專利名稱：Mg摻雜ZnO納米線電化學(xué)沉積制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Mg摻雜ZnO納米線電化學(xué)制備方法，屬于半導(dǎo)體發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
ZnO是一種寬禁帶、直接帶隙II-VI半導(dǎo)體材料，具有寬帶隙(3.37eV)及較大的激子束縛能(60meV)，同時(shí)還具有壓電性質(zhì)，因此，可作為短波長發(fā)光材料、透明半導(dǎo)體材料、壓電材料和室溫紫外材料。
另一方面，MgO (7.8eV)的帶隙大于ZnO的帶隙，通過將Mg引入ZnO，可使ZnO的帶隙進(jìn)一步變寬，從而能夠獲得更短波長的發(fā)光器件。現(xiàn)有制備Mg摻雜ZnO納米材料的方法有分子束外延(MBE)、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、化學(xué)氣相沉積(CVD)和磁控濺射等。
電化學(xué)沉積是一種在電極(電子導(dǎo)體)和溶液(離子導(dǎo)體)界面上進(jìn)行電能和化學(xué)能相互轉(zhuǎn)化的反應(yīng)。其特點(diǎn)是沉積速率高；材料生長溫度低，可以在常溫常壓下操作；適合在復(fù)雜的襯底上生長；可以通過改變電化學(xué)參數(shù)獲得不同厚度、不同光電性質(zhì)的薄膜；設(shè)備簡易、容易操作、成本低、環(huán)境友好；適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。采用電化學(xué)沉積方法可以生長多種具有納米結(jié)構(gòu)的材料，如金屬、半導(dǎo)體、導(dǎo)電聚合物、陶瓷以及超導(dǎo)體等。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)有制備Mg摻雜ZnO納米材料的方法需要使用昂貴設(shè)備，并且能耗大、成本高、操作復(fù)雜，原料的利用率低，可重復(fù)性差。相比之下電化學(xué)沉積方法在這些方面具有優(yōu)勢。為了實(shí)現(xiàn)采用電化學(xué)沉積方法制備Mg摻雜ZnO納米材料，我們發(fā)明了本發(fā)明之Mg摻雜ZnO納米線電化學(xué)沉積制備方法。
本發(fā)明采用電化學(xué)沉積方法制備Mg摻雜ZnO納米線，其步驟為
1、 配置先驅(qū)體溶液。鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等。
2、 電化學(xué)沉積。將先驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以導(dǎo)電襯底作為工作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為80~90°C，沉積時(shí)間為0.5~1.0h,沉積電位為-0.8 -1.0V。
3、 后處理。將產(chǎn)物沖洗、干燥。本發(fā)明其技術(shù)效果在于實(shí)現(xiàn)了采用電化學(xué)沉積方法制備Mg摻雜ZnO納米線的發(fā)明目的，見圖1 3所示。所獲得的Mg摻雜ZnO納米線平均線徑在100 200nm范圍內(nèi)，線長約為l 2pm。通過控制先驅(qū)體溶液中醋酸鋅和醋酸鎂的比例(摩爾比)即可實(shí)現(xiàn)對ZnO中鎂組分量的控制。沉積速率高，如沉積時(shí)間為0.5 1.0h;材料生長溫度低，如沉積溫度為80 9(TC，隨之而來的效果是對襯底材料不作耐高溫的要求，常用ITO玻璃作為襯底。產(chǎn)物晶體質(zhì)量好，具有典型的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，見圖4所示。發(fā)光性能強(qiáng)，缺陷發(fā)光明顯減弱，見圖5所示。


圖l是實(shí)施例一獲得的Mg摻雜ZnO納米線的EDS譜。圖2是實(shí)例二獲得的Mg摻雜ZnO納米線的EDS譜。圖3是實(shí)例三獲得的Mg摻雜ZnO納米線的EDS譜，該圖兼作為摘要附圖。圖4是實(shí)施例一獲得的Mg摻雜ZnO納米線的SEM圖像。圖5是實(shí)施例一獲得的Mg摻雜ZnO納米線光致發(fā)光譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
1、 配置先驅(qū)體溶液。鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等，其中醋酸鋅和醋酸鎂物質(zhì)的量比例
為9.5 : 0.5 (摩爾比)。
2、 電化學(xué)沉積。將先驅(qū)體溶液攪拌均勻后轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以ITO玻璃襯底作為工作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為8(TC，沉積時(shí)間為lh，沉積電位為-0.8V。
3、 后處理。將產(chǎn)物經(jīng)去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次，去除產(chǎn)物表面吸附的離子，干燥即獲得Mg摻雜ZnO納米線，見圖l所示，鎂在ZnO里的比例約為2。/。(原子比例),平均線徑為100nm,線長約為lpm。
實(shí)施例二
1、 配置先驅(qū)體溶液。鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等，其中醋酸鋅和醋酸鎂物質(zhì)的量的比例為9.0 : 1.0 (摩爾比)。
2、 電化學(xué)沉積。將先驅(qū)體溶液攪拌均勻后轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以ITO玻璃襯底作為工作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為80'C，沉積時(shí)間為lh，沉積電位為-1.0V。
3、 后處理。將產(chǎn)物經(jīng)去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次，去除產(chǎn)物表面吸附的離子，干燥即獲得Mg摻雜ZnO納米線，見圖2所示，鎂在ZnO里的比例約為6%(原子比例)，平均線徑為150nm，線長約為2pm。 實(shí)施例三
1、 配置先驅(qū)體溶液。鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所 述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等，其中醋酸鋅和醋酸鎂物質(zhì)的量的比
例為8.0 : 2.0 (摩爾比)。
2、 電化學(xué)沉積。將先驅(qū)體溶液攪拌均勻后轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以ITO玻璃襯底作為工 作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為90'C，沉積時(shí)間為lh，沉 積電位為-1.0V。
3、 后處理。將產(chǎn)物經(jīng)去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次，去除產(chǎn)物表面吸附的離子，干燥即獲得 Mg摻雜ZnO納米線，見圖3所示，鎂在ZnO里的比例約為9%(原子比例)，平均線徑為150nm， 線長約為2(am。
權(quán)利要求
1、一種Mg摻雜ZnO納米線電化學(xué)沉積制備方法，其特征在于，采用電化學(xué)沉積方法制備Mg摻雜ZnO納米線，其步驟為(1)配置先驅(qū)體溶液，鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等；(2)電化學(xué)沉積，將先驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以導(dǎo)電襯底作為工作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為80～90℃，沉積時(shí)間為0.5～1.0h，沉積電位為-0.8～-1.0V；(3)后處理，將產(chǎn)物沖洗、干燥。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于，醋酸鋅和醋酸鎂物質(zhì)的量的摩爾比比 例為(8.0~9.5) : (2.0-0.5)。
全文摘要
Mg摻雜ZnO納米線電化學(xué)沉積制備方法屬于半導(dǎo)體發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有制備Mg摻雜ZnO納米材料的分子束外延、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積和磁控濺射等方法需要使用昂貴設(shè)備，并且能耗大、成本高、操作復(fù)雜，原料的利用率低，可重復(fù)性差。本發(fā)明采用電化學(xué)沉積方法制備Mg摻雜ZnO納米線，首先配置先驅(qū)體溶液，鋅源為醋酸鋅，鎂源為醋酸鎂，六次甲基四胺作為表面活性劑，所述兩種金屬離子物質(zhì)的量與六次甲基四胺物質(zhì)的量相等；然后進(jìn)行電化學(xué)沉積，將先驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)入三電極體系，其中以導(dǎo)電襯底作為工作電極，箔片作為輔助電極，Ag/AgCl作為參比電極，沉積溫度為80～90℃，沉積時(shí)間為0.5～1.0h，沉積電位為-0.8～-1.0V；最后做后處理，將產(chǎn)物沖洗、干燥。
文檔編號C30B29/16GK101476155SQ200810051709
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者鉉 方, 李金華, 王曉華, 蘇廣義, 趙東旭, 魏志鵬 申請人:長春理工大學(xué)