專利名稱：一種電磁波吸波材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸波材料及其制備方法，尤其涉及一種不飽和聚酯-Ni3Al納米氧化物電磁波吸波材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，電磁波輻射對環(huán)境的影響日益增大，在繼噪音污染、空氣污染、水污染之后，電磁波污染成了威脅人類生存的第四大公害。電磁場以電磁波的形式傳遞能量，通常只有使用電磁波吸收材料，使電磁波能轉(zhuǎn)化為熱能或其他形式的能，才能有效清除電磁污染。另外吸波材料在軍事技術(shù)，諸如電子對抗技術(shù)及隱身技術(shù)方面也有著廣泛的用途。因此，研究和開發(fā)新型電磁波吸波材料非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問題是提供一種電磁波吸波材料及其制備方法，該材料在0.4-5GHz具有較強(qiáng)的吸波特性。
本發(fā)明涉及的電磁波吸波材料，其組分由重量百分比為20-60％的Ni3Al，1-6％的納米氧化鈦，3-10％納米氧化硅和和余量的不飽和聚酯組成。
其中組分優(yōu)選由重量百分比為35-60％的Ni3Al，1-4％的納米氧化鈦，4-9％納米氧化硅和余量的不飽和聚酯組成。
其中組分最優(yōu)選由重量百分比為50-60％的Ni3Al，2-3％的納米氧化鈦，5-8％納米氧化硅和和余量的不飽和聚酯組成。上述不飽和聚酯是指線型不飽和聚酯與乙烯類單體的混溶組成物，也叫做不飽和聚酷樹脂，簡稱聚酯樹脂。
典型的不飽和聚酯具有下述結(jié)構(gòu) 式中G和p分別代表二元醇及飽和二元酸中的二價烷基或芳香基，x和y表示聚合度。在分子主鏈中除含有酯基外，還有不飽和雙鍵；因有雙鍵存在，具不飽和性，可變定為體型結(jié)構(gòu)，其分子量較低，一般優(yōu)選2000-3000。
其中市售通用型不飽和聚酯的名稱及其性能指標(biāo)如下表

在上述不飽和聚酯中，本發(fā)明優(yōu)選191#不飽和聚酯。
在上述的電磁波吸波材料中，所述組分中還可加入分散劑、固化劑(也稱引發(fā)劑)、促進(jìn)劑。
市售常用引發(fā)劑種類及其各種類的性能和用量如下表

市售常用促進(jìn)劑的種類及性能和用量如下表

其中上述分散劑優(yōu)選PAA(Polyacrylic Acid，聚丙烯酸)，固化劑(即引發(fā)劑)優(yōu)選過氧化甲乙酮，促進(jìn)劑優(yōu)選鈷鹽，進(jìn)一步優(yōu)選萘酸鈷、硝酸鈷。
本發(fā)明所述的電磁波吸波材料的制備方法，由下述步驟實(shí)現(xiàn)1)吸波劑復(fù)合粉體的制備以摩爾比為3∶1的比例，分別稱取分析純的鎳粉、鋁粉，將稱好的粉末放入不銹鋼球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比為5～7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨10±2小時，轉(zhuǎn)速為400±50轉(zhuǎn)/分，然后把得到的復(fù)合粉體在真空燒結(jié)爐中600℃條件退火1±0.5小時，得到Ni3Al粉體；按重量百分比分別稱取1-6％的納米氧化鈦，3-10％納米氧化硅和20-60％Ni3Al粉體，放入樹脂球磨罐中，加入瑪瑙研磨球，其中球料比為5～7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨3±2小時，轉(zhuǎn)速為150±50轉(zhuǎn)/分，得到吸波劑復(fù)合粉體；2)吸波材料的制備以重量比為1∶30～100混合比例將分散劑與吸波劑復(fù)合粉體混合，并加入其2～4倍體積量的丙酮中，在室溫下用超聲攪拌器攪拌混和粉料溶液至其分散均勻，此過程伴隨丙酮的蒸發(fā)；將粉料混合溶液與所述量的不飽和聚酯充分混合，得到粉體與聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化劑和促進(jìn)劑，并注入模具中固化，得到吸波材料。
在上述的電磁波吸波材料的制備方法中步驟1)所述加入合金研磨球的球料比優(yōu)選為6∶1，其球磨時間優(yōu)選為10小時，轉(zhuǎn)速優(yōu)選為400轉(zhuǎn)/分；加入瑪瑙研磨球的球料比優(yōu)選為6∶1，其在行星球磨機(jī)中球磨時間優(yōu)選為3小時，轉(zhuǎn)速優(yōu)選為150轉(zhuǎn)/分。
步驟2)所述吸波劑復(fù)合粉體的重量百分比優(yōu)選是60％時，分散劑加入量為重量百分比3％，促進(jìn)劑加入量為重量百分比4％，固化劑加入量為重量百分比2％，余量為不飽和聚酯。
其中所述分散劑優(yōu)選PAA，固化劑優(yōu)選過氧化甲乙酮，促進(jìn)劑優(yōu)選萘酸鈷。
經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的制備的電磁波吸波材料在0.4-5GHz具有較強(qiáng)的電磁波吸波特性。電磁波衰減率為90％?？梢詰?yīng)用于不同電磁場的環(huán)境下，防止電磁電磁輻射對人體的危害以及對設(shè)備的影響。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容不僅限于所述實(shí)施例。
實(shí)施例11)吸波劑復(fù)合粉體的制備以摩爾比為3∶1的比例，分別稱取分析純的鎳粉、鋁粉，將稱好的粉末放入不銹鋼球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比為6∶1，在行星球磨機(jī)中球磨10小時，轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，然后把得到的復(fù)合粉體在真空燒結(jié)爐中600℃條件退火1小時，得到Ni3Al粉體；按重量百分比稱分別取3％的納米氧化鈦，8％納米氧化硅和60％Ni3Al粉體，放入樹脂球磨罐中，加入瑪瑙研磨球，其中球料比為6∶1，在行星球磨機(jī)中球磨3小時，轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分，得到吸波劑復(fù)合粉體。
2)吸波材料的制備以吸波劑復(fù)合粉體的重量百分比是60％，分散劑為重量百分比3％，促進(jìn)劑為重量百分比4％，固化劑為重量百分比2％，余量為191#不飽和聚酯的比例，分別稱取上述組分(單位為千克)。
按上述組分量將分散劑(PAA)與吸波劑復(fù)合粉體混合，并加入其3倍體積量的丙酮中，在室溫下用超聲攪拌器攪拌混和粉料溶液至其分散均勻，此過程伴隨丙酮的蒸發(fā)；將粉料混合溶液與所述量的191#不飽和聚酯(華東理工大學(xué)華昌聚合物有限公司出品)充分混合，得到粉體與聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化劑(過氧化甲乙酮)和促進(jìn)劑(萘酸鈷)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
本發(fā)明制備的新型吸波材料在0.4-5GHz具有較強(qiáng)的電磁波吸波特性。電磁波衰減率為90％。
實(shí)施例21)吸波劑復(fù)合粉體的制備以摩爾比為3∶1的比例，分別稱取分析純的鎳粉、鋁粉，將稱好的粉末放入不銹鋼球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比為5∶1，在行星球磨機(jī)中球磨8小時，轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分，然后把得到的復(fù)合粉體在真空燒結(jié)爐中600℃條件退火0.7小時，得到Ni3Al粉體；按重量百分比分別稱取6％的納米氧化鈦，5％納米氧化硅和40％Ni3Al粉體，放入樹脂球磨罐中，加入瑪瑙研磨球，其中球料比為7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨2小時，轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，得到吸波劑復(fù)合粉體；2)吸波材料的制備以吸波劑復(fù)合粉體的重量百分比是50％，分散劑為重量百分比3％，固化劑為重量百分比2％，促進(jìn)劑為重量百分比4％，余量為191A#不飽和聚酯的比例，分別稱取上述組分(單位為千克)。
按上述組分量將分散劑(PAAS，聚丙烯酸鈉)與吸波劑復(fù)合粉體混合，并加入其2.5倍體積量的丙酮中，在室溫下用超聲攪拌器攪拌混和粉料溶液至其分散均勻，此過程伴隨丙酮的蒸發(fā)；將粉料混合溶液與所述量的191A#不飽和聚酯(華東理工大學(xué)華昌聚合物有限公司出品)充分混合，得到粉體與聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化劑(過氧化甲乙酮)和促進(jìn)劑(氯化鈷)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
實(shí)施例31)吸波劑復(fù)合粉體的制備以摩爾比為3∶1的比例，分別稱取分析純的鎳粉、鋁粉，將稱好的粉末放入不銹鋼球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比為7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨12小時，轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，然后把得到的復(fù)合粉體在真空燒結(jié)爐中600℃條件退火1.5小時，得到Ni3Al粉體；按重量百分比分別稱取1％的納米氧化鈦，3％納米氧化硅和30％Ni3Al粉體，放入樹脂球磨罐中，加入瑪瑙研磨球，其中球料比為5∶1，在行星球磨機(jī)中球磨1.5小時，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，得到吸波劑復(fù)合粉體；2)吸波材料的制備以吸波劑復(fù)合粉體的重量百分比是40％，分散劑為重量百分比4％，固化劑為重量百分比4％，促進(jìn)劑為重量百分比5％，余量為196#不飽和聚酯(華東理工大學(xué)華昌聚合物有限公司出品)的比例，分別稱取上述組分(單位為千克)。
按上述組分量將分散劑(PAA，聚丙烯酸)與吸波劑復(fù)合粉體混合，并加入其4倍體積量的丙酮中，在室溫下用超聲攪拌器攪拌混和粉料溶液至其分散均勻，此過程伴隨丙酮的蒸發(fā)；將粉料混合溶液與所述量的196#不飽和聚酯充分混合，得到粉體與聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化劑(過氧化環(huán)己酮糊狀分散體)和促進(jìn)劑(硝酸鈷)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
權(quán)利要求
1.一種電磁波吸波材料，其組分由重量百分比為20-60％的Ni3Al，1-6％的納米氧化鈦，3-10％納米氧化硅和和余量的不飽和聚酯組成。
2.如權(quán)利要求1所述的電磁波吸波材料，其特征是組分由重量百分比為35-60％的Ni3Al，1-4％的納米氧化鈦，4-9％納米氧化硅和余量的不飽和聚酯組成。
3.如權(quán)利要求2所述的電磁波吸波材料，其特征是組分由重量百分比為50-60％的Ni3Al，2-3％的納米氧化鈦，5-8％納米氧化硅和和余量的不飽和聚酯組成。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的電磁波吸波材料，其特征是所述組分中還加入分散劑、促進(jìn)劑、固化劑。
5.如權(quán)利要求4所述的電磁波吸波材料，其特征是所述分散劑是PAA，固化劑是過氧化甲乙酮，促進(jìn)劑是鈷鹽。
6.權(quán)利要求1、2或3所述的電磁波吸波材料的制備方法，由下述步驟實(shí)現(xiàn)1)吸波劑復(fù)合粉體的制備以摩爾比為3∶1的比例，分別稱取分析純的鎳粉、鋁粉，將稱好的粉末放入不銹鋼球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比為5～7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨10±2小時，轉(zhuǎn)速為400±50轉(zhuǎn)/分，然后把得到的復(fù)合粉體在真空燒結(jié)爐中600℃條件退火1±0.5小時，得到Ni3Al粉體；按重量百分比分別稱取1-6％的納米氧化鈦，3-10％納米氧化硅和20-60％Ni3Al粉體，放入樹脂球磨罐中，加入瑪瑙研磨球，其中球料比為5～7∶1，在行星球磨機(jī)中球磨3±2小時，轉(zhuǎn)速為150±50轉(zhuǎn)/分，得到吸波劑復(fù)合粉體；2)吸波材料的制備以重量比為1∶30～100混合比例將分散劑與吸波劑復(fù)合粉體混合，并加入其2～4倍體積量的丙酮中，在室溫下用超聲攪拌器攪拌混和粉料溶液至其分散均勻，此過程伴隨丙酮的蒸發(fā)；將粉料混合溶液與所述量的不飽和聚酯充分混合，得到粉體與聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化劑和促進(jìn)劑，并注入模具中固化，得到吸波材料。
7.如權(quán)利要求6所述的電磁波吸波材料的制備方法，其特征是步驟1)所述加入合金研磨球的球料比為6∶1，其球磨時間為10小時，轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分；加入瑪瑙研磨球的球料比為6∶1，其在行星球磨機(jī)中球磨時間為3小時，轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分。
8.如權(quán)利要求6所述的電磁波吸波材料的制備方法，其特征是步驟2)所述吸波劑復(fù)合粉體的重量百分比是60％時，分散劑加入量為重量百分比3％，固化劑加入量為重量百分比2％，促進(jìn)劑加入量為重量百分比4％，余量為不飽和聚酯。
9.如權(quán)利要求8所述的電磁波吸波材料的制備方法，其特征是所述分散劑是PAA，固化劑是過氧化甲乙酮，促進(jìn)劑是萘酸鈷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電磁波吸波材料，其組分由重量百分比為20－60％的Ni
文檔編號H05K9/00GK1862709SQ20061004207
公開日2006年11月15日 申請日期2006年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月19日
發(fā)明者孫康寧, 孫昌, 李慶林, 王萬霞 申請人:山東大學(xué)