專利名稱：一種生長大尺寸高質(zhì)量lbo晶體的特殊工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生長LB0(LiB30s，三硼酸鋰)晶體的新工藝技術(shù)。尤其是能夠生 長大尺寸高質(zhì)量LBO單晶的技術(shù)。
背景技術(shù)：
LBO晶體是中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所發(fā)明的一種光學(xué)性能非常優(yōu)秀的非線性光 學(xué)晶體。它具有寬透過范圍、高光學(xué)均勻性、相對較大的有效二倍頻系數(shù)和高的激光損傷閾 值。它在光電子技術(shù)方面有著重要和廣泛的應(yīng)用，廣泛應(yīng)用于激光頻率轉(zhuǎn)化，光學(xué)參量振蕩 和光學(xué)參量放大等領(lǐng)域。 現(xiàn)在激光技術(shù)的發(fā)展對LBO晶體器件的尺寸和質(zhì)量都提出了更高的要求，有些器 件尺寸要求達(dá)40X30X40mm，內(nèi)部吸收值(1064nm處)小于100卯m以下，這對LBO晶體生 長工藝技術(shù)提出了很大的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的LBO晶體生長工藝更多地依靠晶體本身的轉(zhuǎn)動來達(dá) 到攪拌溶液，促進(jìn)溶液對流的目的，在這種溶液對流有限的條件下，晶體在生長過程中由于 溶質(zhì)輸運緩慢，溶劑與雜質(zhì)未能及時排出，極易產(chǎn)生大量的微細(xì)包裹，從而極大影響了晶體 最終的尺寸和質(zhì)量。另外，生長1^0晶體傳統(tǒng)的溶劑為8203，在高溫下容易形成硼氧網(wǎng)絡(luò)結(jié) 構(gòu)，導(dǎo)致了溶液的高粘滯度，影響了溶質(zhì)的輸運，從而導(dǎo)致了各種缺陷的形成。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服LBO晶體在生長過程中溶質(zhì)較難輸運的問題，本發(fā)明提供了一種特殊的 溶液強(qiáng)制對流工藝，并改進(jìn)溶劑成份，有效地解決了溶質(zhì)輸運困難的問題。本發(fā)明采用的技 術(shù)方案是 本發(fā)明在晶體生長的溶液中增加6攪拌葉片，如圖1或圖2所示，6攪拌葉片隨著 晶體的轉(zhuǎn)動而轉(zhuǎn)動，帶動整個溶液的流動，從而加快溶質(zhì)的輸運。 本發(fā)明在溶液中除加入B203作為熔劑外，還加入大量的LiF作為助熔劑。由于F—具 有斷鍵作用，它可以有效地破壞硼氧網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，極大地降低了溶液的粘滯度，讓晶體在生長 過程中能迅速而有效地進(jìn)行排雜，極大減少了缺陷的形成。具體的生長參數(shù)為B^3和LiF 作為助熔劑，降溫速度為0. 5-l°C /天；晶體轉(zhuǎn)速和葉片轉(zhuǎn)速為4. 5-9轉(zhuǎn)/分鐘。


圖1為在晶體生長的溶液底部增加攪拌葉片。其中1. LBO晶體；2.鉑坩堝；3.溶 液；4.鉑籽晶桿；5.攪拌葉片架；6.攪拌葉片。 圖2為在晶體生長的溶液頂部增加攪拌葉片。其中1. LBO晶體；2.鉑坩堝；3.溶 液；4.鉑籽晶桿；5.攪拌葉片架；6.攪拌葉片。
具體實施例方式稱量Li2C03347. 19g，LiF69. 93g， H3B033240g (53. 35% B203和LiF)，經(jīng)充分混合，并多次熔融后加入到一個①120X 110mm的鉑坩堝里，升溫至90(TC，恒溫24小時，并緩慢降溫至82(TC，引入3X3X8mm的籽晶進(jìn)行生長。開動晶體轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度為9轉(zhuǎn)/分鐘。第一周恒溫生長，以后開始以1°C /天降溫，經(jīng)過約2個月多的生長，獲得70X70X68mm的單晶。切出的器件，測量其在1064nm處的吸收值為30卯m。
權(quán)利要求
一種生長大尺寸高質(zhì)量LBO晶體的特殊工藝方法，其特征是在晶體生長過程中，在溶液中加入攪拌葉片，用B2O3和LiF作助熔劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種生長大尺寸高質(zhì)量LBO晶體的特殊工藝方法，其特征是晶 體與攪拌葉片轉(zhuǎn)速為4. 5-9轉(zhuǎn)/分鐘。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種生長大尺寸高質(zhì)量LBO晶體的特殊工藝方法，其特征是用 B203和LiF作助熔劑加入量為40-60mol % 。
4. 一種生長大尺寸高質(zhì)量LBO晶體的特殊工藝方法，其特征是在晶體生長過程中，晶 體與攪拌葉片轉(zhuǎn)速為4. 5-9轉(zhuǎn)/分鐘；降溫速度為0. 5-l°C /天。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生長LBO(LiB3O5，三硼酸鋰)晶體的新工藝技術(shù)。尤其是能夠生長大尺寸高質(zhì)量LBO單晶的技術(shù)。為了克服LBO晶體在生長過程中溶質(zhì)較難輸運的問題，本發(fā)明提供了一種特殊的溶液強(qiáng)制對流工藝，并改進(jìn)溶劑成份，有效地解決了溶質(zhì)輸運困難的問題。本發(fā)明在晶體生長的溶液中增加6攪拌葉片，如圖所示，6攪拌葉片隨著晶體的轉(zhuǎn)動而轉(zhuǎn)動，帶動整個溶液的流動，從而加快溶質(zhì)的輸運。本發(fā)明在溶液中除加入B2O3作為熔劑外，還加入大量的LiF作為助熔劑。由于F-具有斷鍵作用，它可以有效地破壞硼氧網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，極大地降低了溶液的粘滯度，讓晶體在生長過程中能迅速而有效地進(jìn)行排雜，極大減少了缺陷的形成。
文檔編號C30B29/10GK101748475SQ20081007236
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者江愛棟, 陳偉 申請人:福建福晶科技股份有限公司