專利名稱：單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種火法生產(chǎn)三氧化二銻超細粉末的方法，特別是單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置。
背景技術(shù)：
三氧化二銻(銻白)是一種重要的化工原料，它作為有機鹵化物阻燃劑的增效劑，在建筑、塑料、橡膠、油漆、化纖等現(xiàn)代工業(yè)上有廣泛的用途。然而，隨著科學技術(shù)的進步、國民經(jīng)濟的發(fā)展，工業(yè)上對三氧化二銻的質(zhì)量提出了更多要求，尤其是單品型、粒徑分布均勻的三氧化二銻，由于具有良好的化學活性、分散性好、著色力均勻及光穩(wěn)定性強等特性，深受高端用戶青睞，其價格也比一般質(zhì)量的三氧化二銻高10％以上。
目前工業(yè)上以自熱氧化揮發(fā)法生產(chǎn)三氧化二銻的工藝應用最廣泛，它是以金屬銻為原料，通過溶化、氧化揮發(fā)、冷卻結(jié)晶、集塵等過程獲取三氧化二銻產(chǎn)品。如公開號為CN1173468A專利所述的立方晶型三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置是采用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐，用鈉或鉀或銨或鋁的無機鹽作覆蓋劑將爐內(nèi)銻液表面蓋住，并使銻白爐的爐氣進入一個混合驟冷裝置，用大量的冷卻空氣對爐氣進行水平驟冷，使爐氣的三氧化二銻驟冷結(jié)晶生成立方晶型三氧化二銻，該方法具有產(chǎn)量較大，能耗低，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點。但其產(chǎn)品的立方晶型含量僅能達到99％以上，而且存在粒徑分布寬，而且呈不規(guī)則峰形，波動范圍大，粒徑大于0.1μm的異物(黑點)多，原料適應性差，一般只能用高純銻錠生產(chǎn)等缺陷，難以滿足高端的用戶要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐，經(jīng)改進后能生產(chǎn)單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻。
本發(fā)明單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，銻在反射式銻白爐經(jīng)熔化后，將空氣鼓入爐膛內(nèi)熔融的銻液面，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，然后冷卻、結(jié)晶，從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集的過程，其技術(shù)特點是氧化成三氧化二銻的爐氣引出后，先經(jīng)過風冷式反應器，接著在結(jié)晶器中經(jīng)過三級冷卻并結(jié)晶，然后從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集得到單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻超細粉末產(chǎn)品。
所述的單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法，在于鼓入反射式銻白爐銻液的空氣為200～520m3/h；進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量用引風機控制，二級和三級的冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa。
為實現(xiàn)這一發(fā)明方法，本發(fā)明包括反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐〔1〕，爐氣出口管，以及收塵系統(tǒng)，其特點是銻白爐安裝一個風冷式的不銹鋼圓筒形反應器，反應器內(nèi)不設二次鼓風管，而是經(jīng)過若干根安裝于爐壁的風管向爐膛內(nèi)熔融的銻液面鼓入空氣，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，風冷式反應器安裝在爐膛上方的爐氣出口處，風冷式反應器上端設置垂直結(jié)晶器，它由套筒和三級冷卻風管構(gòu)成，垂直結(jié)晶器為喇叭口形狀。通過風冷式的不銹鋼圓筒形反應器進入垂直冷卻結(jié)晶裝置，使爐氣中的三氧化二銻驟冷結(jié)晶成單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻。
所述的安裝于爐壁的風管為3-8根。
本發(fā)明的優(yōu)點1、本發(fā)明得到的產(chǎn)品為單晶型、粒徑分布均勻且呈單峰、平均粒徑0.2～3.5μm、主成分Sb2O399.6％、325目篩余物少于0.003％、白度大于98.5％的高級三氧化二銻，該方法具有產(chǎn)能大、能耗低、爐子壽命長、自動化程度高、生產(chǎn)操作控制穩(wěn)定、原料適應能力強、可產(chǎn)不同規(guī)格的三氧化二銻產(chǎn)品，有顯著的經(jīng)濟效益。
2、所述的安裝于爐壁的風管為3-8根，可使銻白爐〔1〕內(nèi)各處溫度保持均勻，波動不大于50℃，反應器〔2〕內(nèi)溫度場分布均勻。
3、本發(fā)明不需要添加覆蓋劑，采用了獨創(chuàng)的風冷式反應器，保持器壁溫度在200～400℃，取消二次鼓風管，生產(chǎn)過程中爐結(jié)少，生產(chǎn)穩(wěn)定，安全系數(shù)大，使用壽命長達一年以上，生產(chǎn)工藝更加簡單，原料適應力強，比公開號為CN1173468A專利所述的立方晶型三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置產(chǎn)量大80％以上，成本低30～40％，質(zhì)量更加好且穩(wěn)定，有明顯的經(jīng)濟效益。
4、本發(fā)明冷卻結(jié)晶裝置〔4〕為環(huán)形喇叭口，可使進入結(jié)晶器的冷卻風〔7〕〔6〕〔5〕與爐氣均勻混合并完全驟冷結(jié)晶成單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻，加大冷卻面積，冷卻均勻。


附圖是本發(fā)明方法使用裝置的主視圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明方法使用的裝置作進一步說明。
采用柴油、重油、天然氣等燃料加熱銻白爐〔1〕內(nèi)的原料(金屬銻)，使之熔化并保持在900～1000℃后，將空氣經(jīng)過3～8根安裝于爐壁的風管〔9〕鼓入熔融的銻液面，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，爐氣通過風冷式的不銹鋼圓筒形反應器〔2〕進入垂直冷卻結(jié)晶裝置〔4〕，反應器2有冷卻風進風口3，一次冷卻風〔7〕從反應器和結(jié)晶器的環(huán)形間隙進入結(jié)晶器與爐氣均勻混合，使爐氣均勻快速冷卻至500℃以下，緊接著二、三次壓縮空氣冷卻風〔5〕〔6〕從均布于套筒上的噴射管射入結(jié)晶器〔4〕與爐氣再次有效混合，迅速消除結(jié)晶死角，使爐氣中的三氧化二銻完全驟冷結(jié)晶成單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻產(chǎn)品，經(jīng)過冷卻塔沉降大顆粒的三氧化二銻后在布袋收塵系統(tǒng)捕集。
以上單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法時，以通常的6m2的銻白爐，鼓入反射式銻白爐銻液的空氣為200～520m3/h；進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量為爐氣流量用引風機控制的0.5～10倍，二級和三級的冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa，流量為100～800m3/h；進入反應器的冷卻風為1000～2000m3/h。
實施例下面是
具體實施例方式例1在6m2的銻白爐上，使用4根風管〔9〕鼓風量為200m3/h，進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量為爐氣的2.5倍，2、3級冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa，流量為100m3/h；進入反應器的冷卻風為1000m3/h，在布袋除塵器收集單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻。以Sb含量為98.65％的二號銻錠為原料，日產(chǎn)三氧化二銻產(chǎn)品19.5噸，單立方晶型為99.5％以上，粒徑分布呈正態(tài)分布且呈單峰，費氏平均粒徑0.90μm，325目篩余物為0.002％，白度為99.1，化學成份為Sb2O399.6％，Pb 0.06％，As 0.035％的高級三氧化二銻。
例2其余條件與例1相同，除了使用6根風管〔9〕鼓風量為360m3/h，進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量為爐氣的2倍，2、3級冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa，流量為200m3/h；進入反應器的冷卻風為1000m3/h以外。以Sb含量為98.65％的二號銻錠為原料，日產(chǎn)三氧化二銻產(chǎn)品22噸，單立方晶型為99.6％以上，粒徑分布呈正態(tài)分布且呈單峰，費氏平均粒徑1.02μm，325目篩余物為0.002％，白度為99.0，化學成份為Sb2O3 99.6％，Pb 0.065％，As 0.04％的高級三氧化二銻。
例3其余條件與例1相同，除了使用8根風管〔9〕鼓風量為360m3/h，進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量為爐氣的2倍，2、3級冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa，流量為200m3/h；進入反應器的冷卻風為1000m3/h以外。以Sb含量為98.65％的二號銻錠為原料，日產(chǎn)三氧化二銻產(chǎn)品22噸，單立方晶型為99.7％以上，粒徑分布呈正態(tài)分布且呈單峰，費氏平均粒徑1.02μm，325目篩余物為0.002％，白度為99.0，化學成份為Sb2O3 99.6％，Pb 0.065％，As 0.04％的高級三氧化二銻。
權(quán)利要求
1.一種單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，銻在反射式銻白爐經(jīng)熔化后，將空氣鼓入爐膛內(nèi)熔融的銻液面下，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，然后冷卻、結(jié)晶，從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集的過程，其特征在于氧化成三氧化二銻的爐氣引出后，先經(jīng)過風冷式反應器，接著在結(jié)晶器中經(jīng)過三級冷卻并結(jié)晶，然后從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集得到單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻超細粉末產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法，其特征在于鼓入反射式銻白爐銻液的空氣為200～520m3/h；進入結(jié)晶器的冷卻風分3級，其中一級冷卻風為空氣，流量用引風機控制，二級和三級的冷卻風為壓縮空氣，壓力為0.4～0.6MPa。
3.一種如權(quán)利要求1所述的單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)用裝置，包括反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐〔1〕，爐氣出口管，以及收塵系統(tǒng)，其特征在于銻白爐〔1〕的爐壁安裝若干根風管〔9〕，爐膛上方的爐氣出口安裝風冷式反應器(2)，風冷式反應器〔2〕上端設置垂直結(jié)晶器〔4〕，它由套筒和三級冷卻風管(5、6、7)構(gòu)成，垂直結(jié)晶器〔4〕為喇叭口形狀。
4.權(quán)利要求3所述的單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)用裝置，其特征在于安裝于爐壁的風管為3-8根。
全文摘要
一種單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，銻在反射式銻白爐經(jīng)熔化后，將空氣鼓入爐膛內(nèi)熔融的銻液面，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，然后冷卻、結(jié)晶，從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集的過程，其特征在于氧化成三氧化二銻的爐氣引出后，先經(jīng)過風冷式反應器，接著在結(jié)晶器中經(jīng)過三級冷卻并結(jié)晶，然后從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集得到單晶型、粒徑分布均勻且呈單峰、平均粒徑0.2～3.5μm、主成分Sb
文檔編號C30B29/16GK1873061SQ20061001899
公開日2006年12月6日 申請日期2006年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月27日
發(fā)明者王濤, 石建榮, 潘善初, 黃衛(wèi)青 申請人:王濤, 石建榮, 潘善初, 黃衛(wèi)青