專利名稱：多晶-單晶固相轉(zhuǎn)化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，屬于單晶制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，單晶的制備主要是采用高溫熔融，然后通過各種如提拉法等方法制 備單晶材料。這些方法由于采用了高溫、高真空會(huì)利用很多的能源和熱量，這 無疑會(huì)給環(huán)境帶來壓力。同時(shí)制備單晶材料還有周期比較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。因此如何 在較低溫度下、較短周期內(nèi)制備單晶，或制備單晶的替代材料已經(jīng)成為人們研 究的重點(diǎn)。
多晶 一 單晶的固相轉(zhuǎn)化技術(shù)，目前在國(guó)際上已經(jīng)得到了比較廣泛的認(rèn)同和 研究。以氧化鋁為例，目前多晶一單晶化一般都采用單一的添加劑，這樣得到 的材料，為了使材料最后具有較少氣孔的包裹，材料制備過程相當(dāng)長(zhǎng)。采用其 他的添加劑一般雖可促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)，但同時(shí)往往導(dǎo)致晶粒異常生長(zhǎng)，使氣孔被 包裹在晶體中。因而如何既快速，同時(shí)有高質(zhì)量地實(shí)現(xiàn)材料的多晶一單晶轉(zhuǎn)化， 仍是一個(gè)難題。
此外，目前國(guó)際上對(duì)其他體系的探索的報(bào)道還很少。所以尋找一種具有雙 功能的復(fù)合添加劑，既防止晶粒異常生長(zhǎng)和氣孔的包裹，同時(shí)又能促進(jìn)晶?？?速均勻生長(zhǎng)，很有必要，同時(shí)將這種方法用到其他體系，具有重要的價(jià)值。針 對(duì)這方面，我們采用透明陶瓷的制備技術(shù)，通過控制陶瓷材料中晶粒的異常長(zhǎng)
大(abnormal growth),使之按我們需要的方向生長(zhǎng)，從而制備得到單晶。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過復(fù)合添加少量添加劑，通過控制燒結(jié)工藝，在真空 或氫氣氣氛中實(shí)現(xiàn)透明陶瓷從多晶向單晶轉(zhuǎn)變。
本發(fā)明提供的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法包括下述步驟-(O以氧化鋁、氧化釔、氧化镥、氧化鈧、釔鋁石榴石、鋯酸鹽或鉿酸鹽 陶瓷作為陶瓷基體。(2) 在上述陶瓷內(nèi)添加MgO、 Cr203、 Ga203、 Zr02、 Hf02或La203作為添 加劑，添加劑的量在100 100000ppm。優(yōu)先推薦的添加劑的量為300 1500ppm。
添加劑的加入方式可以采用以噴霧的方式將添加劑溶于硝酸的溶液加入陶 瓷粉體中；或?qū)⑻沾伤嘏鹘胩砑觿┤苡谙跛岬娜芤?，將添加劑引入陶瓷素?中。
(3) 對(duì)加入添加劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在900 1200°C。
(4) 在預(yù)燒結(jié)的樣品表面添加添加劑，添加劑一般選擇Si02、 CaO、 Mo03、 W03或Y203等。添加劑的量在100 100000ppm。優(yōu)選添加的樣品表面為樣品 的一角或一個(gè)點(diǎn)。優(yōu)先推薦的添加劑的量為300 1500ppm。
(4) 對(duì)加入添加劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在900 1200。C。
(5) 對(duì)經(jīng)過預(yù)燒結(jié)的陶瓷基體進(jìn)行真空或氫氣、或氫—氮混合氣或熱等靜 壓燒結(jié)。燒結(jié)溫度為1500°C 2000°C，保溫4 10小時(shí)，隨爐冷卻。
采用上述方法以陶瓷材料為基體制備的單晶尺寸可以達(dá)到lcm左右，樣品 的透過率較好。


圖1為氧化鋁陶瓷多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化過程，其中氧化鋁單晶的生長(zhǎng)方向 在圖中是自上向下的生長(zhǎng)。得到的單晶的尺寸已經(jīng)超過了 3mm。
具體實(shí)施例方式
以下以具體實(shí)施例的方式說明本發(fā)明，但并非僅限于實(shí)施例。 實(shí)施例1
成型陶瓷基體為A1203，基體采用干壓成型技術(shù)。成型的陶瓷內(nèi)含有抑制晶 粒異常長(zhǎng)大的添加MgO。添加劑的量為600ppm。添加劑的加入方式采用將陶 瓷素坯浸入MgO的硝酸溶液的方式將添加劑引入陶瓷素坯中。對(duì)加入添加劑的 陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在100(TC，保溫2h。在素?zé)蟮臉悠?的一角添加促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)的添加劑為Si02，添加劑的量在300ppm。對(duì)加入添加 劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在100(TC，保溫2h。經(jīng)過預(yù)燒結(jié) 的陶瓷基體在真空中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)溫度為185(TC，保溫10小時(shí)，隨爐冷卻。
制備的Al203單晶尺寸可以達(dá)到lcm左右，樣品的透過率較好。所制備的八1203單晶如圖1所示。 實(shí)施例2
成型陶瓷基體為八1203，基體采用干壓成型技術(shù)。成型的陶瓷內(nèi)含有抑制晶
粒異常長(zhǎng)大的添加MgO。添加劑的量為600ppm。添加劑的加入方式采用將陶 瓷素坯浸入MgO的硝酸溶液的方式將添加劑引入陶瓷素坯中。對(duì)加入添加劑的 陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在100(TC，保溫2h。在素?zé)蟮臉悠?的一角添加促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)的添加劑為W03，添加劑的量在300ppm。對(duì)加入添加 劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在100(TC，保溫2h。經(jīng)過預(yù)燒結(jié) 的陶瓷基體在真空中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)溫度為185(TC，保溫10小時(shí)，隨爐冷卻。 制備的Al203單晶尺寸可以達(dá)到lcm左右，樣品的透過率較好。
權(quán)利要求
1、多晶-單晶固相轉(zhuǎn)化方法，包括下述步驟(1)以氧化鋁、氧化釔、氧化镥、氧化鈧、釔鋁石榴石、鋯酸鹽或鉿酸鹽陶瓷作為陶瓷基體；(2)在上述陶瓷內(nèi)添加MgO、Cr2O3、Ga2O3、ZrO2、HfO2或La2O3作為添加劑，添加劑的量在100～100000ppm；(3)對(duì)加入添加劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在900～1200℃；(4)在預(yù)燒結(jié)的樣品表面添加添加劑，添加劑選擇SiO2、CaO、MoO3、WO3或Y2O3，添加劑的量在100～100000ppm；(4)對(duì)加入添加劑的陶瓷基體在空氣中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度在900～1200℃；(5)對(duì)經(jīng)過預(yù)燒結(jié)的陶瓷基體進(jìn)行真空或氫氣、或氫-氮混合氣或熱等靜壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500℃～2000℃，保溫4～10小時(shí)，隨爐冷卻。
2、 按權(quán)利要求l所述的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，其特征在于步驟(2) 中添加劑的量為300 1500ppm。
3、 按權(quán)利要求1所述的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，其特征在于步驟(2) 中添加劑的加入方式采用以噴霧的方式將添加劑溶于硝酸的溶液加入陶瓷粉體 中。
4、 按權(quán)利要求1所述的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，其特征在于步驟(2) 中添加劑的加入方式采用將陶瓷素坯浸入添加劑溶于硝酸的溶液，將添加劑引 入陶瓷素坯中。
5、 按權(quán)利要求1所述的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，其特征在于所述的樣品 表面為樣品的一角或一個(gè)點(diǎn)。
6、 按權(quán)利要求1所述的多晶一單晶固相轉(zhuǎn)化方法，其特征在于步驟(4) 中添加劑的量為300 1500ppm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多晶—單晶固相轉(zhuǎn)化方法，屬于單晶制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在陶瓷基體中復(fù)合添加少量添加劑，通過控制燒結(jié)工藝，在真空或氫氣氣氛中實(shí)現(xiàn)透明陶瓷從多晶向單晶轉(zhuǎn)變。從而防止陶瓷材料中晶粒的異常長(zhǎng)大，同時(shí)提高晶粒的整體均勻的生長(zhǎng)速度，在相對(duì)較低溫度的條件下，較快地制備得到單晶。
文檔編號(hào)C30B1/00GK101307484SQ20081003349
公開日2008年11月19日 申請(qǐng)日期2008年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月4日
發(fā)明者濤 馮, 施劍林, 蔣丹宇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所