專利名稱：一種控制晶體色彩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體材料領(lǐng)域，尤其是一種控制晶體色彩的方法。
技術(shù)背景氟化釣(CaF2)晶體機(jī)械強(qiáng)度高、抗潮性好，在0.13 11.3um波段 范圍內(nèi)透過(guò)率最高可達(dá)95%，而折射率較低。可作紫外和紅外光學(xué)儀器 元件，是良好的窗口材料。廣泛應(yīng)用于國(guó)防、軍事、航空、空間技術(shù)等 領(lǐng)域。并且隨著這些領(lǐng)域的發(fā)展，透光范圍寬、透過(guò)率高的氟化鉤晶體 成了人們關(guān)注的焦點(diǎn),其尺寸和質(zhì)量得到了不斷的提高。氟化鈣是一般在高真空環(huán)境下生長(zhǎng)，為無(wú)色透明結(jié)晶材料，可用于 制作光學(xué)窗口、透鏡等。為滿足各領(lǐng)域的各種需要，氟化鈣晶體可制成 多種顏色，現(xiàn)有技術(shù)中是在晶體生長(zhǎng)中添加相應(yīng)陽(yáng)離子雜質(zhì)，來(lái)獲得帶 有不同顏色的氟化鈣晶體，如滲陣的氟化鈞晶體是紅色，摻銪的氟化鈣 晶體是黃色等。但這種產(chǎn)生顏色的方法工藝過(guò)程復(fù)雜，實(shí)際操作中存在 由于陽(yáng)離子雜質(zhì)分布不均勻而引起的顏色不均勻現(xiàn)象，從而降低了晶體 的質(zhì)量，并且這種方法成本^f艮高。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作工藝簡(jiǎn) 單的控制晶體色彩的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種控制晶體色彩的方法，具體為1) 將裝有高純度氟化鈣CaF2原料的尖底坩堝放置于設(shè)置有溫度 梯度的真空爐中，并在原料中加入少量的氟化劑；2) 調(diào)節(jié)真空爐內(nèi)的真空度值，佳:得生成的晶體產(chǎn)生相應(yīng)的色彩；3) 提高爐內(nèi)溫度，至高于熔點(diǎn)50。C 10(TC,并在溫度達(dá)到平衡 后保持時(shí)間使得原料全部融化；4)緩慢下降坩堝，使其降到爐體內(nèi)低溫區(qū)域，使得溫度降到晶體的熔點(diǎn)，從而晶體開(kāi)始結(jié)晶。 進(jìn)一步，所述真空爐內(nèi)的真空度值為l lx10-'尸a時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為 綠色；所述真空爐內(nèi)的真空度值為lx10-' 3xlO-^P"時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為黃色；所述真空爐內(nèi)的真空度值為3x 10-2 ~ 8x 10-時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為紅色。進(jìn)一步，所述氟化劑為氟化鉛PbF2或氟化鋅ZnF2。 進(jìn)一步，所述蚶堝下降到爐體內(nèi)低溫區(qū)域的速度為0.2 ~ 10mm/ 。 本發(fā)明通過(guò)控制氟化鈣晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的真空度，而控制晶體色彩， 方法筒單，操作方便，并且生成的晶體顏色均勻，質(zhì)量好。


附圖為晶體生長(zhǎng)裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
如附圖所示，為氟化鈣CaF2晶體生長(zhǎng)裝置，制備晶體時(shí)，先將尖底 坩堝9中裝入高純度氟化鈣CaF2原料和少量氟化劑，并設(shè)置仔晶桿1， 然后將其放置在真空爐中，該真空爐上層設(shè)置有石墨加熱器7，從而佳_得 其上下層間存在溫度梯度。通過(guò)真空泵3調(diào)節(jié)真空爐內(nèi)的真空度值，并 由真空計(jì)2準(zhǔn)確測(cè)定爐內(nèi)真空度；給石墨加熱器7通電，提高爐內(nèi)溫度，至高于原料熔點(diǎn)50x: ~ ioox:，并在溫度達(dá)到平衡后保持一定的時(shí)間，該時(shí)間根據(jù)生成原料的多少?zèng)Q定，使得原料全部融化即可；然后根據(jù)坩 堝9的大小和爐體內(nèi)溫度梯度的大小，使坩堝9以0.2 10/ww/; 的速度下 降，在下降過(guò)程中當(dāng)尖底坩堝9最低部位的溫度到達(dá)熔點(diǎn)時(shí)，熔體就在 尖端處結(jié)核，隨著坩堝9的下降，初始晶核不斷長(zhǎng)大，以致整個(gè)溶體都 結(jié)晶出來(lái)。晶體制備過(guò)程中使用真空爐和在原料中加入氟化劑的目的是防止氧 化而引起晶體失透， 一般氟化劑為采用氟化鉛PbF2或氟化鋅ZnF2,并且 根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)控制氟化鈣晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的真空度，而控制晶 體色彩，色彩控制原理是由于真空度降低，晶體中殘余氧離子起著色 作用，摻氧濃度的多少?zèng)Q定晶體的顏色。從而使得本發(fā)明方法控制晶體方便，并且由于氧離子分布的均勻性而生成的晶體顏色均勻，質(zhì)量好。由實(shí)驗(yàn)研究得到當(dāng)真空爐內(nèi)的真空度值為 1 lxl0-'P"時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為綠色；當(dāng)真空爐內(nèi)的真空度值為 1x10-i 3xl0-2p"時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為黃色；當(dāng)真空爐內(nèi)的真空度值為 3xl(T2 ~8xlO-3Pa時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為紅色。在制備過(guò)程中，為了保持爐體內(nèi)真空度和溫度，制備裝置中設(shè)置了 鐘罩4和底盤(pán)5組合的密閉結(jié)構(gòu)，并在鐘罩4的內(nèi)壁上設(shè)置了保溫材料6, 從而保證晶體生長(zhǎng)過(guò)程中所需的溫度；為了使?fàn)t體內(nèi)有溫度梯度，將坩 堝9和石墨加熱器7通過(guò)支撐柱8支撐在爐體的上部分，使得爐體內(nèi)上 部分溫度高，下部分溫度低。
權(quán)利要求
1、 一種控制晶體色彩的方法，具體為1) 將裝有高純度氟化鈣CaF2原料的尖底坩堝放置于設(shè)置有溫 度梯度的真空爐中，并在原料中加入少量的氟化劑；2) 調(diào)節(jié)真空爐內(nèi)的真空度值，使得生成的晶體產(chǎn)生相應(yīng)的色彩；3) 提高爐內(nèi)溫度，至高于熔點(diǎn)50。C 10(TC，并在溫度達(dá)到平 衡后保持時(shí)間使得原料全部融化；4) 緩慢下降坩堝，使其降到爐體內(nèi)低溫區(qū)域，使得溫度降到晶 體的熔點(diǎn)，從而晶體開(kāi)始結(jié)晶。
2、 如權(quán)利要求l所述的控制晶體色彩的方法，其特征在于，所述真 空爐內(nèi)的真空度值為1 ~ 1 x 10-時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為綠色；所述 真空爐內(nèi)的真空度值為1x10-1-3x10-Va時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為黃 色；所述真空爐內(nèi)的真空度值為3x 10-2 ~ 8x 10-3&時(shí)生長(zhǎng)出晶體顏色為紅色。
3、 如權(quán)利要求1所述的控制晶體色彩的方法，其特征在于，所述氟 化劑為氟化鉛PbF2或氟化鋅ZnF2 。
4、 如權(quán)利要求1所述的控制晶體色彩的方法，其特征在于，所述坩 堝下降到爐體內(nèi)低溫區(qū)域的速度為0.2 ~ 10mw/ A 。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種控制晶體色彩的方法，具體為將裝有高純度氟化鈣CaF₂原料的尖底坩堝放置于設(shè)置有溫度梯度的真空爐中，并在原料中加入少量的氟化劑；調(diào)節(jié)真空爐內(nèi)的真空度值，使得生成的晶體產(chǎn)生相應(yīng)的色彩；提高爐內(nèi)溫度，至高于熔點(diǎn)50℃～100℃，并在溫度達(dá)到平衡后保持時(shí)間使得原料全部融化；緩慢下降坩堝，使其降到爐體內(nèi)低溫區(qū)域，使得溫度降到晶體的熔點(diǎn)，從而晶體開(kāi)始結(jié)晶。本發(fā)明通過(guò)控制氟化鈣晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的真空度，而控制晶體色彩，方法簡(jiǎn)單，操作方便，并且生成的晶體顏色均勻，質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C30B11/00GK101311354SQ20081010549
公開(kāi)日2008年11月26日 申請(qǐng)日期2008年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月29日
發(fā)明者何庭秋, 尹利君, 左金才, 楠 李, 躍 李, 忠 王, 福華北, 范志達(dá), 趙德雨, 剛 陳 申請(qǐng)人:爍光特晶科技有限公司