專利名稱：一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗裝置，屬于
C30B單晶生長領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
配合物小晶體的合成探索、結(jié)構(gòu)分析及其應用評價等研究工作具有雙重意 義， 一方面，有助于進一步深入地探求相關(guān)科學規(guī)律，另一方面，某些具有潛 在應用前景的新型功能性晶體材料也有望在這一過程中得以揭示。
這類研究中，首先要做的事情，是探查新晶體的合成條件，其中，室溫或 近室溫條件下的溶劑揮發(fā)法因其溫和的方式而通常被優(yōu)先關(guān)注。
由于存在諸多的可能影響配合物小晶體生長速率及晶體品質(zhì)的條件因素， 因而，篩查性的合成實驗通常是必須的，這一類篩查性實驗一般選擇同時使用 許多的小燒杯或試管展開平行的合成探查，優(yōu)先選擇小燒杯或試管是由這類實 驗的劑量以及與這種劑量相適應的溶劑揮發(fā)合成手段決定的。
上述實驗通常只涉及數(shù)毫升至數(shù)十毫升濾清反應液這樣一種較小的反應劑 量。大體的合成步驟是，先將按設(shè)計配制的各濾清反應液分別置于不同的燒杯 或試管里，在各小燒杯或試管的口部包覆開有一些微小空洞的聚乙烯膜，然后， 將各小燒杯或試管靜置于室內(nèi)通風處，各小燒杯或試管內(nèi)的溶劑經(jīng)由各聚乙烯 覆膜上的微小空洞緩慢揮發(fā)，逐漸反應、濃縮并進而形成相關(guān)配合物小晶體， 之后，所得到的配合物小晶體被用于作進一步的理化分析與評價。
新型配合物小晶體的合成探索也是化學領(lǐng)域科學研究的一個方面，此過程 中，也有機會發(fā)現(xiàn)有實際價值的新晶體材料，此類研究是值得開展的有一定科 學意義的探索工作。在上述的配合物小晶體生長過程中，通常都要求將反應器即小燒杯安置于 比較寧靜的環(huán)境中，寧靜的生長環(huán)境一般被認為是生長出高質(zhì)量配合物小晶體 的理想生長環(huán)境。所謂高質(zhì)量配合物小晶體指的是結(jié)晶形態(tài)良好、顆粒大小適 中、雜質(zhì)少或無雜質(zhì)、不容易發(fā)生快速風化、并且，關(guān)鍵地，應當是相對易于 進行晶體結(jié)構(gòu)解析的晶體。
在以過渡金屬離子作為配合物中心離子的情形下， 一些具有多配位傾向的 過渡金屬離子例如稀土離子及希貴元素離子等在形成配合物晶體時，常會吸引 太多的水分子，有太多的水分子以結(jié)晶水的形態(tài)存在于晶格中，這種晶體在溶 液中常會表現(xiàn)有良好的晶體形貌，但是，由于晶體中夾藏了太多的結(jié)晶水，帶 來了兩方面的問題，其一是，這種含結(jié)晶水太多的晶體在離開生長它的溶液時 很容易發(fā)生快速的風化，晶體會在空氣中迅速崩塌、解體，相關(guān)晶體常在時間 并不長的單晶X射線衍射分析實驗過程中即已部分或全部風化，這給單晶X射線 衍射分析實驗操作帶來了不小的麻煩，其二是，即便所述相關(guān)晶體經(jīng)受住了歷
時若干小時的單晶x射線衍射分析實驗，并生成了相關(guān)的衍射數(shù)據(jù)，其后的數(shù)據(jù)
解析也將是十分困難的，原因就在于晶體中夾藏了太多的難于標定的水分子， 在這種情形下，即使勉強對晶體衍射數(shù)據(jù)作出解析，其解析結(jié)果的科學性及可 靠性自然就有了一些不盡如人意的因素。
含結(jié)晶水太多的配合物小晶體其結(jié)構(gòu)松松垮垮，晶體內(nèi)部結(jié)合力相對較小， 簡言之，此類晶體不夠緊致，即便能發(fā)現(xiàn)它有具體的物理特性，也會由于它太 過易于風化而使得所有的面向?qū)嶋H利用的期盼落空。
配合物小晶體的合成研究，通常更希望所得到的晶體是穩(wěn)定的、含結(jié)晶水 較少或根本不含結(jié)晶水的晶體，穩(wěn)定的晶體品質(zhì)是將它導向應用的重要前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，在保持常溫、常壓合成條件，并且仍然使 用溶劑揮發(fā)法來探求合成新的配合物小晶體的前提下，研發(fā)一種服務(wù)于上述工作的新的合成實驗裝置，該裝置應當能夠有助于避免所生成的配合物小晶體夾 帶太多的結(jié)晶水，換句話說，該裝置應當能夠有助于抑制那些含太多結(jié)晶水晶 型的生長，其應用應當有助于將合成探尋結(jié)果引向穩(wěn)定的、含結(jié)晶水較少或根 本不含結(jié)晶水的晶體。
本發(fā)明通過如下方案解決所述技術(shù)問題，該方案提供一種考察超聲波場對 配合物小晶體生長影響的實驗裝置，該裝置包括一個盤狀水槽，以及，帶有許 多孔洞的蓋板，該蓋板是活動的蓋板，本案要點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括環(huán)形 彈性件，該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設(shè)在一起，每一個所述孔洞 對應裝設(shè)一個所述環(huán)形彈性件，以及，超聲波換能器，該超聲波換能器貼附裝 設(shè)在盤狀水槽的底部。
所述環(huán)形彈性件的材料是彈性材料，彈性材料一詞的技術(shù)含義是公知的， 所述彈性材料例如各種橡膠材料以及具有一定彈性的塑料材料。
所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號轉(zhuǎn)換成高頻機械振蕩的器件，所述 超聲波換能器一詞本身的技術(shù)含義在超聲波專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。
所述超聲波換能器的數(shù)量不限，例如，所述超聲波換能器的數(shù)量可以是一 個、兩個、三個、四個、五個、六個。
本案裝置中，所述環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸可以是任何的根據(jù)實際需要選定 的尺寸，但是，鑒于該類實驗多數(shù)情況下選用一百毫升燒杯作為反應容器，優(yōu)
選的所述環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸是介于4. 5厘米到5. 0厘米之間。所述優(yōu)選的 環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸是與一百毫升燒杯的外徑尺寸相適應的尺寸，該尺寸適 合于握力適中地將常見尺寸的一百毫升燒杯握定于其中，握力適中的意思指的 是在適當用力下可將常見尺寸的一百毫升燒杯塞入所述環(huán)形彈性件的環(huán)內(nèi)進行 定位，并且，也可以在適當用力下將已置于所述環(huán)內(nèi)的常見尺寸的一百毫升燒 杯提拉脫離其固定位置。所述環(huán)形彈性件的所述內(nèi)徑尺寸范圍的相應上限值以 及相應下限值以及相應中間值都是可取的適當?shù)某叽缰?。為使超聲波換能器發(fā)出的超聲波能量能夠充分地作用于反應體系，盤狀水 槽最好能夠架空，與這一考慮對應，優(yōu)選的結(jié)構(gòu)方案是在盤狀水槽的底部裝設(shè) 支撐腳，所述支撐腳的數(shù)量不限，例如，所述支撐腳的數(shù)量可以是兩個、三個、 四個、五個、六個。
本案中的許多一詞，意指較多的數(shù)量，所述許多例如十個、二十個、三十 個、四十個、五十個、六十個、八十個，等等。
所述盤狀水槽的側(cè)壁形狀可以是任意的形狀，結(jié)構(gòu)中的所述蓋板既可以是 部分陷入盤狀水槽內(nèi)，所述蓋板也可以完全覆于盤狀水槽邊沿之上，優(yōu)選的方 案是，盤狀水槽的側(cè)壁的橫斷面形狀呈曲柄形狀，盤狀水槽的邊沿包繞在蓋板 的邊沿之外。
本案裝置當然還可以包括一些附件，所述附件例如高頻振蕩電訊號發(fā)生 器，該高頻振蕩電訊號發(fā)生器可以與所述超聲波換能器連接，以及，電源及開 關(guān)，所述高頻振蕩電訊號發(fā)生器可以經(jīng)由開關(guān)與電源連接。所述高頻振蕩電訊 號發(fā)生器一詞本身的技術(shù)含義在超聲波專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。
在應用本案裝置的實際操作中，適用的超聲波當然是低功率的超聲波。 本發(fā)明的優(yōu)點是，在裝置的結(jié)構(gòu)中裝設(shè)了超聲波換能器，并且裝設(shè)了用于 約束小燒杯或試管使其能夠懸置于超聲波浴中的環(huán)形彈性件，利用該裝置，在 配合物小晶體的生長全過程中，對反應體系持續(xù)不斷地施加超聲波干預，由此 方式，打擊、抑制、破壞那些含太多結(jié)晶水的結(jié)構(gòu)相對松垮的晶型生長，該裝 置的應用有助于將合成探尋結(jié)果引向穩(wěn)定的、含結(jié)晶水較少或根本不含結(jié)晶水 的晶體。


圖1是本案實施例示意圖，該圖示意地描述其主要工作區(qū)的垂向斷面結(jié)構(gòu)， 圖中額外地添加了若干個示意地懸置于超聲波浴中的燒杯，為清晰地明了其結(jié) 構(gòu)細節(jié)，圖中并且對結(jié)構(gòu)的局部進行了放大展圖中，1是蓋板，2是盤狀水槽的側(cè)壁，3、 6分別是兩個裝設(shè)位置不同的 支撐腳，4、 7分別是兩個裝設(shè)位置不同的超聲波換能器，5是盤狀水槽，8是 環(huán)形彈性件，9是示意地插置其間的燒杯。
具體實施例方式
在圖1所展示的本案實施例中，裝置的結(jié)構(gòu)包括一個盤狀水槽5，以及， 帶有許多孔洞的蓋板1，蓋板1是活動的蓋板，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括環(huán)形彈性 件8,環(huán)形彈性件8與孔洞的邊沿貼附地裝設(shè)在一起，每一個孔洞對應裝設(shè)一 個環(huán)形彈性件8，蓋板1上帶有許多的孔洞，相應地，就有許多的環(huán)形彈性件 與之對應地裝設(shè)在一起，以及，超聲波換能器，本圖例中，超聲波換能器是超 聲波換能器4以及超聲波換能器7，超聲波換能器4以及超聲波換能器7均貼 附裝設(shè)在盤狀水槽的底部。本圖例中，出現(xiàn)的支撐腳的數(shù)量是兩個，實際上， 支撐腳的安裝數(shù)量可以允許是任何數(shù)量。本圖例中，出現(xiàn)的超聲波換能器的數(shù) 量是兩個，實際上，超聲波換能器的安裝數(shù)量可以允許是任何數(shù)量。本圖例中， 盤狀水槽的側(cè)壁的橫斷面形狀呈曲柄形狀，實際上，盤狀水槽的側(cè)壁的橫斷面 形狀可以允許是任何形狀。
權(quán)利要求
1. 一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗裝置，包括一個盤狀水槽，以及，帶有許多孔洞的蓋板，該蓋板是活動的蓋板，其特征是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括環(huán)形彈性件，該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設(shè)在一起，每一個所述孔洞對應裝設(shè)一個所述環(huán)形彈性件，以及，超聲波換能器，該超聲波換能器貼附裝設(shè)在盤狀水槽的底部。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗 裝置，其特征在于，環(huán)形彈性件的內(nèi)徑介于4.5厘米到5.0厘米之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗 裝置，其特征在于，在盤狀水槽的底部裝設(shè)有支撐腳。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗 裝置，其特征在于，盤狀水槽的側(cè)壁的橫斷面形狀呈曲柄形狀，盤狀水槽的邊 沿包繞在蓋板的邊沿之外。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種考察超聲波場對配合物小晶體生長影響的實驗裝置，屬于單晶生長領(lǐng)域。在常溫、常壓配合物小晶體溶劑揮發(fā)法合成探索工作中，常會出現(xiàn)一些帶有大量結(jié)晶水的晶體產(chǎn)物，這類晶體產(chǎn)物既不易解析又會快速風化、崩解，本案旨在抑制該類晶體的形成。本案裝置包括一個盤狀水槽，以及，帶有許多孔洞的蓋板，該蓋板是活動的蓋板，本案要點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括環(huán)形彈性件，該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設(shè)在一起，每一個所述孔洞對應裝設(shè)一個所述環(huán)形彈性件，以及，超聲波換能器，該超聲波換能器貼附裝設(shè)在盤狀水槽的底部。本案裝置利用持續(xù)不斷的低功率的超聲波來抑制那些含太多結(jié)晶水的結(jié)構(gòu)相對松垮的晶型生長。
文檔編號C30B7/00GK101498029SQ20091000274
公開日2009年8月5日 申請日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者姜晶晶, 孔祖萍, 杰 孫, 巫遠招, 李月嬌, 李榕生, 欣 楊, 峰 王, 王魯雁 申請人:寧波大學