專利名稱：碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體的控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體晶體材料制備工藝技術(shù)，特別指一種碲鎘汞材料富汞制 備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體的控制方法，它主要用于材料生長和熱處理過程中 對高壓保護(hù)性氣體的控制，使生長腔體中的原材料和生長材料進(jìn)行保護(hù)，免受 周圍環(huán)境對半導(dǎo)體材料的污染。
背景技術(shù)：
常用的半導(dǎo)體材料制備技術(shù)分為液相生長和氣相生長兩種方法，液相生
長包括液相外延和各種Bridgman定向凝固方法，氣相生長有普通的化學(xué)氣相 沉積、金屬有機(jī)氣相沉積和分子束外延等，我們知道半導(dǎo)體材料是一種純度要 求很高的材料，因此，在制備過程中，原材料和半導(dǎo)體材料均需處于高度純凈 的環(huán)境之中，為保護(hù)半導(dǎo)體材料的純度，可有將材料封閉在石英管中，也可將 材料制備工藝置于超高真空系統(tǒng)至進(jìn)行，而最為常用的技術(shù)是利用超高純的保 護(hù)性氣體(如H2或N2氣)，如液相外延、化學(xué)氣相外延、開管的熱處理工藝 和高壓的材料生長系統(tǒng)等都是采用超高純氣體進(jìn)行保護(hù)的。
在碲鎘汞材料的制備工藝中，富汞熱處理和富汞液相外延中的汞平衡蒸 汽壓較高，最高可要求到達(dá)10大氣壓，在這樣材料制備系統(tǒng)里，為了防止汞 蒸汽沸騰引入強(qiáng)烈的對流給系統(tǒng)的溫場和氣相帶來嚴(yán)重的不均勻性和不穩(wěn)定 性，工藝上均要求將保護(hù)性氣體的壓力提高汞的平衡蒸汽壓之上，以抑制汞蒸 汽的沸騰。隨著紅外焦平面技術(shù)的發(fā)展，多色紅外焦平面和甚長波紅外焦平面 已成為目前紅外焦平面新技術(shù)對兩個重要發(fā)展方向，其中多色焦平面所需的As摻雜材料必須采用富汞熱處理工藝來將As原子激活乘受主，甚長波紅外焦 平面的發(fā)展也要求采用富汞液相外延生長雙層組分異質(zhì)結(jié)構(gòu)的碲鎘汞外延材 料，兩者在工藝上都對高壓保護(hù)性氣體提出來需求。常用的高壓保護(hù)性氣體控 制技術(shù)都采用進(jìn)氣壓力控制器1、壓力計6和排氣閥門7組成的控制系統(tǒng)(見 圖1)，當(dāng)壓力低于設(shè)定值時，進(jìn)氣壓力控制器1能自動輸入氣體，使系統(tǒng)壓 力增加到設(shè)定值，而當(dāng)氣體壓力過高時，通過壓力計6的輸出信號來控制閥門 7打開、卸壓，這樣的系統(tǒng)雖能對系統(tǒng)壓力進(jìn)行控制，但存在兩個缺點(diǎn)， 一是 利用排氣閥門7開關(guān)控制壓力的穩(wěn)定性較差，二是當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，系統(tǒng)中的氣 體不再流動，由管壁發(fā)揮出來的雜質(zhì)不能被保護(hù)性氣體帶走，系統(tǒng)中保護(hù)性氣 體的純度會隨著時間不斷下降，對材料的制備工藝造成不利的影響。

發(fā)明內(nèi)容
基于碲鎘汞紅外焦平面技術(shù)發(fā)展的需求和目前高壓保護(hù)性氣體控制技術(shù) 上存在的不足，本發(fā)明對控制系統(tǒng)提出了一種改進(jìn)的方法。
圖2是本發(fā)明改進(jìn)后的高壓保護(hù)性氣體壓力控制原理圖，和圖1的控制原 理相比，在氣體排出的管道上安裝了出氣壓力控制器2和氣體質(zhì)量流量計3， 安全閥門4并聯(lián)在出氣壓力控制器2和氣體質(zhì)量流量計3的氣路上。出氣壓 力控制器2的輸出壓力控制在略高于常壓(大氣壓)，質(zhì)量流量計3用來控制 出氣壓力控制器2排出的氣體。
本發(fā)明的控制過程是這樣的，由于流量計不斷地向系統(tǒng)外排出氣體，出 氣壓力控制器2出口處的壓力將不斷下降，進(jìn)而導(dǎo)致該出氣壓力控制器2不斷 將材料制備系統(tǒng)5的氣體排出，系統(tǒng)壓力的下降有導(dǎo)致進(jìn)氣壓力控制器1打開， 以維持系統(tǒng)的氣體壓力，當(dāng)系統(tǒng)溫度升高時，系統(tǒng)內(nèi)氣體的膨脹會導(dǎo)致壓力的 升高，如果壓力升高的速率不超過排氣導(dǎo)致的壓力下降速率，系統(tǒng)中氣體的壓力仍能保持動態(tài)平衡，即通過適當(dāng)控制流量計的流量，可實(shí)現(xiàn)對高壓保護(hù)性氣 體壓力的控制，同時，維持系統(tǒng)中保護(hù)性氣體具有一定的流動性。
假定處于加熱區(qū)域的氣體體積為V，升溫速率為ot，若要維持系統(tǒng)中的壓
力p不變，根據(jù)范德瓦爾斯方程，單位時間增加的氣體體積為，
式中kB為玻爾茲曼常數(shù)，No為阿伏加德羅常數(shù)，m為氣體的摩爾數(shù)，以①10cm X50cm的加熱腔體為例，并假定理想氣體方程依然成立，以上公式變?yōu)椋?^ = 2.62x10—3(L/K) a (2)
若以每分鐘升溫2(TC，工作壓力為5atm，則排出的氣體的流量必須大于 0.262L/min，才能保證工作壓力不超過設(shè)定值，如考慮氣體降溫的因素，流量 還可以小一點(diǎn)。與此同時，為保持系統(tǒng)的純凈度，保護(hù)性氣體應(yīng)當(dāng)維持一定的 流動性，氣體的流量一般設(shè)在0.5L/min左右，因此，流量計的量程可選在 1L/min左右，如考慮到卸壓的速率，適當(dāng)增加一些量程也是可以的。
采用這樣的控制方式以后，碲鎘汞材料富汞制備系統(tǒng)的性能獲得了以下三 個方面的提高
(1) 系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定性得到了提高。利用閥門開關(guān)控制技術(shù)，壓力的控制一
般在±2%的水平，而采用本項(xiàng)技術(shù)后，壓力的穩(wěn)定性做到了±0.7%;
(2) 系統(tǒng)的可靠性得到了提高。利用閥門開關(guān)控制技術(shù)時，閥門開關(guān)需要不
停得工作，其開關(guān)壽命決定了系統(tǒng)正常工作的可靠性，而在新系統(tǒng)中， 減壓閥(2)和質(zhì)量流量計(3)均不存在運(yùn)動部件疲勞所導(dǎo)致壽命問 題，實(shí)現(xiàn)了長期穩(wěn)定工作的要求； (3)材料制備系統(tǒng)的純凈度得到了改善。當(dāng)變化材料制備系統(tǒng)處于穩(wěn)定狀態(tài)時，由于質(zhì)量流量計(3)仍按一定流量排出氣體，整個系統(tǒng)的保護(hù) 性氣體始終處于流動狀態(tài)，減小了系統(tǒng)管壁吸附物揮發(fā)對材料的影響。


圖1 :原碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體控制方法原理圖; 射-
1——進(jìn)氣壓力控制器；
5——材料制備系統(tǒng)；
6——壓力計；
7——排氣閥門。
圖2:本發(fā)明碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體控制方法原理 圖；其中-
2——出氣壓力控制器；
3——質(zhì)量流量計；
4——安全閥門。
具體實(shí)施例方式
(1) 由于是半導(dǎo)體材料制備用，閥門、連接件以及流量計均需采用高純氣體 專用器材，閥門和高純氣體管道可采用swagelok公司或者同等級別產(chǎn)品， 連接件可采用GENTECH公司的連接件，氣體質(zhì)量流量計采用密科理公 司產(chǎn)品；
(2) 由于系統(tǒng)需要在高壓下工作，壓力控制系統(tǒng)中的進(jìn)氣壓力控制器l和出 氣壓力控制器2需采用VCR方式與系統(tǒng)連接，出氣壓力控制器2與質(zhì) 量流量計3相互之間的連接也需要采用VCR方式。所以氣動閥流量計 等均需使用VCR接口產(chǎn)品；(3) 進(jìn)氣壓力控制器1采用減壓閥，其輸入端壓力量程需和供氣壓力相匹配，
輸出壓力量程則應(yīng)與材料制備系統(tǒng)的工作壓力相匹配。出氣壓力控制器
2采用減壓閥，其輸入端壓力量程需和材料制備系統(tǒng)的工作壓力相匹配， 輸出壓力量程為1 5atm;
(4) 質(zhì)量流量計3的量程依據(jù)系統(tǒng)工作區(qū)的體積、升溫速率、工作壓力和卸 壓速率等參數(shù)減小設(shè)計，并按照高壓要求實(shí)時控制質(zhì)量流量計3的流量；
(5) 為保證工藝的質(zhì)量，需對進(jìn)氣氣源的露點(diǎn)監(jiān)測，以保證氣體的純度，尾 氣的排出應(yīng)接入專用的排放管道，以防止尾氣對環(huán)境的污染和H2氣發(fā)生 爆炸。
權(quán)利要求
1. 一種碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體的控制方法，它由進(jìn)氣壓力控制器(1)、出氣壓力控制器(2)、質(zhì)量流量計(3)和安全閥門(4)組成，其特征在于在材料制備系統(tǒng)(5)的排氣管路上安裝出氣壓力控制器(2)，質(zhì)量流量計(3)串接其后，安全閥門(4)并行連接在所述的壓力控制器(2)與質(zhì)量流量計(3)的串接管路上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性 氣體的控制方法，其特征在于所述的質(zhì)量流量計(3)工作時的氣體流量設(shè) 定為0.5L/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需高壓保護(hù)性氣體的控制方法，其特征在于所述的進(jìn)氣壓力控制器(1)和出氣壓力控制器(2)是減壓閥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)所需的高壓保護(hù)性氣體控制方法，其特征是熱處理系統(tǒng)內(nèi)的氣體壓力由進(jìn)氣壓力控制器，同時在系統(tǒng)的出氣氣路中在接入一個出氣壓力控制器，并跟著接入一個氣體質(zhì)量流量計，這樣，當(dāng)系統(tǒng)的氣體壓力小于設(shè)定值時，進(jìn)氣壓力控制器自動給系統(tǒng)增壓，直至平衡，而當(dāng)系統(tǒng)加熱或溫度波動導(dǎo)致系統(tǒng)內(nèi)壓力超過設(shè)定值時，進(jìn)氣壓力控制器自動關(guān)閉，氣體將通過出氣壓力控制器和質(zhì)量流量計排出，壓力隨之下降。該控制方法的優(yōu)點(diǎn)是，既保持了半導(dǎo)體材料熱處理所需要的氣體流動性，同時又能保持了系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定性和安全性，滿足了碲鎘汞材料富汞制備技術(shù)對保護(hù)性氣體控制的技術(shù)要求。
文檔編號C30B29/10GK101481823SQ200810204569
公開日2009年7月15日 申請日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者張傳杰, 徐慶慶, 楊建榮, 魏彥鋒 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所