專利名稱：一種多級(jí)吸附和多級(jí)再生提純多晶硅尾氣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多晶硅尾氣提純回收工藝。屬吸附分離工程技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景利用氫氣還原SiHCU生成多晶硅的過(guò)程中，將產(chǎn)生大量的含有氯化氫、氯 硅烷等雜質(zhì)的富氫尾氣，為了提高經(jīng)濟(jì)效益、保護(hù)環(huán)境，多晶硅尾氣必須經(jīng)過(guò) 除雜、提純后分別回收氫氣、氯化氫及氯硅烷等工藝氣體，使其返回多晶硅合 成系統(tǒng)重新利用。多晶硅尾氣成分復(fù)雜、提純要求高、提純難度大，歷來(lái)是多 晶硅生產(chǎn)過(guò)程中一個(gè)重要而有技術(shù)難度的環(huán)節(jié)?！队猩睙挕返?9巻第6期"多晶硅尾氣中回收氫氣的凈化" 一文中介紹 了一種多晶硅還原爐尾氣干法回收技術(shù)。該技術(shù)中采用傳統(tǒng)的TSA活性碳吸附 器對(duì)經(jīng)過(guò)粗凈化的尾氣進(jìn)一步加以凈化，活性碳吸附劑再生時(shí)需要在高溫低壓 下進(jìn)行，熱量來(lái)源于還原爐導(dǎo)熱油循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶出的熱能，吸附劑的加熱主 要采用塔內(nèi)設(shè)置的盤管間接加熱。由于僅采用傳統(tǒng)的吸附再生方法對(duì)尾氣進(jìn)行 凈化處理，因此該技術(shù)的缺點(diǎn)是氫氣收率低、凈化氣純度低、安全性能低、 吸附塔結(jié)構(gòu)復(fù)雜等。此外，本專利申請(qǐng)的發(fā)明人鋪亞玲等人曾提出了 "一種多晶硅尾氣的凈化 方法以及使用該方法的凈化裝置"(專利申請(qǐng)?zhí)?00810045369.9)，該方法在再 生塔之間設(shè)置一路循環(huán)氫氣，以部分純氫氣及循環(huán)氫氣作為加熱及冷卻的熱載 體，對(duì)吸附劑進(jìn)行再生處理。這種采用氫氣循環(huán)加熱----冷卻方式，同時(shí)設(shè)計(jì) 輔助的氫氣直接吹掃再生，以及吸附塔內(nèi)設(shè)置盤管加熱等輔助加熱再生的凈化 方法，也存在以下缺陷 &1) 、單個(gè)吸附塔的吸附周期較長(zhǎng)， 一般為6 8個(gè)小時(shí)，為此造成吸附塔體 積大，吸附劑用量大；2) 、采用氫氣循環(huán)加熱一冷卻方式，同時(shí)設(shè)計(jì)輔助的氫氣直接吹掃再生， 以及吸附塔盤管加熱等輔助加熱的再生方式較復(fù)雜，氫氣的循環(huán)使用需壓縮機(jī) 升壓，導(dǎo)致能耗的增加以及設(shè)備加工難度的增大。3) 、由兩路氫氣來(lái)完成的吸附準(zhǔn)4方式復(fù)雜，能量消耗高。
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種設(shè)備小型化v低投資、 低能耗、操作更加容易、安全性更高的多級(jí)吸附和多級(jí)再生提純多晶硅尾氣的 方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的多級(jí)吸附和多級(jí)再生提純多晶硅尾氣的方法，包括多晶硅尾氣在 塔中的吸附過(guò)程、利用純凈氫氣對(duì)塔的再生過(guò)程和對(duì)完成再生的塔進(jìn)行冷卻及 升壓的吸附準(zhǔn)備過(guò)程，其特征是所述的吸附過(guò)程由至少兩個(gè)塔串聯(lián)吸附，且 后一個(gè)塔的進(jìn)料時(shí)間滯后前一個(gè)塔，所述的再生過(guò)程為多塔串級(jí)加熱再生，且 每個(gè)再生塔的加熱都分為多級(jí)完成，再生塔的第一級(jí)加熱再生由來(lái)自吸附準(zhǔn)備 過(guò)程中完成冷卻準(zhǔn)備功能的純凈氫氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接與吸附劑接觸加熱再生； 第N級(jí)加熱再生則由來(lái)自第N-1級(jí)加熱再生的混合氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接與吸附 劑接觸加熱再生。本發(fā)明的工作原理如下在吸附過(guò)程，本發(fā)明采用多塔串聯(lián)吸附，且將后一個(gè)塔的進(jìn)料時(shí)間滯后前 一個(gè)塔，滯后時(shí)間的長(zhǎng)短可根據(jù)產(chǎn)品氣的純度要求進(jìn)行自由調(diào)整。這樣做的好 處是由于有第二級(jí)吸附作為產(chǎn)品氣的質(zhì)量保證，使第一級(jí)吸附的吸附劑容量可 達(dá)到飽和狀態(tài)。而傳統(tǒng)單級(jí)吸附為保證產(chǎn)品質(zhì)量，需要預(yù)留一段傳質(zhì)區(qū)域，因 而不可能做到飽和吸附。所以，本發(fā)明的多塔串聯(lián)吸附，既可以充分的保證產(chǎn) 品質(zhì)量，又可以使被吸附質(zhì)完全充滿吸附塔，相應(yīng)提高了吸附劑的利用率。在再生過(guò)程，本發(fā)明將完成再生功能的再生氣體分為多次加熱形成多個(gè)級(jí) 別來(lái)完成每個(gè)再生塔的加熱再生，加熱再生過(guò)程是從第N級(jí)開始，N-l級(jí)遞減， 最后為第一級(jí)加熱再生。再生塔的第一級(jí)加熱再生由來(lái)自冷卻準(zhǔn)備功能的純凈 氫氣經(jīng)過(guò)外部加熱器升溫后，作為加熱吸附劑的熱載體直接與吸附劑接觸加熱， 使吸附劑得到再生；第二級(jí)加熱再生則由來(lái)自第一級(jí)加熱再生的混合氣經(jīng)過(guò)升 溫后，直接與吸附劑接觸加熱再生；第三級(jí)加熱再生則由來(lái)自第二級(jí)加熱再生 的混合氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接與吸附劑接觸加熱再生；第三級(jí)、第四級(jí)等依此類 推。即第N級(jí)加熱再生則由來(lái)自第N-l級(jí)加熱再生的混合氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接 與吸附劑接觸加熱再生。第一級(jí)再生為精再生，其目的是利用純凈的氫氣使吸' 附劑在短時(shí)間內(nèi)獲得徹底再生解析。第一級(jí)以前的再生為初步再生，其目的是 充分利用再生氣源、對(duì)吸附塔進(jìn)行升溫，加快再生速度。
與前述現(xiàn)有同類產(chǎn)品相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1) 采用串聯(lián)吸附，吸附劑在解吸時(shí)的吸附容量可以達(dá)到飽和狀態(tài)，提高吸 附劑利用率，吸附劑的利用率較傳統(tǒng)單塔吸附工藝可提高20%左右，因而減少了吸附劑的使用量。極大的縮短了吸附周期，將單個(gè)吸附塔的吸附周期由6—8小時(shí)縮短到1 2個(gè)小時(shí)；相應(yīng)的在相同處理能力下，本發(fā)明的吸附塔體積減小為 原來(lái)吸附塔體積的l/2 l/4;2) 采用串級(jí)解析，再生方式簡(jiǎn)單。純凈氫氣無(wú)動(dòng)力循環(huán)的串級(jí)再生方式，使再生用氫氣得到了充分有效的利用，大大降低了再生氣用量，同時(shí)節(jié)約了動(dòng) 力設(shè)備投資，降低電力消耗。3) 可采用再生氣多級(jí)外加熱方式，吸附塔內(nèi)無(wú)須再設(shè)置加熱盤管，使吸附塔結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單，有效延長(zhǎng)了吸附塔的使用壽命，降低加工難度，節(jié)約吸附塔投 資。 '本發(fā)明的內(nèi)容結(jié)合以下實(shí)施例作更進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限 于實(shí)施例中所涉及的內(nèi)容。


圖1是本實(shí)施例的流程示意圖具體實(shí)施方式
參見圖l，為方便敘述，下面以A、 B、 C、 D、 E、 F六個(gè)吸附塔為例來(lái)說(shuō)明 本發(fā)明。其中，塔A、塔B處于吸附過(guò)程，塔C處于準(zhǔn)備過(guò)程，塔D處于第一級(jí) 加熱再生過(guò)程、塔E處于第二級(jí)加熱再生過(guò)程、塔F處于第三級(jí)加熱再生過(guò)程。吸附過(guò)程本實(shí)施例采用雙塔串聯(lián)吸附，即在任何時(shí)候都有兩個(gè)塔處于同時(shí)吸附步驟， 兩個(gè)塔進(jìn)料的時(shí)間采用延時(shí)控制。即塔B比塔A滯后半個(gè)吸附周期進(jìn)料。洗滌分離后的多晶硅尾氣經(jīng)闊門la從塔A底部進(jìn)入，從塔A頂部出來(lái)經(jīng)閥 門6a、 7b從塔B底部進(jìn)入塔B，在此過(guò)程中尾氣中的氯化氫、三氯氫硅、四氯 化硅等高沸點(diǎn)雜質(zhì)部分被吸附劑吸附，未被吸附的產(chǎn)品氫氣經(jīng)閥2b —部分送用 戶使用；另一部分經(jīng)閥8作為再生氣源使用。再生過(guò)程再生過(guò)程包括逆放和加熱。逆放完成吸附步驟的塔A ，經(jīng)閥門5a逆著吸附的方向，將吸附塔壓力降
低，因壓力降低吸附容量減少，被吸附劑吸附的雜質(zhì)組分解吸一部分；加熱完成逆放后的吸附劑還有很大一部分的雜質(zhì)沒(méi)有解吸，需要通過(guò)加 熱升溫進(jìn)一步降低吸附劑的吸附容量。本實(shí)施例采用在每個(gè)時(shí)間段都有三個(gè)塔 同時(shí)被加熱、加熱采用串聯(lián)的方式，每個(gè)吸附塔的加熱都分為三級(jí)完成，在每 兩個(gè)吸附塔之間都設(shè)計(jì)，外部加熱器'l、 2、 3、 4、 5、 6來(lái)加熱再生氫氣。 塔D、塔E、塔F的'加熱過(guò)程為再生塔D的第一級(jí)加熱再生由來(lái)自完成冷卻準(zhǔn)備功能的塔C的產(chǎn)品氫氣經(jīng) 過(guò)閥門4d、外部加熱器4升溫后，作為加熱吸附劑的熱載體直接與塔D內(nèi)的吸附劑接觸加熱，使吸附劑得到再生；該完成第一級(jí)加熱再生的混合氣經(jīng)過(guò)閥門 4e、外部加熱器5升溫后，進(jìn)入另一個(gè)處于第二級(jí)加熱再生狀態(tài)的再生塔E內(nèi)， 直接與吸附劑接觸完成塔E的第二級(jí)加熱再生；完成第二級(jí)加熱再生的混合氣 經(jīng)過(guò)闊門4f 、外部加熱器6升溫后，進(jìn)入另一個(gè)處于第三級(jí)加熱再生狀態(tài)的再 生塔F內(nèi)，直接與吸附劑接觸完成塔F的第三級(jí)加熱再生。將塔D的吸附劑溫度經(jīng)三級(jí)加熱后達(dá)到要求的再生溫度，完成塔D吸附劑 的再生過(guò)程。用時(shí)約為1 3小時(shí)。吸附準(zhǔn)備過(guò)程和現(xiàn)有技術(shù)一樣，吸附準(zhǔn)備過(guò)程包括冷卻和升壓兩個(gè)過(guò)程。冷卻來(lái)自塔B的產(chǎn)品氫氣經(jīng)過(guò)閥8、冷卻器7的降溫至規(guī)定溫度，經(jīng)閥 3c從塔C頂部進(jìn)入，在降低塔C溫度的同時(shí)，產(chǎn)品氫氣溫度升高，升溫后的氫 氣再一次被加熱器4升溫至規(guī)定溫度,作為加熱塔D的氣源；從吸附塔D出來(lái)的 混合氣體經(jīng)加熱器5升溫后，作為加熱塔F的氣源；從塔F出來(lái)的解吸氣體供 回收。上述過(guò)程用時(shí)約為1 3小時(shí)，吸附劑溫度降低至規(guī)定溫度，即實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn) 備過(guò)程的目的。 ，升壓產(chǎn)品氫氣經(jīng)閥門8、 3C從塔C頂部進(jìn)入，將塔C壓力從常壓升至吸 附壓力，該過(guò)程用時(shí)約為5 10分鐘。在塔A達(dá)到飽和狀態(tài)后，通過(guò)程序開啟、關(guān)閉相關(guān)閥門，將塔A切換為第 三級(jí)加熱再生過(guò)程；塔B、塔C切換為吸附過(guò)程；塔D切換為準(zhǔn)備過(guò)程；塔E切 換為第一級(jí)加熱再生過(guò)程；塔F切換為第二級(jí)加熱再生過(guò)程。以上各個(gè)過(guò)程的 體現(xiàn)如前所述類似，這里不再贅述。在塔B達(dá)到飽和狀態(tài)后，塔B切換為第三級(jí)加熱再生過(guò)程；塔C、塔D切換
為吸附過(guò)程；塔E切換為準(zhǔn)備過(guò)程;.塔F切換為第一級(jí)加熱再生過(guò)程；塔A切換為第二級(jí)加熱再生過(guò)程。在塔C達(dá)到飽和狀態(tài)后，塔C切換為第三級(jí)加熱再生過(guò)程；塔D、塔E切換 為吸附過(guò)程；塔F切換為準(zhǔn)備過(guò)程；塔A切換為第一級(jí)加熱再生過(guò)程；塔B切換為第二級(jí)加熱再生過(guò)程。在塔D達(dá)到飽和狀態(tài)后，塔D切換為第三級(jí)加熱再生過(guò)程；塔E、塔F切換 為吸附過(guò)程；塔A切換為準(zhǔn)備過(guò)程；塔B切換為第一級(jí)加熱再生過(guò)程；塔C切 換為第二級(jí)加熱再生過(guò)程。至此，實(shí)現(xiàn)塔A從吸附過(guò)程一-三級(jí)加熱再生過(guò)程一-準(zhǔn)備過(guò)程的一個(gè)循環(huán)。同理，六個(gè)吸附塔均可通過(guò)上面的步驟構(gòu)成循環(huán)。保證了原料氣的連續(xù)進(jìn) 料和產(chǎn)品氫氣的連續(xù)輸出。
權(quán)利要求
1、一種多級(jí)吸附和多級(jí)再生提純多晶硅尾氣的方法，包括多晶硅尾氣在塔中的吸附過(guò)程、利用純凈氫氣對(duì)塔的再生過(guò)程和對(duì)完成再生的塔進(jìn)行冷卻及升壓的吸附準(zhǔn)備過(guò)程，其特征是所述的吸附過(guò)程由至少兩個(gè)塔串聯(lián)吸附，且后一個(gè)塔的進(jìn)料時(shí)間滯后前一個(gè)塔，所述的再生過(guò)程為多塔串級(jí)加熱再生，且每個(gè)再生塔的加熱都分為多級(jí)完成，再生塔的第一級(jí)加熱再生由來(lái)自吸附準(zhǔn)備過(guò)程中完成冷卻準(zhǔn)備功能的純凈氫氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接與吸附劑接觸加熱再生；第N級(jí)加熱再生則由來(lái)自第N-1級(jí)加熱再生的混合氣經(jīng)過(guò)升溫后，直接與吸附劑接觸加熱再生。
全文摘要
一種多級(jí)吸附和多級(jí)再生提純多晶硅尾氣的方法，屬吸附分離工程技術(shù)領(lǐng)域。包括多晶硅尾氣在塔中的吸附過(guò)程、利用純凈氫氣對(duì)塔的再生過(guò)程和對(duì)完成再生的塔進(jìn)行冷卻及升壓的吸附準(zhǔn)備過(guò)程，所述的吸附過(guò)程由至少兩個(gè)塔串聯(lián)吸附，且后一個(gè)塔的進(jìn)料時(shí)間滯后前一個(gè)塔，所述的再生過(guò)程為多塔串級(jí)加熱再生，且每個(gè)再生塔的加熱都分為多級(jí)完成。優(yōu)點(diǎn)是提高了吸附劑利用率，縮短了吸附周期。純凈氫氣無(wú)動(dòng)力循環(huán)的串級(jí)再生方式，使再生用氫氣得到了充分有效的利用，大大降低了再生氣用量，同時(shí)節(jié)約了動(dòng)力設(shè)備投資及電力消耗。
文檔編號(hào)C30B28/00GK101396632SQ200810046388
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者冬 萬(wàn), 張學(xué)文, 曾啟明, 軍 肖, 鐘婭玲, 鐘雨明 申請(qǐng)人:四川亞連科技有限責(zé)任公司