專利名稱：由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由硅礦直接產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的處理方法，特別是涉及一種連 續(xù)式控制硅、二氧化硅純度處理流程，達到高溫純化硅的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù) 純化反應(yīng)處理裝置及方法。
背景技術(shù)：
目前高純度單晶硅均由多晶硅長晶生成，而單晶硅是由純度五個9的二氧化硅經(jīng) 還原處理生成多晶硅，現(xiàn)有技術(shù)各種還原方法，為達到多晶硅純度需求，由純度三個9的二 氧化硅除去雜質(zhì)產(chǎn)生純度五個9以上的二氧化硅。粒徑< 10 μ m的硅粉是由原礦石經(jīng)粗磨、 細(xì)磨、篩分、酸洗、除酸、除堿、脫水而成。因此現(xiàn)有純度三個9的二氧化硅，粉粒達ΙΟμπι以 下的二氧化硅粉，是在低溫200°C以下的條件，經(jīng)粗磨、細(xì)磨、篩分、酸洗、除酸、除堿、脫水、 除雜質(zhì)等過程而制成。產(chǎn)生的二氧化硅粉粒達到三個9的純度，經(jīng)加溫熔化到生成多晶二氧化硅，純度 達到五個9以上。由于現(xiàn)有的二氧化硅中的雜質(zhì)如A1203、Fe203、CaO, Na2O, MgO, K2O, SO4, Pb、Cu等，各有其除去的化學(xué)方法。另外現(xiàn)有習(xí)知技術(shù)，以二氧化硅粉由純度三個9的固態(tài) 粉，去除雜質(zhì)經(jīng)炭吸附的方法，獲得純度較高的二氧化硅粉。由此可見，上述現(xiàn)有的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法在方法、裝置的 結(jié)構(gòu)及使用上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在的問 題，相關(guān)廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設(shè)計被發(fā)展完成， 而一般由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法又沒有適切的方法及結(jié)構(gòu)能夠解決上述 問題，此顯然是相關(guān)業(yè)者急欲解決的問題。因此如何能創(chuàng)設(shè)一種新的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或 多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法，實屬當(dāng)前重要研發(fā)課題之一，亦成為當(dāng)前業(yè)界極需 改進的目標(biāo)。有鑒于上述現(xiàn)有的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法存在的缺陷，本發(fā)明 人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，并配合學(xué)理的運用，積極 加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方 法，能夠改進一般現(xiàn)有的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法，使其更具有實用性。經(jīng) 過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)過反復(fù)試作樣品及改進后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法存在的 缺陷，而提供一種新的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法，所要解 決的技術(shù)問題是使礦石在連續(xù)式高溫處理控制流程下，達到獲得高純化單晶硅或多晶硅的 功能，非常適于實用。本發(fā)明另一的目在于，克服現(xiàn)有的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅的裝置及方法存在 的缺陷，而提供一種新的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法，所要解決的技術(shù)問題是使礦石直接生成純化單晶硅，不但節(jié)能減排，又可降低硅粒、二氧化硅細(xì)粒流的失到，達到生成硅晶的最高效率，從而更加適于實用。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提 出的一種由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其包括一批次進料室，由 PLC控制門將其分隔為上室及下室，其中該上室的上端與一真空儲料槽裝置連接，該下室的 下端設(shè)有一第一輸送管道，且該下室永遠保持無空氣、無水份的環(huán)境；一高溫熔融爐，其上 端經(jīng)由一第一 PLC控制閥與該下室下端的該第一輸送管道連接，該高溫熔融爐的下部設(shè)有 一第二輸送管道，且該第二輸送管道在與該高溫熔融爐連接的一端上設(shè)有一第二 PLC控制 閥，在該高溫熔融爐的下端設(shè)有一第三輸送管道，且在該第三輸送管道上設(shè)有一第三PLC 控制閥，另外在該高溫熔融爐的上端通過一第四PLC控制閥與一雜質(zhì)處理裝置相連；一高 溫震蕩爐，其上端經(jīng)由該第三PLC控制閥與該第三輸送管道連接，該高溫震蕩爐的下部設(shè) 有一第五輸送管道，該第五輸送管道在與該高溫震蕩爐連接的一端上設(shè)有一第五PLC控制 閥，且該第五輸送管道的另一端接入該第二輸送管道，該高溫震蕩爐的下端設(shè)有一第六輸 送管道，該第六輸送管道經(jīng)由一第六PLC控制閥與一真空室連接；一高溫還原爐，其上端的 一側(cè)連接該第二輸送管道的另一端，該高溫還原爐上端的另一側(cè)與一冷凝器及一活性炭吸 附裝置連接，該高溫還原爐下部的一側(cè)通過一第七PLC控制閥經(jīng)由一 PLC控制閥組，與還原 劑1到η連接，該高溫還原爐下部的另一側(cè)設(shè)有一第八輸送管道，且在該第八輸送管道上設(shè) 有一第八PLC控制閥；以及一長單晶硅爐，其上端經(jīng)由該第八PLC控制閥與該第八輸送管道 連接。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其中所述的輸送管道 均控制在液態(tài)硅的溫度上，其采用雙層管，內(nèi)管處加熱，在加熱的內(nèi)管與外管的管層間中空 部分的空氣冷卻，內(nèi)管承受排出的高溫的液態(tài)二氧化硅或液態(tài)硅。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其中所述的高溫熔融 爐、該高溫震蕩爐、該高溫還原爐、該長單晶硅爐，均設(shè)有爐體重量計，以測量高溫爐體內(nèi)， 物質(zhì)的重量，并利用該重量，控制質(zhì)能變化量及質(zhì)流率的變化量。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其中所述的雜質(zhì)處理 裝置由一集塵設(shè)備連接一冷凝器，該冷凝器再分別與一活性碳吸附裝置及一液態(tài)收集裝連 接。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的 一種由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其包括以下步驟a、硅礦石經(jīng)粗 磨、細(xì)磨、節(jié)分至細(xì)粒子、經(jīng)水磨高速研磨、以配洗去除堿性雜質(zhì)、再經(jīng)脫水烘干制成球形硅 粉作為原料，存儲于真空儲料槽裝置；b、該原料由真空儲料槽裝置的出口進入批次進料室 的上室，當(dāng)上室達到真空狀態(tài)時，經(jīng)PLC控制門控制該原料進入至進料室的下室；C、在該下 室的原料達到無空氣、無水份儲備時，經(jīng)由第一 PLC控制閥控制該原料的進料率，使該原料 進入高溫熔融爐內(nèi)；d、將高溫熔融爐內(nèi)的溫度控制在硅相由固態(tài)相至液態(tài)相的反應(yīng)溫度， 并取樣測試高溫熔融爐內(nèi)的二氧化硅純度，當(dāng)二氧化硅純度達到純度要求時，經(jīng)由第二 PLC 控制閥，輸送至高溫還原爐內(nèi)；e、在高溫熔融爐加溫過程中，熱裂解與高溫氣化排出的各雜 質(zhì)氣體經(jīng)第四PLC控制閥到達雜質(zhì)處理裝置；f、在排出高溫熔融爐內(nèi)達到純度要求的二氧化硅后，高溫熔融爐底部剩下的液體，經(jīng)由第三PLC控制閥流至高溫震蕩爐，經(jīng)震動磁化去 除重質(zhì)雜質(zhì)與磁性雜質(zhì)，并由第六PLC控制閥將雜質(zhì)排至真空室，在無空氣條件下由真空 室下端的閥門排出；g、在高溫震蕩爐中，除去雜質(zhì)達到上述純度要求的二氧化硅，經(jīng)由第五 PLC控制閥，輸送至高溫還原爐；h、在高溫還原爐中，還原劑1到η經(jīng)由第七PLC控制閥及 PLC控制閥組進入，在高溫還原爐內(nèi)進行還原反應(yīng)，去除氧化物雜質(zhì)，同時將二氧化硅還原 以獲得高純度硅；i、當(dāng)高溫還原爐中的硅純度達到要求，或者需產(chǎn)制多晶硅時，則將高溫還 原爐內(nèi)的硅經(jīng)回火熱處理，產(chǎn)生多晶硅，當(dāng)硅純度到達長高純度單晶硅時，將硅由高溫還原 爐的第八PLC控制閥輸送至長單晶硅爐內(nèi)；以及j、長單晶硅爐控制長單晶硅爐中的長晶條 件，完成單晶硅棒的產(chǎn)出。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其中所述的高溫熔融 爐的加熱是采用電阻加熱或紅外線加熱或等離子體加熱的方式。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其中所述的氧化物雜 質(zhì)抽取是采用自然熱流場排放與抽氧裝置排放的方式。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其中所述的高溫震蕩 爐的溫度小于1500°C。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其中所述的高溫熔融 爐、高溫震蕩爐內(nèi)達到純度要求的二氧化硅為純度在99. 8%以上的二氧化硅。前述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其中所述的高溫還原 爐內(nèi)回火熱處理的溫度為1420°C。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。借由上述技術(shù)方案，本發(fā) 明由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法至少具有下列優(yōu)點及有益效 果1、節(jié)能減排多晶硅或單晶硅，由硅礦石到產(chǎn)出高純度的多晶硅或單晶硅，僅一次加熱由固態(tài) 至溶融液態(tài)，故具有節(jié)能減排的優(yōu)點。2、減少排放污染及增加硅晶處理產(chǎn)出率由于硅粉在封閉液化后處理，故減少硅粉資源在不同處理過程中流失與逸散排 放，既環(huán)保又可以增加硅晶產(chǎn)出的處理效率，另外采用高溫處理，故排出的雜質(zhì)物質(zhì)以硅礦 原礁石雜質(zhì)為主，較少添加物的污染排放。3、處理時間縮短由于在高溫中，去除雜質(zhì)的反應(yīng)時間較短，且在液態(tài)中較易進行去除重質(zhì)雜質(zhì)、磁 性除雜質(zhì)及硅溶液降溫成硅晶的回火處理，所有處理時間均較短且反應(yīng)速率快，故可以提 升去除雜質(zhì)的效率。4、提升多晶硅、單晶硅純度由于去除雜質(zhì)采用高溫氣化雜質(zhì)及高溫重質(zhì)雜質(zhì)與磁性雜質(zhì)的去除，其去除雜質(zhì) 反應(yīng)時間縮短且提升去除雜質(zhì)的反應(yīng)完成率，因此可提升多晶硅與單晶硅的純度。綜上所述，本發(fā)明在技術(shù)上有顯著的進步，具有明顯的積極效果，誠為一新穎、進 步、實用的新設(shè)計。
上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能夠 更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細(xì)說明如下。


圖1是本發(fā)明較佳實施例的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置 的示意圖。
具體實施例方式為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合 附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝 置及方法其具體實施方式
、方法、步驟、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。有關(guān)本發(fā)明的前述及其他技術(shù)內(nèi)容、特點及功效，在以下配合參閱圖式的較佳實 施例的詳細(xì)說明中將可清楚呈現(xiàn)。通過具體實施方式
的說明，當(dāng)可對本發(fā)明為達成預(yù)定目 的所采取的技術(shù)手段及功效獲得一更加深入且具體的了解，然而所附圖式僅是提供參考與 說明之用，并非用來對本發(fā)明加以限制。本發(fā)明是將硅礦石，經(jīng)粉碎粗研磨生成粗硅粒，再經(jīng)細(xì)研磨，硅粉節(jié)分，獲得50 μ m 級的硅粉，然后經(jīng)水磨高速研磨，獲得0. 1 μ m-10 μ m級的硅粉，再將其動力分解控制其等 級至0. 1 μ m級，形成0. 1 μ m級以下球形硅粉，并經(jīng)配洗去除堿性雜質(zhì)、再經(jīng)脫水烘干作為 原料，存儲于真空儲料槽裝置，再由真空儲料槽裝置進入本發(fā)明的由硅礦石產(chǎn)出單晶硅或 多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，制備單晶硅或多晶硅。請參閱圖1所示，是本發(fā)明較佳實施例的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反 應(yīng)處理裝置的示意圖。本發(fā)明較佳實施例的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理 裝置，由批次進料室2、高溫熔融爐3、高溫震蕩爐4、高溫還原爐5、長單晶硅爐6構(gòu)成，其 中上述的批次進料室2，是為了防止進料時空氣及水份進入高溫熔融爐3內(nèi)，以增加 裝置的氣密性，實現(xiàn)真空進料。批次進料室2以PLC控制門分為上室21和下室22，上室21 的上端與真空儲料槽裝置連接，下室22的下端設(shè)有一第一輸送管道A，且下室22室永遠保 持無空氣、無水份的環(huán)境。上述的高溫熔融爐3，通過加熱升溫進入其內(nèi)部的原料，使硅粉粒子熔成液態(tài)，以 熱裂解原料內(nèi)的雜質(zhì)，并氣化排出在升溫過程中當(dāng)溫度達到雜質(zhì)氣化溫度的氣化雜質(zhì)，增 加高溫熔融爐3內(nèi)二氧化硅(SiO2)的純度。其加熱方式可采用電阻加熱，紅外線加熱或等 離子體加熱。故，高溫熔融爐3可采用耐高溫材料，如高密度的石墨材料制成，高溫熔融爐3 上端經(jīng)由一第一 PLC控制閥3a與下室22下端的第一輸送管道A連接，高溫熔融爐3的下 部設(shè)有一第二輸送管道B，且第二輸送管道B在與高溫熔融爐3連接的一端上設(shè)有一第二 PLC控制閥3b，在高溫熔融爐3的下端設(shè)有一第三輸送管道C，且在第三輸送管道C上設(shè)有 一第三PLC控制閥3c，另外，高溫熔融爐3的上端通過一第四PLC控制閥3d與一雜質(zhì)處理 裝置相連，其中，該雜質(zhì)處理裝置是由一集塵設(shè)備連接一冷凝器，冷凝器再分別與一活性碳 吸附裝置及一液態(tài)收集裝連接而構(gòu)成。
高溫熔融爐3內(nèi)的固態(tài)硅粉粒子在加熱溫升過程中，硅密度發(fā)生改變，硅熔成液 態(tài)所需熱量的理論表達式如下^
) ................... (1)(1)式中的符號說明Q .表示固態(tài)硅粉由初始溫度Ti到熔融成液態(tài)溫度T所需加入的熱量； m 表示由硅粉熔成液態(tài)的質(zhì)量；Cs:表示固態(tài)硅的比熱為Λ n~LTC1:表示液態(tài)硅比熱八V^kTp 表示在高溫熔融爐內(nèi)壓力下，硅的飽和固態(tài)點P的飽和固態(tài)溫度；Tq 表示硅在高溫熔融爐內(nèi)壓力下，硅的飽和液態(tài)溫度，當(dāng)壓力相同下，Tp = Tq ；
KJhM:表示由固態(tài)至液態(tài)在相同的溫度、壓力下的溶解熱，約％T 表示硅熔融成液態(tài)的溫度，其中T < 29000C (硅的氣化溫度約為2900°C )。在硅氣壓4. 77Pa 下，Tp = Tq = 1414°C。由上述理論式⑴可以得到高溫熔融爐3內(nèi)液態(tài)硅的溫度T與加熱量及加硅量的 關(guān)系式，因此，可以控制高溫熔融爐3內(nèi)溫度與加熱率。上述的高溫震蕩爐4，將其內(nèi)部溫度控制在1500°C以下，原料內(nèi)含有的三氧化二 鐵(Fe2O3)及鐵(Fe)等雜質(zhì)會凝固，再利用外加超音波及磁力，可以在高溫震蕩爐4排出磁 性雜質(zhì)及重質(zhì)雜質(zhì)，提升高溫震蕩爐4內(nèi)二氧化硅(SiO2)的純度。高溫震蕩爐4其上端經(jīng) 由第三PLC控制閥3c與第三輸送管道C連接，高溫震蕩爐4的下部設(shè)有一第五輸送管道E， 第五輸送管道E在與高溫震蕩爐4連接的一端上設(shè)有一第五PLC控制閥4a，且第五輸送管 道E的另一端接入第二輸送管道B，高溫震蕩爐4的下端設(shè)有一第六輸送管道F，第六輸送 管道F經(jīng)由一第六PLC控制閥4b與一真空室連接。上述的高溫還原爐5，在高溫液態(tài)原料中加還原劑，還原劑在高溫下，可以除去氧 化物雜質(zhì)，同時加快二氧化硅(SiO2)還原成硅(Si)的功能，其中，氧化物雜質(zhì)抽取方式，可 采用自然熱流場排放與抽氧裝置排放。高溫還原爐5其上端的一側(cè)連接第二輸送管道B的 另一端，高溫還原爐5的上端的另一側(cè)與一冷凝器及一活性炭吸附裝置連接，高溫還原爐5 下部的一側(cè)通過一第七PLC控制閥5a經(jīng)由一 PLC控制閥組到5an，與還原劑1到η連 接，高溫還原爐5下部的另一側(cè)設(shè)有一第八輸送管道H，且在第八輸送管道H上設(shè)有一第八 PLC控制閥5b。長單晶硅爐6，依長晶技術(shù)，控制長單晶硅爐6的硅液，在最佳的長晶條件下，經(jīng)粒 晶控制技術(shù)完成單晶硅棒的產(chǎn)出。長單晶硅爐6其上端經(jīng)由第八PLC控制閥5b與第八輸 送管道H連接。本裝置各組件的功能，其理論基礎(chǔ)，均可依硅粉內(nèi)所含雜質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性 質(zhì)，達到處理功能，并使除去的雜質(zhì)經(jīng)處理后無公害的排入空氣中，因此可以由硅礦石直接產(chǎn)出高純度的多晶硅和單晶硅。其中，本裝置所有的排放連接管道均控制在硅液的溫度上，因此管道采用雙層管，內(nèi)管處可加熱，在加熱的內(nèi)管與外管的管層間中空部分的空氣冷卻，控制內(nèi)層管可承受排 出的高溫二氧化硅(SiO2)溶液或硅(Si)溶液。同時，在上述的高溫熔融爐3、高溫震蕩爐4、高溫還原爐5、長單晶硅爐6，均設(shè)有 爐體重量計，以測量高溫爐體內(nèi)，液態(tài)物質(zhì)的重量，并利用重量，控制質(zhì)能變化量及質(zhì)流率 的變化量。本發(fā)明較佳實施例的由硅礦石產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其包 括以下步驟(1)硅礦石經(jīng)粗磨、細(xì)磨節(jié)分至細(xì)粒子，再經(jīng)水洗細(xì)磨后以配洗去除堿性雜質(zhì)，經(jīng) 脫水、烘干制成球形硅粉作為原料，存儲于真空儲料槽裝置，以上的處理均是在封閉系統(tǒng)中 進行，以防止硅礦粉的流失與逸散。(2)控制原料以批式進入批次進料室2的上室21，當(dāng)上室21達到真空狀態(tài)時，經(jīng) PLC控制門控制原料進入至下室22，此處視硅粉粒子直徑的大小可采用不同的進料控制方法。(3)當(dāng)下室22中的原料達到烘干與真空無氧的條件時，可經(jīng)由第一 PLC控制閥3a 控制原料的進料時間與進料量，使原料進入高溫熔融爐3內(nèi)。(4)將高溫熔融爐3內(nèi)的溫度控制在硅相由固態(tài)相至液態(tài)相的反應(yīng)溫度，在高溫 熔融爐3內(nèi)，依高溫熔融爐3的重量計(load cell測量計)，控制高溫熔融爐3內(nèi)的總重 量。并且經(jīng)由第三PLC控制閥3c控制流出的雜質(zhì)，可以得到高溫熔融爐3內(nèi)雜質(zhì)去除流率 與爐溫的關(guān)系，以操作控制高溫熔融爐3內(nèi)二氧化硅的純度。最后經(jīng)由取樣點量測二氧化 硅值，達到純度設(shè)計要求值時，經(jīng)由第二 PLC控制閥3b流出二氧化硅高溫溶液至還原爐5。其中，高溫熔融爐3的重量計(load cell測量計)所量測的重量變化率可以建立 高溫熔融爐3控制溫度與雜質(zhì)氣化的質(zhì)量流出率及爐內(nèi)二氧化硅純度的實時關(guān)系。最后建 立與取樣點二氧化硅純度值的對應(yīng)操作參數(shù)關(guān)系，達到建立PLC智能控制與判斷機制。(5)高溫熔融爐3熱裂解與高溫氣化排出的各雜質(zhì)氣體，經(jīng)第四PLC控制閥3d的 前管路量測氣體流的溫度與壓力值，控制集塵設(shè)備與冷凝器中進水溫度達到使氣化雜質(zhì)成 為固態(tài)與液態(tài)的冷凝收集，剩余氣體經(jīng)活性碳吸附后，達到無害后無污染排放。(6)高溫熔融爐3的最低取樣點，測得其二氧化硅純度，接近需求臨界值時，表示 高溫熔融爐3內(nèi)生成的質(zhì)雜也以達到設(shè)定的高點臨界值，此時將合乎要求和純度的二氧化 硅經(jīng)第二 PLC控制閥3b由輸送管道B全數(shù)流至高溫還原爐5，底部剩下的液體經(jīng)第三PLC 控制閥3c流至高溫震蕩爐4，控制高溫震蕩爐4溫度達到1500°C至1420°C之間，并配合強 磁去除鐵(Fe)、三氧化二鐵(Fe2O3)等磁性雜質(zhì)與重質(zhì)雜質(zhì)，三氧化二鐵(Fe2O3)等在溫度 小于1500°C時，會由液態(tài)生成固態(tài)，以利于磁性吸附至底部。當(dāng)高溫震蕩爐4控制其爐內(nèi)液體溫度在1420°C至1450°C之間，配合高溫振動，如 加超音波與磁力作用，使重質(zhì)雜質(zhì)與磁性物質(zhì)，可以經(jīng)由控制第六PLC控制閥4b至真空室， 經(jīng)無空氣與水蒸汽處理后由真空室下端的閥門排出。(7)當(dāng)高溫震蕩爐4內(nèi)的二氧化硅純度達到需求后，高溫液體經(jīng)第五PLC控制閥 4a流入高溫還原爐5內(nèi)。
(8)高溫還原爐爐5，還原劑1到η經(jīng)PLC控制由第七PLC控制閥5a及PLC控制 閥組到5an進入，在高溫還原爐5內(nèi)配合觸媒，進行還原反應(yīng)，除去氧化物雜質(zhì)，同時將
二氧化硅還原以獲得高純度硅。(9)當(dāng)高溫還原爐5中的硅純度，尚未達到設(shè)定值時，或者需產(chǎn)制多晶硅，則將高 溫還原爐5的硅液經(jīng)回火熱處理，產(chǎn)生多晶硅，本發(fā)明可直接獲得純度八個9以上的多晶 硅。當(dāng)硅液純度，到達長高純度單晶硅時，則將硅液由高溫還原爐5的第八PLC控制閥5b 輸送至長單晶硅爐6內(nèi)。(10)在長單晶硅爐6內(nèi)，控制長單晶硅爐6中的長晶條件，經(jīng)粒晶控制技術(shù)完成單 晶硅棒的產(chǎn)出，獲得純度達到九個9以上的單晶硅。本發(fā)明的各爐體均在無空氣的條件下操作控制，其真空率可控制；高溫熔融爐處 理溫度與排放去除雜質(zhì)至爐體外可控制；添加觸媒時間與量，隨檢測點量測去除雜質(zhì)率可 控制；二氧化硅(SiO2)純度可檢測，硅(Si)純度可檢測；二氧化硅還原反應(yīng)中，添加還原劑 及添加量可控，可依爐內(nèi)測量二氧化硅(SiO2)、硅(Si)濃度隨時間連續(xù)控制還原劑物質(zhì)與 其添加量；本發(fā)明中高溫還原爐5中，硅純化濃度可控制到設(shè)計要求的達到九個9以上，本 實施例產(chǎn)出多晶硅，是通過控制還原爐5，當(dāng)硅液純度達到設(shè)定值，直接控制溫度回火降溫， 以確保多晶硅固化后的機械性質(zhì)與物理性質(zhì)達到最佳化。為提升多晶硅機械性能達到最佳 化，還可以控制還原爐5的硅純化濃度，在真空環(huán)境中排出硅液至專設(shè)置的結(jié)晶多晶硅回 火爐熱處理。當(dāng)僅要求由硅礦產(chǎn)出多晶硅時，也可以將高溫振蕩4與高溫還原爐5合并于熔融 爐3，以單一熔融爐控制操作，獲得高純化的多晶硅。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖 然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人 員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾 為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對 以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其特征在于其包括一批次進料室(2)，由PLC控制門將其分隔為上室(21)及下室(22)，其中該上室(21)的上端與一真空儲料槽裝置連接，該下室(22)的下端設(shè)有一第一輸送管道(A)，且該下室(22)永遠保持無空氣、無水份的環(huán)境；一高溫熔融爐(3)，其上端經(jīng)由一第一PLC控制閥(3a)與該下室(22)下端的該第一輸送管道(A)連接，該高溫熔融爐(3)的下部設(shè)有一第二輸送管道(B)，且該第二輸送管道(B)在與該高溫熔融爐(3)連接的一端上設(shè)有一第二PLC控制閥(3b)，在該高溫熔融爐(3)的下端設(shè)有一第三輸送管道(C)，且在該第三輸送管道(C)上設(shè)有一第三PLC控制閥(3c)，另外在該高溫熔融爐(3)的上端通過一第四PLC控制閥(3d)與一雜質(zhì)處理裝置相連；一高溫震蕩爐(4)，其上端經(jīng)由該第三PLC控制閥(3c)與該第三輸送管道(C)連接，該高溫震蕩爐(4)的下部設(shè)有一第五輸送管道(E)，該第五輸送管道(E)在與該高溫震蕩爐(4)連接的一端上設(shè)有一第五PLC控制閥(4a)，且該第五輸送管道(E)的另一端接入該第二輸送管道(B)，該高溫震蕩爐(4)的下端設(shè)有一第六輸送管道(F)，該第六輸送管道經(jīng)由一第六PLC控制閥(4b)與一真空室連接；一高溫還原爐(5)，其上端的一側(cè)連接該第二輸送管道(B)的另一端，該高溫還原爐(5)上端的另一側(cè)與一冷凝器及一活性炭吸附裝置連接，該高溫還原爐(5)下部的一側(cè)通過一第七PLC控制閥(5a)經(jīng)由一PLC控制閥組(5a1到5an)，與還原劑1到n連接，該高溫還原爐(5)下部的另一側(cè)設(shè)有一第八輸送管道(H)，且在該第八輸送管道(H)上設(shè)有一第八PLC控制閥(5b)；以及一長單晶硅爐(6)，其上端經(jīng)由該第八PLC控制閥(5b)與該第八輸送管道(H)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其特征 在于其中所述的輸送管道(A、B、C、D、E、F、G、H)均控制在液態(tài)硅的溫度上，其采用雙層管， 內(nèi)管處加熱，在加熱的內(nèi)管與外管的管層間中空部分的空氣冷卻，內(nèi)管承受排出的高溫的 液態(tài)二氧化硅或液態(tài)硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其特征 在于其中所述的高溫熔融爐(3)、該高溫震蕩爐(4)、該高溫還原爐(5)、該長單晶硅爐(6)， 均設(shè)有爐體重量計，以測量高溫爐體內(nèi)，物質(zhì)的重量，并利用該重量，控制質(zhì)能變化量及質(zhì) 流率的變化量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置，其特征 在于其中所述的雜質(zhì)處理裝置由一集塵設(shè)備連接一冷凝器，該冷凝器再分別與一活性碳吸 附裝置及一液態(tài)收集裝連接。
5.一種使用權(quán)利要求1所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置的 由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特征在于其包括以下步驟a、硅礦石經(jīng)粗磨、細(xì)磨、節(jié)分至細(xì)粒子、經(jīng)水磨高速研磨、以配洗去除堿性雜質(zhì)、再經(jīng)脫 水烘干制成球形硅粉作為原料，存儲于真空儲料槽裝置；b、該原料由真空儲料槽裝置的出口進入批次進料室(2)的上室(21)，當(dāng)上室(21)達到 真空狀態(tài)時，經(jīng)PLC控制門控制該原料進入至進料室(2)的下室(22)；c、在該下室(22)的原料達到無空氣、無水份儲備時，經(jīng)由第一PLC控制閥(3a)控制該 原料的進料率，使該原料進入高溫熔融爐(3)內(nèi)；d、將高溫熔融爐(3)內(nèi)的溫度控制在硅相由固態(tài)相至液態(tài)相的反應(yīng)溫度，并取樣測試 高溫熔融爐(3)內(nèi)的二氧化硅純度，當(dāng)二氧化硅純度達到純度要求時，經(jīng)由第二 PLC控制閥 (3b)，輸送至高溫還原爐(5)內(nèi)； e、在高溫熔融爐(3)加溫過程中，熱裂解與高溫氣化排出的各雜質(zhì)氣體經(jīng)第四PLC控 制閥(3e)到達雜質(zhì)處理裝置；f、在排出高溫熔融爐(3)內(nèi)達到純度要求的二氧化硅后，高溫熔融爐(3)底部剩下的 液體，經(jīng)由第三PLC控制閥(3c)流至高溫震蕩爐(4)，經(jīng)震動磁化去除重質(zhì)雜質(zhì)與磁性雜 質(zhì)，并由第六PLC控制閥(4b)將雜質(zhì)排至真空室，在無空氣條件下由真空室下端的閥門排 出；g、在高溫震蕩爐(4)中，除去雜質(zhì)達到上述純度要求的二氧化硅，經(jīng)由第五PLC控制閥 (4a)，輸送至高溫還原爐(5)；h、在高溫還原爐(5)中，還原劑1到η經(jīng)由第七PLC控制閥(5a)及PLC控制閥組(5 到5an)進入，在高溫還原爐(5)內(nèi)進行還原反應(yīng)，去除氧化物雜質(zhì)，同時將二氧化硅還原以獲得高純度硅；i、當(dāng)高溫還原爐(5)中的硅純度達到要求，或者需產(chǎn)制多晶硅時，則將高溫還原爐(5) 內(nèi)的硅經(jīng)回火熱處理，產(chǎn)生多晶硅，當(dāng)硅純度到達長高純度單晶硅時，將硅由高溫還原爐 (5)的第八PLC控制閥(5b)輸送至長單晶硅爐(6)內(nèi)；以及j、長單晶硅爐(6)控制長單晶硅爐(6)中的長晶條件，完成單晶硅棒的產(chǎn)出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特征 在于其中所述的高溫熔融爐(3)的加熱是采用電阻加熱或紅外線加熱或等離子體加熱的 方式。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特征 在于其中所述的氧化物雜質(zhì)抽取是采用自然熱流場排放與抽氧裝置排放的方式。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特征 在于其中所述的高溫震蕩爐(4)的溫度小于1500°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特 征在于其中所述的高溫熔融爐(3)、高溫震蕩爐(4)內(nèi)達到純度要求的二氧化硅為純度在 99. 8%以上的二氧化硅。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理方法，其特 征在于其中所述的高溫還原爐(5)內(nèi)回火熱處理的溫度為1420°C。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)于一種由硅礦產(chǎn)出單晶硅或多晶硅連續(xù)純化反應(yīng)處理裝置及方法。該裝置包括批次進料室；高溫熔融爐；高溫震蕩爐；高溫還原爐；長單晶硅爐。該方法包括以下步驟a、硅礦石制成硅粉原料；b、原料進入批次進料室；c、經(jīng)第一PLC控制閥進入高溫熔融爐；d、控制高溫熔融爐的溫度，將達純度要求的二氧化硅送至高溫還原爐；e、高溫熔融爐經(jīng)熱裂解與氣化排出雜質(zhì)；f、高溫熔融爐底部雜質(zhì)液體流至高溫震蕩爐，經(jīng)震動磁化去除；g、高溫震蕩爐中達純度要求的二氧化硅送至高溫還原爐；h、高溫還原爐中經(jīng)還原反應(yīng)獲得高純度硅；i、高溫還原爐內(nèi)硅經(jīng)回火熱處理產(chǎn)生多晶硅送至長單晶硅爐；j、長單晶硅爐產(chǎn)出單晶硅棒。
文檔編號C30B29/06GK101837978SQ200910080359
公開日2010年9月22日 申請日期2009年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日
發(fā)明者郭春寶, 金亦石, 馬毅紅 申請人:金亦石;郭春寶;馬毅紅