專利名稱:一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝置的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝置,屬于
C30B單晶生長領域。
背景技術:
配合物小晶體的合成探索、結構分析及其應用評價等研究工作具有雙重意義, 一方面,有助于進一步深入地探求相關科學規(guī)律,另一方面,某些具有潛在應用前景的新型功能性晶體材料也有望在這一過程中得以揭示。
這類研究中,首先要做的事情,是探査新晶體的合成條件,其中,室溫或近室溫條件下的溶劑揮發(fā)法因其溫和的方式而通常被優(yōu)先關注。
由于存在諸多的可能影響配合物小晶體生長速率及晶體品質(zhì)的條件因素,因而,篩査性的合成實驗通常是必須的,這一類篩查性實驗一般選擇同時使用許多的小燒杯或試管展開平行的合成探査,優(yōu)先選擇小燒杯或試管是由這類實驗的劑量以及與這種劑量相適應的溶劑揮發(fā)合成手段決定的。
上述實驗通常只涉及數(shù)毫升至數(shù)十毫升濾清反應液這樣一種較小的反應劑量。大體的合成步驟是,先將按設計配制的各濾清反應液分別置于不同的燒杯或試管里,在各小燒杯或試管的口部包覆開有一些微小空洞的聚乙烯膜,然后,將各小燒杯或試管靜置于室內(nèi)通風處,各小燒杯或試管內(nèi)的溶劑經(jīng)由各聚乙烯覆膜上的微小空洞緩慢揮發(fā),逐漸反應、濃縮并進而形成相關配合物小晶體,之后,所得到的配合物小晶體被用于作進一步的理化分析與評價。
新型配合物小晶體的合成探索也是化學領域科學研究的一個方面,此過程中,也有機會發(fā)現(xiàn)有實際價值的新晶體材料,此類^f究是值得開展的有一定科學意義的探索工作。在上述的配合物小晶體生長過程中,通常都要求將反應器即小燒杯安置于比較寧靜的環(huán)境中,寧靜的生長環(huán)境一般被認為是生長出高質(zhì)量配合物小晶體的理想生長環(huán)境。所謂高質(zhì)量配合物小晶體指的是結晶形態(tài)良好、顆粒大小適中、雜質(zhì)少或無雜質(zhì)、不容易發(fā)生快速風化、并且,關鍵地,應當是相對易于進行晶體結構解析的晶體。
在以過渡金屬離子作為配合物中心離子的情形下, 一些具有多配位傾向的過渡金屬離子例如稀土離子及希貴元素離子等在形成配合物晶體時,常會吸引太多的水分子,有太多的水分子以結晶水的形態(tài)存在于晶格中,這種晶體在溶液中常會表現(xiàn)有良好的晶體形貌,但是,由于晶體中夾藏了太多的結晶水,帶來了兩方面的問題,其一是,這種含結晶水太多的晶體在離開生長它的溶液時很容易發(fā)生快速的風化,晶體會在空氣中迅速崩塌、解體,相關晶體常在時間
并不長的單晶x射線衍射分析實驗過程中即已部分或全部風化,這給單晶x射線
衍射分析實驗操作帶來了不小的麻煩,其二是,即便所述相關晶體經(jīng)受住了歷
時若干小時的單晶x射線衍射分析實驗,并生成了相關的衍射數(shù)據(jù),其后的數(shù)據(jù)
解析也將是十分困難的,原因就在于晶體中夾藏了太多的難于標定的水分子,在這種情形下,即使勉強對晶體衍射數(shù)據(jù)作出解析,其解析結果的科學性及可靠性自然就有了一些不盡如人意的因素。
含結晶水太多的配合物小晶體其結構松松垮垮,晶體內(nèi)部結合力相對較小,簡言之,此類晶體不夠緊致,即便能發(fā)現(xiàn)它有具體的物理特性,也會由于它太過易于風化而使得所有的面向?qū)嶋H利用的期盼落空。
配合物小晶體的合成研究,通常更希望所得到的晶體是穩(wěn)定的、含結晶水較少或根本不含結晶水的晶體,穩(wěn)定的晶體品質(zhì)是將它導向應用的重要前提。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是,在保持常溫、常壓合成條件,并且仍然使用溶劑揮發(fā)法來探求合成新的配合物小晶體的前提下,研發(fā)一種服務于上述工作的新的合成實驗裝置,該裝置應當能夠有助于避免所生成的配合物小晶體夾
帶太多的結晶水,換句話說,該裝置應當能夠有助于抑制那些含太多結晶水晶
型的生長,其應用應當有助于將合成探尋結果引向穩(wěn)定的、含結晶水較少或根本不含結晶水的晶體。
本發(fā)明通過如下方案解決所述技術問題,該方案提供一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝置,該裝置包括一個扁平盒狀物,該扁平盒狀物含有兩個寬闊盒面,在其中的一個寬闊盒面上開設有許多的孔洞,以及,環(huán)形彈性件,該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝設一個所述環(huán)形彈性件,以及,超聲波換能器,該超聲波換能器與扁平盒狀物的余下的一個寬闊盒面貼附地裝設在一起。
所述環(huán)形彈性件的材料是彈性材料,彈性材料一詞的技術含義是公知的,所述彈性材料例如各種橡膠材料以及具有一定彈性的塑料材料。
所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號轉(zhuǎn)換成高頻機械振蕩的器件,所述超聲波換能器一詞本身的技術含義在超聲波專業(yè)技術領域是公知的。
所述超聲波換能器的數(shù)量不限,例如,所述超聲波換能器的數(shù)量可以是一個、兩個、三個、四個、五個、六個。
本案裝置中,所述環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸可以是任何的根據(jù)實際需要選定的尺寸,但是,鑒于該類實驗多數(shù)情況下選用一百毫升燒杯作為反應容器,優(yōu)
選的所述環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸是介于4. 5厘米到5. 0厘米之間。所述優(yōu)選的環(huán)形彈性件的內(nèi)徑尺寸是與一百毫升燒杯的外徑尺寸相適應的尺寸,該尺寸適合于握力適中地將常見尺寸的一百毫升燒杯握定于其中,握力適中的意思指的是在適當用力下可將常見尺寸的一百毫升燒杯塞入所述環(huán)形彈性件的環(huán)內(nèi)進行定位,并且,也可以在適當用力下將已置于所述環(huán)內(nèi)的常見尺寸的一百毫升燒杯提拉脫離其固定位置。所述環(huán)形彈性件的所述內(nèi)徑尺寸范圍的相應上限值以及相應下限值以及相應中間值都是可取的適當?shù)某叽缰?。為使超聲波換能器發(fā)出的超聲波能量能夠充分地作用于反應體系,扁平盒狀物最好能夠架空,與這一考慮對應,優(yōu)選的結構方案是在扁平盒狀物的安裝了超聲波換能器的同一側(cè)的寬闊盒面上裝設支撐腳,所述支撐腳的數(shù)量不限,例如,所述支撐腳的數(shù)量可以是兩個、三個、四個、五個、六個。
本案中的許多一詞,意指較多的數(shù)量,所述許多例如十個、二十個、三十個、四十個、五十個、六十個、八十個,等等。
本案裝置當然還可以包括一些附件,所述附件例如高頻振蕩電訊號發(fā)生器,該高頻振蕩電訊號發(fā)生器可以與所述超聲波換能器連接,以及,電源及開關,所述高頻振蕩電訊號發(fā)生器可以經(jīng)由開關與電源連接。所述高頻振蕩電訊號發(fā)生器一詞本身的技術含義在超聲波專業(yè)技術領域是公知的。
在應用本案裝置的實際操作中,適用的超聲波當然是低功率的超聲波。
本發(fā)明的優(yōu)點是,在裝置的結構中裝設了超聲波換能器,并且裝設了用于約束小燒杯或試管使其能夠懸置于超聲波浴中的環(huán)形彈性件,利用該裝置,在配合物小晶體的生長全過程中,對反應體系持續(xù)不斷地施加超聲波千預,由此方式,打擊、抑制、破壞那些含太多結晶水的結構相對松垮的晶型生長,該裝置的應用有助于將合成探尋結果引向穩(wěn)定的、含結晶水較少或根本不含結晶水的晶體。
圖1是本案實施例示意圖,該圖示意地描述其主要工作區(qū)的垂向斷面結構,圖中額外地添加了若干個示意地懸置于超聲波浴中的燒杯,為清晰地明了其結構細節(jié),圖中并且對結構的局部進行了放大展示。
圖中,1是開設有許多孔洞的寬闊盒面,2、 5分別是兩個裝設位置不同的
支撐腳,3、 6分別是兩個裝設位置不同的超聲波換能器,4是扁平盒狀物,7
是環(huán)形彈性件,8是示意地插置其間的燒杯。
具體實施方式
在圖1所展示的本案實施例中,裝置的結構包括一個扁平盒狀物4,扁平盒狀物4含有兩個寬闊盒面,在其中的一個寬闊盒面1上開設有許多的孔洞,
以及,環(huán)形彈性件7,環(huán)形彈性件7與孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個
孔洞對應裝設一個環(huán)形彈性件,以及,超聲波換能器,本圖例中,超聲波換能
器是超聲波換能器3以及超聲波換能器6,超聲波換能器3以及超聲波換能器6與扁平盒狀物的余下的一個寬闊盒面貼附地裝設在一起。所述余下的一個寬闊盒面是結構位置處于下側(cè)的寬闊盒面。本圖例中,出現(xiàn)的支撐腳的數(shù)量是兩個,實際上,支撐腳的安裝數(shù)量可以允許是任何數(shù)量。本圖例中,出現(xiàn)的超聲波換能器的數(shù)量是兩個,實際上,超聲波換能器的安裝數(shù)量可以允許是任何數(shù)量。
權利要求
1. 一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝置,包括一個扁平盒狀物,該扁平盒狀物含有兩個寬闊盒面,在其中的一個寬闊盒面上開設有許多的孔洞,以及,環(huán)形彈性件,該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝設一個所述環(huán)形彈性件,以及,超聲波換能器,該超聲波換能器與扁平盒狀物的余下的一個寬闊盒面貼附地裝設在一起。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝 置,其特征在于,環(huán)形彈性件的內(nèi)徑介于4.5厘米到5.0厘米之間。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝 置,其特征在于,在扁平盒狀物的安裝了超聲波換能器的同一側(cè)的寬闊盒面上 裝設有支撐腳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種研究超聲波場條件對配合物結晶干預的實驗裝置,屬于單晶生長領域。在常溫、常壓配合物小晶體溶劑揮發(fā)法合成探索工作中,常會出現(xiàn)一些帶有大量結晶水的晶體產(chǎn)物,這類晶體產(chǎn)物既不易解析又會快速風化、崩解,本案旨在抑制該類晶體的形成。本案裝置包括一個扁平盒狀物,在其中的一個寬闊盒面上開設有許多的孔洞,以及,環(huán)形彈性件,該環(huán)形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝設一個所述環(huán)形彈性件,以及,超聲波換能器,該超聲波換能器與扁平盒狀物的余下的一個寬闊盒面貼附地裝設在一起。本案裝置利用持續(xù)不斷的低功率的超聲波來抑制那些含太多結晶水的結構相對松垮的晶型生長。
文檔編號C30B30/00GK101498030SQ20091000274
公開日2009年8月5日 申請日期2009年1月16日 優(yōu)先權日2009年1月16日
發(fā)明者姜晶晶, 孔祖萍, 杰 孫, 巫遠招, 李月嬌, 李榕生, 欣 楊, 峰 王, 王魯雁 申請人:寧波大學