專利名稱：水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶的制備，特別是II-VI族寬帶半導(dǎo)體化合物中碲鋅鎘的區(qū)熔提純與碲鋅鎘單晶的生長方法。
背景技術(shù)：
1992年Rockwell國際科學(xué)中心利用分子束外延制造出P-on-N異質(zhì) 結(jié)平面型HgCdTe長波紅外焦平面探測器列陣(LWIR FPA)，其性能代表 了長波紅外焦平面探測器的最高水平。在77K下，HgCdTe的平均R。 A 高達(dá)310 Q cm2 ( Ac=10ti ， A=50y x50u )，(見Journal of Electronic Materials, Vol.22， No.8， 1993 ppl049 1053)。 Cd096Zno.04Te (211) B 襯底與HgCdTe晶格常數(shù)正好相匹配，可以生長出低位錯密度的HgCdTe 外延層，如果沒有合格的CdZnTe襯底就不可能獲得優(yōu)良的HgCdTe長 波紅外焦平面探測器列陣。中波與短波紅外焦平面探測器列陣(MWIR 與SWIRFPA),也是目前世界上最靈敏的紅外探測器，它們的襯底也必 須是CdZnTe單晶材料。因此CdZnTe襯底成為制造HgCdTe紅外焦平 面探測器必不可少的關(guān)鍵材料。X=0.1 0.2的Cd,.xZnxTe是制作X射線、Y射線及a射線探測器的 優(yōu)良材料，其優(yōu)點(diǎn)是能量分辨高、響應(yīng)速度快、功耗小、適于室溫下工 作，做成焦平面列陣探測器小型化后可具有手提式的功能，這就很快引 起醫(yī)學(xué)儀器、核輻射探測技術(shù)以及天文物理學(xué)等領(lǐng)域人員的廣泛興趣。無論做HgCdTe的外延襯底，還是做高能探測器，都需要高純度的 碲鋅鎘單晶體?，F(xiàn)有技術(shù)中生長碲鋅鎘單晶材料是采用布里奇曼(Bridgman)法，該方法雖然采用7N (99.99999%)的高純原材料，但 獲得的碲鋅鎘單晶的純度往往會有所下降，造成碲鋅鎘單晶體純度下降
的主要原因有兩個 一是在配料時有人為地引入一些雜質(zhì)沾污；二是各 種長晶容器如石英、石墨、氮化硼等的純度低所造成的污染。這就使垂 直的或水平的布里奇曼(Bridgman)法生長的碲鋅鎘單晶體時雜質(zhì)濃度 不易控制，碲鋅鎘單晶體的純度很難保證，進(jìn)而嚴(yán)重影響該單晶材料的 成品合格率。另外，申請?zhí)枮?00510023575.6的中國發(fā)明專利"探測器 用CdTe、 ZnTe和CdZnTe原料的提純方法及其裝置"中提出用氣相輸運(yùn) 方法對CdZnTe進(jìn)行提純，其缺點(diǎn)是，產(chǎn)品是準(zhǔn)化學(xué)比的多晶料，無法 用于襯底材料，另外就是氣相輸運(yùn)的速率較慢，進(jìn)而制作碲鋅鎘多晶的 效率低，不適合在工業(yè)中應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種水平區(qū)熔生長 碲鋅鎘Cd^Z^Te單晶的裝置和方法，把碲鋅鎘的區(qū)熔提純與單晶生長 結(jié)合起來，在生長單晶之前先進(jìn)行多次的區(qū)熔提純，去除人為的污染雜 質(zhì)和長晶容器上的雜質(zhì)，然后利用籽晶引導(dǎo)生長出碲鋅鎘單晶，長出的碲鋅鎘單晶的純度要比任何布里奇曼法生長的碲鋅鎘單晶的純度都高， 并且穩(wěn)定。本發(fā)明的技術(shù)方案一種水平區(qū)熔生長碲鋅鎘CdhZrWTe單晶的裝置，該裝置包括爐體、 石英長晶管、區(qū)熔長晶舟和鎘源舟所述的爐體包括溫度分別控制的首尾相連的鎘源爐和水平區(qū)熔長晶 爐，水平長晶爐由多個依次排列的小爐子組成；爐體內(nèi)放置有石英長晶 管，該石英長晶管內(nèi)設(shè)有鎘源舟和區(qū)熔長晶舟，鎘源舟位于鎘源爐的溫 控區(qū)，區(qū)熔長晶舟位于區(qū)熔長晶爐的溫控區(qū)；所述的區(qū)熔長晶舟設(shè)有頭 部縮頸和尾部縮頸。所述的區(qū)熔長晶舟為石墨區(qū)熔長晶舟或石英區(qū)熔長晶舟。一種水平區(qū)熔生長碲鋅鎘Cd卜xZrixTe單晶的方法，先將碲、鋅和籽 晶放入?yún)^(qū)熔長晶舟內(nèi)、鎘放入鎘源舟內(nèi)，再將區(qū)熔長晶舟和鎘源舟一次
性放入石英長晶管中封管后，置于水平區(qū)熔爐體中加熱，合成碲鋅鎘錠 條，經(jīng)過多次區(qū)熔提純碲鋅鎘錠條，再由位于區(qū)熔長晶舟的頭部縮頸內(nèi) 的籽晶弓I導(dǎo)在碲鋅鎘錠條上生長出碲鋅鎘單晶。所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，包括如下步驟① 將高純碲與高純鋅或碲化鋅合成料置于區(qū)熔長晶舟中，將高純鎘 放置于鎘源舟中，并在區(qū)熔長晶舟的頭部縮頸內(nèi)放置一籽晶；② 依次將鎘源舟和區(qū)熔長晶舟放入石英長晶管內(nèi)，對石英長晶管抽 真空后封管；③ 將石英長晶管置于爐體上，使石英長晶管內(nèi)的區(qū)熔長晶舟處于區(qū) 熔長晶爐的溫控區(qū)，鎘源舟處于鎘源爐的溫控區(qū)；④ 同時升高爐體中的區(qū)熔長晶爐和鎘源爐的溫度，待溫度升至600 。C后，減緩升溫速率為45 80°C/h，鎘源舟所處的鎘源爐的溫控區(qū)內(nèi)溫 度升至78(TC 85(TC后不再升高，區(qū)熔長晶爐的溫控區(qū)的溫度升至900 。C左右時預(yù)合成碲鋅鎘錠條；⑤ 選擇區(qū)熔長晶爐中兩個間隔距離為150 250mm的小爐子，升高其 溫度至1150°C 1200°C，剩余小爐子的溫度維持于100(TC 1050。C，在 區(qū)熔長晶舟上出現(xiàn)第一熔區(qū)和第二熔區(qū)，移動區(qū)熔長晶爐，使區(qū)熔自區(qū) 熔長晶舟的頭部開始向尾部方向移動，移動速度為10 20腿/h，待第一 熔區(qū)至區(qū)熔長晶舟的尾部后，迅速將區(qū)熔長晶爐退回至起始位置并停頓 5 15分鐘，開始下一輪的區(qū)熔提純，經(jīng)多輪區(qū)熔提純獲得高純度的碲 鋅鎘錠條；⑥ 保留第一熔區(qū)，并將該熔區(qū)移至區(qū)熔長晶舟頭部縮頸內(nèi)籽晶的位 置，回熔籽晶3mm 5mm后，再以1 3mm/h的速率進(jìn)行碲鋅鎘單晶的生長。所述的石英長晶管抽真空后充入一定量的氫氣或氬氣。 所述的高純碲和高純鋅依如下方法置于區(qū)熔長晶舟中根據(jù)需要生長的CdhXZnxTe單晶體選擇X值，然后將高純碲分為三等份均勻鋪于區(qū) 熔長晶舟的頭部、中部和尾部，區(qū)熔長晶舟中部的高純鋅按照所選定的X值與高純碲成比例放置，區(qū)熔長晶舟頭部高純鋅的放置量較區(qū)熔長晶 舟中部高純鋅的放置量少，區(qū)熔長晶舟尾部高純鋅的放置量較區(qū)熔長晶 舟中部高純鋅的放置量多。所述的碲化鋅合成料的制備過程是① 將高純碲放置于區(qū)熔長晶舟內(nèi)，高純鋅放置于鎘源舟內(nèi)，并將鎘 源舟和區(qū)熔長晶舟分別置于石英長晶管中，該石英長晶管放入爐體中， 使區(qū)熔長晶舟位于水平區(qū)熔長晶爐的溫控區(qū)，使鎘源舟位于鎘源爐的溫 控區(qū)；② 升高爐體的溫度，并使鎘源爐的溫控區(qū)溫度維持于S00 90(TC;③ 選擇區(qū)熔長晶爐內(nèi)多只相鄰的小爐子，同時加熱至1200 1300 °C，其余小爐子溫度維持于1000 1100°C，在區(qū)熔長晶舟(3)上形成 單個大熔區(qū)，以3 5mm/h的速率緩慢移動區(qū)熔長晶爐，生成碲化鋅合成 料。本發(fā)明的技術(shù)效果① 本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法中采用一次性裝 料后封管，以后經(jīng)過多次區(qū)熔提純和長單晶過程獲得碲鋅鎘單晶，大大 減少了人為的雜質(zhì)污染和儀器表面的雜質(zhì)玷污，生產(chǎn)的碲鋅鎘單晶純度 咼。② 本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法采用雙區(qū)熔進(jìn)行 提純，提高了區(qū)熔提純的效率，并且提純后的碲鋅鎘錠條的純度大大提高。③ 本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法在區(qū)熔長晶舟中 采用不同的比例進(jìn)行配料，合成后的碲鋅鎘單晶錠條成分經(jīng)區(qū)熔提純后 達(dá)到分布均勻，保證了合成后碲鋅鎘單晶的成品率。


圖1是本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例來詳細(xì)闡述利用本發(fā)明的水平區(qū)熔生 長碲鋅鎘單晶的裝置和方法制作碲鋅鎘單晶的過程。但不應(yīng)因此而限制 本發(fā)明的保護(hù)范圍。請看圖1，圖1是本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置結(jié)構(gòu)示 意圖。由圖可以看出，本發(fā)明水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置包括爐體 1、石英長晶管2、區(qū)熔長晶舟3和鎘源舟4:所述的爐體1包括溫度分別控制的首尾相連的鎘源爐12和水平區(qū)熔長晶爐11，水平長晶爐11由八個依次排列的小爐子組成；爐體1內(nèi)放置有石英長晶管2，該石英長晶管2內(nèi)設(shè)有鎘源舟4和區(qū)熔長晶舟3，鎘源舟4位于鎘源爐12的溫控 區(qū)，區(qū)熔長晶舟3位于區(qū)熔長晶爐11的溫控區(qū)；所述的區(qū)熔長晶舟3 設(shè)有頭部縮頸31和尾部縮頸32。 實(shí)施例1本實(shí)施例是利用本發(fā)明的裝置和方法生長HgCdTe外延所需要的襯 底CdMeZnoWre (211) B單晶，具體包括如下步驟① 把99.99999%的高純碲均勻地鋪放于石墨質(zhì)的區(qū)熔長晶舟3內(nèi)， 99.99999%的高純鋅則分成頭部、中部和尾部三等份，其中，頭部按1% 鋅和99%鎘的摩爾比例配料，合成后熔體成分為Cd。.99Zna()1Te;尾部為 7%鋅和93%鎘的摩爾比例配料，合成后熔體的成分為Cdo.wZno.wTe,而 中部為4%鋅和96%鎘的摩爾比例，合成后熔體為Cdo.96Zn謹(jǐn)Te，并在 區(qū)熔長晶舟3的頭部縮頸31內(nèi)放置一個長度為30腿的籽晶7，將 99.99999%的高純鎘放置于鎘源舟4內(nèi)；② 依次將鎘源舟4和區(qū)熔長晶舟3放入石英長晶管2內(nèi)，為了減少 碲鋅鎘的蒸發(fā)，在對石英長晶管2抽真空后充入一定量的氬氣做保護(hù)氣 體，然后再封管；③ 將石英長晶管2置于爐體1內(nèi)，使石英長晶管1內(nèi)的區(qū)熔長晶舟 3處于區(qū)熔長晶爐11的溫控區(qū)，鎘源舟4處于鎘源爐12的溫控區(qū)；④ 同時升高爐體1中的區(qū)熔長晶爐11和鎘源爐12的溫度，在同一 溫度下，鎘蒸汽壓比碲蒸汽壓高一個數(shù)量級，可使蒸發(fā)后的鎘蒸汽源源 不斷地向區(qū)熔長晶舟3輸運(yùn)，并與碲發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碲化鎘，溫度
升高至419'C時，鋅開始熔化并與碲發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成固體的碲化鋅， 因鋅的數(shù)量較少，不會引起激烈的化學(xué)反應(yīng)，待溫度升至60(TC后，鎘 輸運(yùn)的速度加快，與碲的反應(yīng)也加快，減緩升溫速率至5(T80。C/h，鎘 源舟所處的鎘源爐12的溫控區(qū)內(nèi)溫度升至78(TC后維持不再升高，區(qū)熔 長晶爐11的溫控區(qū)的溫度升至90(TC時進(jìn)行碲鋅鎘晶體的預(yù)合成，使整 個碲鋅鎘多晶錠條保持固態(tài)，原先配料時鋅的分布因?yàn)橛蓄A(yù)合成不會出 現(xiàn)大的變化；⑤ 選擇區(qū)熔長晶爐11中兩個間隔距離為150mm的小爐子，升高其溫度至ii5crc，剩余六個小爐子的溫度維持于ioooxrc，在區(qū)熔長晶舟3內(nèi)的碲鋅鎘錠條上出現(xiàn)第一熔區(qū)5和第二熔區(qū)6，移動區(qū)熔長晶爐，使 熔區(qū)自區(qū)熔長晶舟3的頭部開始向尾部方向移動，移動速度為10mm/h， 由于鋅在碲鋅鎘熔體中的分凝系數(shù)大于1，因此區(qū)熔提純使鋅的含量從 尾部向頭部遷移，因此要在配料時使鋅在區(qū)熔長晶舟3中的分布是頭部 少，尾部多，待第一熔區(qū)5走出區(qū)熔長晶舟3的尾部縮頸32后，迅速將 區(qū)熔長晶爐11退回至起始位置并停頓5分鐘，開始下一輪的區(qū)熔提純， 經(jīng)多次區(qū)熔提純，把污染雜質(zhì)移至區(qū)熔長晶舟3的尾部縮頸32內(nèi)，包括 在配料時沾污的雜質(zhì)和石英長晶管2內(nèi)壁雜質(zhì)溶解至碲鋅鎘熔體中后經(jīng) 過多次區(qū)熔提純，這些雜質(zhì)大大減少，最后獲得高純度的碲鋅鎘錠條，該 碲鋅鎘錠條中相當(dāng)一部分的鋅含量接近于4%;⑥ 保留第一熔區(qū)5，并將該第一熔區(qū)5移至區(qū)熔長晶舟3的頭部縮 頸31內(nèi)籽晶7的位置，回熔籽晶7達(dá)3mm后，再以lmm/h的速率自區(qū)熔 長晶舟3的頭部向尾部進(jìn)行碲鋅鎘單晶的生長。測量16pm的紅外透射率，檢査出襯底片的淺能級雜質(zhì)含量，經(jīng)過 IO次區(qū)熔提純，獲得40%的碲鋅鎘單晶襯底，在16nm處紅外透射率超 過60%，說明淺能級雜質(zhì)含量極低。碲鋅鎘單晶的結(jié)構(gòu)完整性較好，XRD 雙晶半峰寬小于40弧秒，位錯密度為低的105/cm2，完全達(dá)到HgCdTe 外延襯底的要求。實(shí)施例2 本實(shí)施例是利用本發(fā)明的裝置和方法生長高能探測器所需要的Cdo,9Zii(uTe單晶。操作過程中具體包括如下由于Cdo.9ZiKuTe單晶中鋅的含量較高，在區(qū)熔提純之前，該碲鋅鎘 錠條尾部的鋅含量達(dá)20%，若在碲鋅鎘單晶體合成前將鋅直接放置于區(qū) 熔長晶舟3內(nèi)與碲相接觸，鋅與碲熔化時的化學(xué)反應(yīng)非常激烈，熔體可 能會噴射到區(qū)熔長晶舟3之外，為了平穩(wěn)地合成，保持整個區(qū)熔長晶舟 3內(nèi)起始鋅的含量分布不變，必須采用已經(jīng)合成過的碲化鋅合成料作為 原材料。碲化鋅合成料的合成類似于碲鋅鎘的合成，在本發(fā)明的裝置中進(jìn)行 操作，合成的步驟如下① 將99.99999%的高純碲放置于區(qū)熔長晶舟3內(nèi)，99.99999%的高 純鋅放置于鎘源舟4內(nèi)，并將鎘源舟4和區(qū)熔長晶舟3分別放置于石英 長晶管2中，將石英長晶管2置于爐體1內(nèi)，使鎘源舟4處于鎘源爐12 的溫控區(qū)內(nèi)，區(qū)熔長晶舟3處于區(qū)熔長晶爐的溫控區(qū)內(nèi)；② 升高爐體1的溫度，并使鎘源爐12溫控區(qū)內(nèi)的鎘源舟4的溫度維 持于900°C;③ 選擇區(qū)熔長晶爐3溫控區(qū)內(nèi)五只相鄰的小爐同時加熱至1290°C， 剩余小爐溫度維持于1150°C，在區(qū)熔長晶舟11上形成單熔區(qū)，以5mm/h 的速率緩慢移動，合成為碲化鋅合成料。利用本發(fā)明的裝置和方法生長高能探測器所需要的Cd。.9Zno.,Te單 晶體的具體操作步驟如下-① 把99.99999%的高純碲均勻地鋪放在石墨質(zhì)的區(qū)熔長晶舟3內(nèi)， 碲化鋅合成料則分成頭部、中部和尾部三等份，其中在區(qū)熔長晶舟3的 頭部按2.5%鋅的摩爾比例配料，尾部為17.5%鋅的摩爾比例配料，而 中部為10%鋅的摩爾比例配料，并在區(qū)熔長晶舟3的頭部縮頸31內(nèi)放置一長度為30mm的籽晶7，將99.99999%的鎘放置于鎘源舟4中；② 依次將鎘源舟4和區(qū)熔長晶舟3放入石英長晶管2內(nèi)，對石英長 晶管2抽真空后封管，為了減少碲鋅鎘的蒸發(fā)，在抽真空后充入一定量的氬氣作為保護(hù)氣體，然后再封管；③ 將石英長晶管2置于爐體1內(nèi)，使石英長晶管1內(nèi)的區(qū)熔長晶舟 3處于區(qū)熔長晶爐11的溫控區(qū)，鎘源舟4處于鎘源爐12的溫控區(qū)；④ 同時升高爐體1中的區(qū)熔長晶爐11和鎘源爐12的溫度，在同一 溫度下，鎘蒸汽壓比碲蒸汽壓高一個數(shù)量級，可使蒸發(fā)后的鎘蒸汽源源 不斷地向區(qū)熔長晶舟3輸運(yùn)，并與碲發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碲化鎘，由于 用碲化鋅代替金屬鋅，因此溫度升高至419"C時，不會與碲發(fā)生強(qiáng)烈的 化學(xué)反應(yīng)，待溫度升至60(TC后，鎘輸運(yùn)的速度加快，與碲的反應(yīng)也加 快，要減緩升溫速率至50°C/h，鎘源舟所處的鎘源爐12的溫控區(qū)內(nèi)溫 度升至78(TC后維持不再升高，區(qū)熔長晶爐11的溫控區(qū)的溫度升至900 "C時進(jìn)行碲鋅鎘晶體的預(yù)合成，使整個碲鋅鎘多晶錠條保持固態(tài)，原先 配料時鋅的分布因?yàn)橛蓄A(yù)合成不會出現(xiàn)大的變化；⑤ 選擇區(qū)熔長晶爐11中兩個間隔距離為150mm的小爐子，升高其溫 度至120(TC，剩余六個小爐子的溫度維持于105(TC，在區(qū)熔長晶舟3 上出現(xiàn)第一熔區(qū)5和第二熔區(qū)6，移動區(qū)熔長晶爐ll，使區(qū)熔自區(qū)熔長 晶舟3的頭部開始向尾部方向移動，移動速度為10mm/h，由于鋅在碲鋅 鎘熔體中的分凝系數(shù)大于1，因此區(qū)熔提純使鋅的含量從尾部向頭部遷 移，因此要在配料時使鋅在區(qū)熔長晶舟3中的分布是頭部少，尾部多，待 第二熔區(qū)6走出區(qū)熔長晶舟3的尾部縮頸32后，迅速將區(qū)熔長晶爐11 退回至起始位置并停頓5分鐘，開始下一輪的區(qū)熔提純，經(jīng)多次區(qū)熔提 純，把污染的雜質(zhì)移至區(qū)熔長晶舟3的尾部縮頸32內(nèi)，包括石英長晶管 2的內(nèi)壁雜質(zhì)溶解至碲鋅鎘熔體中后經(jīng)過區(qū)熔提純也大大減少，最后獲 得高純度的碲鋅鎘錠條，該使碲鋅鎘錠條中相當(dāng)一部分的鋅含量接近于 腦；⑥ 保留第一熔區(qū)5，并將該熔區(qū)移至區(qū)熔長晶舟3的頭部縮頸31內(nèi) 籽晶7的位置，回熔籽晶7達(dá)3咖后，再以lmm/h的速率自區(qū)熔長晶舟 3的頭部向尾部進(jìn)行碲鋅鎘單晶的生長。
上述過程結(jié)束后獲得組分為Cd。.9ZnaiTe的高能探測器材料。在碲鋅鎘晶體合成前的配料過程中，如果碲化鋅晶體成分的分布在 頭部、中部和尾部分別為5%， 20%和35%鋅的摩爾比例配料，最后可以獲 得組分為Cd。.8Zn。.2Te的高能探測器材料。獲得的上述二種高能探測器材料，經(jīng)檢驗(yàn)40%碲鋅鎘單晶的16 "m 紅外透射率都超過60%，說明其淺能級雜質(zhì)的含量很少，材料的電阻率 高于5X1(TQ .cm，符合高能探測器的要求。采用本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法，操作簡單快 捷，生長效率高，同時大大減少了污染的雜質(zhì)，獲得高純度的碲鋅鎘單 晶，完全符合作為碲鎘汞外延生長的襯底和高能探測器材料的要求。毫無疑問，本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法除了實(shí) 施例中列舉數(shù)值和變換外還有其它的連接方式和數(shù)值參數(shù)變化，總之， 本發(fā)明的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法的保護(hù)范圍還包括其它 對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言顯而易見的變換和替代。
權(quán)利要求
1. 一種水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置，其特征在于該裝置包括爐體(1)、石英長晶管(2)、區(qū)熔長晶舟(3)和鎘源舟(4)所述的爐體(1)包括溫度分別控制的首尾相連的鎘源爐(12)和水平區(qū)熔長晶爐(11)，水平長晶爐(11)由多個依次排列的小爐子組成；爐體(1)內(nèi)放置有石英長晶管(2)，該石英長晶管(2)內(nèi)設(shè)有鎘源舟(4)和區(qū)熔長晶舟(3)，鎘源舟(4)位于鎘源爐(12)的溫控區(qū)，區(qū)熔長晶舟(3)位于區(qū)熔長晶爐(11)的溫控區(qū)；所述的區(qū)熔長晶舟(3)設(shè)有頭部縮頸(31)和尾部縮頸(32)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置，其特征 在于所述的區(qū)熔長晶舟為石墨區(qū)熔長晶舟或石英區(qū)熔長晶舟。
3. —種水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征在于先將碲、鋅和 籽晶放入?yún)^(qū)熔長晶舟(3)內(nèi)、鎘放入鎘源舟(4)內(nèi)，再將區(qū)熔長晶舟(3)和鎘源舟(4) 一次性放入石英長晶管(2)中封管后，置于水平區(qū) 熔爐體(1)中加熱，合成碲鋅鎘錠條，經(jīng)過多次區(qū)熔提純碲鋅鎘錠條， 再由位于區(qū)熔長晶舟(3)的頭部縮頸(31)內(nèi)的籽晶(7)引導(dǎo)在碲鋅 鎘錠條上生長出碲鋅鎘單晶。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征 在于包括如下步驟① 將高純碲與高純鋅或碲化鋅合成料置于區(qū)熔長晶舟(3)中，將高 純鎘放置于鎘源舟(4)中，并在區(qū)熔長晶舟(3)的頭部縮頸(31)內(nèi) 放置一籽晶(7);② 依次將鎘源舟(4)和區(qū)熔長晶舟(3)放入石英長晶管(2)內(nèi)， 對石英長晶管(2)抽真空后封管；③ 將石英長晶管(2)置于爐體(1)上，使石英長晶管(1)內(nèi)的區(qū) 熔長晶舟(3)處于區(qū)熔長晶爐(11)的溫控區(qū)，鎘源舟(4)處于鎘源 爐(4)的溫控區(qū)；④ 同時升高爐體(1)中的區(qū)熔長晶爐(11)和鎘源爐(12)的溫度，待溫度升至60(TC后，減緩升溫速率為45 8(TC/h，鎘源舟(4)所處的 鎘源爐(12)的溫控區(qū)內(nèi)溫度升至780 85(TC后不再升高，區(qū)熔長晶爐 (11)的溫控區(qū)的溫度在850 950"C時預(yù)合成碲鋅鎘錠條；⑤ 選擇區(qū)熔長晶爐(11)中兩個間隔距離為150 250mm的小爐子， 升高其溫度至1150 1200°C，剩余小爐子的溫度維持于1000 1050°C, 在區(qū)熔長晶舟(3)上出現(xiàn)第一熔區(qū)(5)和第二熔區(qū)(6)，移動區(qū)熔長 晶爐(11)，使熔區(qū)自區(qū)熔長晶舟(3)的頭部開始向尾部方向移動，移 動速度為10 20mm/h，待第一熔區(qū)(5)至區(qū)熔長晶舟(3)的尾部后， 迅速將區(qū)熔長晶爐(11)退回至起始位置并停頓5 15分鐘，開始下一 輪的區(qū)熔提純，經(jīng)多輪區(qū)熔提純獲得高純度的碲鋅鎘錠條；⑥ 保留第一熔區(qū)(5)，并將該熔區(qū)移至區(qū)熔長晶舟(3)頭部縮頸G1) 內(nèi)籽晶(7)的位置，回熔籽晶(7) 3 5mm后，再以1 3mm/h的速 率進(jìn)行碲鋅鎘單晶的生長。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征 在于所述的石英長晶管抽真空后充入氫氣或氬氣。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征 在于所述的高純碲和高純鋅依如下方法置于區(qū)熔長晶舟(3)中根據(jù)需要生長的Cd^ZrixTe單晶體選擇X值，然后將高純碲分為三 等份均勻鋪于區(qū)熔長晶舟(3)的頭部、中部和尾部，區(qū)熔長晶舟(3) 中部的高純鋅按照所選定的X值與高純碲成比例放置，區(qū)熔長晶舟(3) 頭部高純鋅的放置量較區(qū)熔長晶舟G)中部高純鋅的放置量少，區(qū)熔長 晶舟(3)尾部高純鋅的放置量較區(qū)熔長晶舟(3)中部高純鋅的放置量 多。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征在于所述的碲化鋅合成料的制備過程是①將高純碲放置于區(qū)熔長晶舟(3)內(nèi)，高純鋅放置于鎘源舟(4) 內(nèi)，并將鎘源舟(4)和區(qū)熔長晶舟(3)分別置于石英長晶管(2)中， 該石英長晶管(2)放入爐體(1)中，使區(qū)熔長晶舟(3)位于水平區(qū)熔長晶爐(11)的溫控區(qū)，使鎘源舟(4)位于鎘源爐(12)的溫控區(qū)；② 升高爐體(1)的溫度，并使鎘源爐(12)的溫控區(qū)溫度維持于800 900°C;③ 選擇區(qū)熔長晶爐(11)內(nèi)多只相鄰的小爐子，同時加熱至1200 130(TC，其余小爐子溫度維持于1000 1100°C，在區(qū)熔長晶舟(3)上 形成單個大熔區(qū)，以3 5mm/h的速率緩慢移動區(qū)熔長晶爐(11)，生成 碲化鋅合成料。
全文摘要
本發(fā)明涉及水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法，該裝置包括爐體、石英長晶管、區(qū)熔長晶舟和鎘源舟爐體包括鎘源爐和由多個依次排列的小爐子組成的水平區(qū)熔長晶爐，爐體內(nèi)放置有內(nèi)設(shè)鎘源舟和區(qū)熔長晶舟的石英長晶管，區(qū)熔長晶舟設(shè)有頭部縮頸和尾部縮頸，水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的方法是先將碲、鋅和籽晶放入?yún)^(qū)熔長晶舟內(nèi)、鎘放入鎘源舟內(nèi)，再將區(qū)熔長晶舟和鎘源舟放入石英長晶管中封管后，置于水平區(qū)熔爐體中加熱合成碲鋅鎘錠條，經(jīng)區(qū)熔提純的碲鋅鎘錠條純度提高后再由籽晶引導(dǎo)生長出碲鋅鎘單晶。采用本發(fā)明的裝置和方法生產(chǎn)碲鋅鎘單晶成品率高、純度高，生長出的碲鋅鎘單晶完全符合應(yīng)用要求。
文檔編號C30B29/48GK101210346SQ200610148709
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月30日
發(fā)明者袁詩鑫 申請人:袁詩鑫