄?.轉(zhuǎn)肩、保持及夾持器釋放；7.收尾、停爐。采用該方法徹底解決了高壓電離問題，成功實(shí)現(xiàn)了制備大直徑區(qū)熔硅單晶，經(jīng)過本發(fā)明制備的區(qū)熔硅單晶，經(jīng)國家信息產(chǎn)業(yè)部專用材料質(zhì)量檢驗(yàn)中心測(cè)試，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)，甚至高于SEMI標(biāo)準(zhǔn)要求。從而滿足了大型水利火力發(fā)電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領(lǐng)域以及尖端國防領(lǐng)域?qū)Υ笾睆絽^(qū)熔硅單晶的需求。
文檔編號(hào)C30B29/06GK1865528SQ200610013498
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月21日
發(fā)明者沈浩平, 高樹良, 劉為鋼, 高福林, 李翔, 汪雨田, 昝興立 申請(qǐng)人:天津市環(huán)歐半導(dǎo)體材料技術(shù)有限公司