專利名稱：晶體生長原料處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種原料預(yù)處理方法，特別涉及一種晶體生長原料的處理方法。
背景技術(shù)：
鎢酸鉛閃爍晶體是一種在高能物理和正電子單層掃描儀(PET)以及X-CT等核成像設(shè)備中有廣泛用途的晶體，比較成功的批量生長鎢酸鉛晶體的方法是在密閉坩堝中采用多坩堝下降法或者是多坩堝溫度梯度法生長鎢酸鉛及其摻雜改性晶體。這些晶體生長方法中都遇到需要在氧化氣氛中對生長原料預(yù)熔化處理，這樣會帶來明顯好處生長的原料在進入生長坩堝之前就能夠充分混合；原料在晶體生長過程中整個固體包括生長好的晶體、熔體和未熔化的原料與生長晶體前的原料在生長坩堝中體積不會發(fā)生明顯變化，否則如果在晶體生長過程中固體體積明顯減小會使生長原料上方的空間變大，氣壓減小，導(dǎo)致生長熔體中PbO和WO3等非化學計量揮發(fā)加劇，嚴重影響晶體生長質(zhì)量。
發(fā)明專利“鎢酸鉛(PbWO4)閃爍大單晶的坩堝下降法生長”(申請?zhí)?4114075.X)中描述了一種在氧化氣氛中進行鎢酸鉛晶體原料預(yù)處理的方法。這種方法是在化料爐中通入氧氣，防止原料中PbO和WO3等非化學計量揮發(fā)，熔化后的原料恒溫半小時后趁熱快速傾倒入生長坩堝中，冷卻后形成多晶料錠。這種方法有兩種明顯的不足之處其一是向整個化料爐通入氧氣，并且在1200℃高溫恒溫半小時，在實際操作中十分困難，通常用來加熱化料的馬福爐不能夠保證密閉不漏氣，因此通入的氧氣在高溫時會大量逸出化料的爐膛，不能夠完全達到防止熔體原料非化學計量揮發(fā)的目的，而且要是爐膛中通入的氧氣抑制原料中組分非化學計量揮發(fā)，原料在熔化過程中必須敞開，隨著爐膛中氧氣的大量逸出，原料中組分揮發(fā)會出現(xiàn)并且加快，使熔體中原料偏離化學計量比，影響晶體生長質(zhì)量，并且導(dǎo)致嚴重的環(huán)境污染；其二是在熔化后的原料轉(zhuǎn)移過程中，該專利申請者通常是采用傾倒法，原料熔化后恒溫一段時間后在高溫打開爐門，用坩堝鉗夾住化料坩堝，快速移動坩堝到生長坩堝附近，將原料迅速傾倒入生長坩堝中，生長坩堝有襯模固定，大部分浸入水中，使熔料能夠快速冷卻，這種做法在原料轉(zhuǎn)移過程中出現(xiàn)大量組分非化學計量揮發(fā)，特別是原料中有揮發(fā)性特別強的摻雜組份如PbF2時情況更為嚴重，大量的非化學計量揮發(fā)導(dǎo)致原料一定程度偏離化學計量組成，并且產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染，而且這種操作嚴重依賴操作工人的熟練程度，任何的延遲都會導(dǎo)致熔料來不及倒完溫度就冷卻使部分原料在坩堝中固化需要重新化料和轉(zhuǎn)移等，而且操作失誤會帶來燙傷等工傷事故，危害人身安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種安全的晶體生長原料處理方法，它主要包括如下步驟1將原料按照比例稱量，充分混合后，加壓50～200KPa成需要的形狀，在800～1100℃溫度下燒結(jié)；2.燒結(jié)后的原料一部分轉(zhuǎn)移到預(yù)先裝有確定方向籽晶的生長坩堝籽晶上部形成1-2厘米厚度籽晶保護層；3.燒結(jié)后的原料另一部分轉(zhuǎn)入化料坩堝后將坩堝上蓋密閉，將化料坩堝轉(zhuǎn)移到化料爐后將化料坩堝抽氣使之形成真空，然后再向化料坩堝中通入保護氣體，關(guān)閉化料爐門；4.將生長坩堝套在化料坩堝的下料管上，保證二者之間的密封性能夠良好，并確保下料管上的開關(guān)關(guān)上。加熱升至熔點化料，在不對稱溫場中溫差作用下混合均勻，原料熔化后恒溫半小時；5.將下料管開關(guān)打開，熔化后的原料沿下料管流入生長坩堝中，將化料爐升高50℃左右使原料充分熔化能夠在重力作用下完全流入生長坩堝中，生長坩堝的下部在冷卻水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在溫度控制系統(tǒng)的作用下降溫至室溫，關(guān)閉下料管開關(guān)，移出生長坩堝，整個原料處理過程結(jié)束。
本發(fā)明的有益效果是由于整個原料處理過程在密閉環(huán)境中進行，適宜于有揮發(fā)性原料的預(yù)處理，不會有氣體逸出對環(huán)境造成污染，適用于有毒氣體揮發(fā)的原料處理；化料過程可以通入保護氣體，抑制原料組分揮發(fā)；整個原料轉(zhuǎn)移過程安全可靠，不會出現(xiàn)嚴重工傷事故。
具體實施例方式
以下以鎢酸鉛晶體生長的原料預(yù)處理作為實施例，幫助理解本發(fā)明1.將在200℃干燥后的PbO和WO3固態(tài)粉末按照化學計量比配料，充分混合后在900℃左右燒結(jié)；2.燒結(jié)后的原料一部分轉(zhuǎn)移到生長坩堝中經(jīng)過X-射線定向的PWO籽晶上，厚度為2cm左右；3.其余的原料轉(zhuǎn)移到化料坩堝中；將化料坩堝轉(zhuǎn)移到化料爐后將化料坩堝抽氣使之形成0.1個大氣壓的真空，然后再向化料坩堝中通入2個大氣壓的氧氣，關(guān)閉化料爐門；4.將生長坩堝套在化料坩堝的下料管上，保證二者之間的密封性能夠良好，并確保下料管上的開關(guān)關(guān)上；加熱升至1200℃化料，在不對稱溫場中溫差作用下混合均勻，原料熔化后恒溫半小時；5.將下料管開關(guān)打開，熔化后的原料沿下料管流入生長坩堝中，將化料爐升高50℃左右使原料充分熔化能夠在重力作用下完全流入生長坩堝中，生長坩堝的下部在冷卻水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在溫度控制系統(tǒng)的作用下降溫至室溫，關(guān)閉下料管開關(guān)，移出生長坩堝，整個原料處理過程結(jié)束。
其他晶體原料處理可參考以上步驟，結(jié)合具體原料特點調(diào)整燒結(jié)和化料溫度，以及采用的適當?shù)恼婵斩?、保護氣及其壓力，從而完成原料處理。
權(quán)利要求
1.一種晶體生長原料處理方法，其特征在于包括如下步驟(1)將原料按照比例稱量，充分混合后，加壓5～20KPa成需要的形狀，在800～1100℃溫度下燒結(jié)；(2)燒結(jié)后的原料一部分轉(zhuǎn)移到預(yù)先裝有確定方向籽晶的生長坩堝籽晶上部形成1-2厘米厚度籽晶保護層；(3)燒結(jié)后的原料另一部分轉(zhuǎn)入化料坩堝后將坩堝上蓋密閉，將化料坩堝轉(zhuǎn)移到化料爐后將化料坩堝抽氣使之形成真空，然后再向化料坩堝中通入保護氣體，關(guān)閉化料爐門；(4)將生長坩堝套在化料坩堝的下料管上，保證二者之間的密封性能夠良好，并確保下料管上的開關(guān)關(guān)上；加熱升至熔點化料，在不對稱溫場中溫差作用下混合均勻，原料熔化后恒溫半小時；(5)將下料管開關(guān)打開，熔化后的原料沿下料管流入生長坩堝中，將化料爐升高50℃左右使原料充分熔化能夠在重力作用下完全流入生長坩堝中，生長坩堝的下部在冷卻水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在溫度控制系統(tǒng)的作用下降溫至室溫，關(guān)閉下料管開關(guān)，移出生長坩堝，整個原料處理過程結(jié)束。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種晶體生長原料的處理方法，特點是將原料按照比例稱量，充分混合，加壓5～20KPa成需要的形狀，在800～1100℃溫度下燒結(jié)；將燒結(jié)后的原料在有保護氣的氛圍下的化料坩堝中化料，然后在密閉環(huán)境中將熔化后的原料轉(zhuǎn)入生長坩堝。本方法由于整個原料處理過程在密閉環(huán)境中進行，適宜于有揮發(fā)性原料的預(yù)處理，特別適用于有毒氣體揮發(fā)的原料處理。
文檔編號C30B29/32GK1936106SQ200610116108
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月15日
發(fā)明者萬尤寶, 劉俊星 申請人:嘉興學院, 嘉興市晶英光電子技術(shù)有限公司