專(zhuān)利名稱(chēng)：一種支撐坩堝及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工藝裝備及其制造方法，具體涉及一種單晶硅拉制爐及多晶硅 冶煉爐用的支撐坩堝及其制備。
背景技術(shù)：
單晶硅是半導(dǎo)體工業(yè)最重要的主體材料之一，現(xiàn)今95%以上的集成電路芯片 和各類(lèi)半導(dǎo)體器件都是由硅片制造的。多晶硅是生產(chǎn)單晶硅的原料，也是生產(chǎn) 太陽(yáng)能電池板的主要材料之一。在單晶硅拉制及多晶硅冶煉(如鑄錠法或者其 他物理方法)過(guò)程中為了防止硅與石墨發(fā)生反應(yīng)必須使用石英玻璃坩堝，將原 料放置在石英玻璃坩堝內(nèi)。由于石英玻璃坩堝在高溫時(shí)會(huì)軟化變形，因此又必 須使用支撐坩堝來(lái)保持石英玻璃坩堝的形狀。
現(xiàn)在廣泛使用的是進(jìn)口靜壓石墨三瓣支撐坩堝，進(jìn)口石墨來(lái)源、數(shù)量不穩(wěn) 定、價(jià)格高， 一方面石墨會(huì)與硅發(fā)生反應(yīng)而消耗石墨、另一方面石墨較脆而易 碎。
中國(guó)專(zhuān)利ZL200610043186.4單晶硅拉制爐用熱場(chǎng)炭/炭坩堝的制備，公開(kāi) 了采用針刺炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，通過(guò)化學(xué)氣相沉積和糠酮樹(shù)脂浸漬碳化及 熱等靜壓瀝青浸漬碳化相結(jié)合的致密化工藝，反復(fù)致密處理數(shù)次，在通入氯氣 和氟利昂的條件下進(jìn)行純化處理的制備方法。其不足之處是1、針刺工藝損傷 了炭纖維，導(dǎo)致纖維強(qiáng)度下降；2、這種結(jié)構(gòu)坩堝的熱膨脹系數(shù)小于石英玻璃柑 堝和硅的熱膨脹系數(shù)，它承受很大的脹力，為了解決這個(gè)問(wèn)題必須把坩堝加厚， 從而導(dǎo)致成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石墨坩堝；3、針刺結(jié)構(gòu)在長(zhǎng)時(shí)間高溫下容易分層；4、 它是整體結(jié)構(gòu)，因而降低了熱傳導(dǎo)效率。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低、輕質(zhì)、節(jié)能的單晶硅拉制 爐及多晶硅冶煉爐用支撐坩堝及其制備。
本發(fā)明的這種支撐坩堝采用炭纖維編織成炭繩或者炭帶作基材，炭繩或者 炭帶之間按規(guī)律交叉連接，形成具有多個(gè)網(wǎng)孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明支撐坩堝的制備包括下列步驟
1、用炭纖維編織成炭繩或者炭帶，按照規(guī)律編織成具有多個(gè)網(wǎng)孔的產(chǎn)品形狀，在炭繩或者炭帶的節(jié)點(diǎn)處用炭纖維綁、刺緊密，即得預(yù)制體；
2、 將預(yù)制體套在石墨模具上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積定形或者把產(chǎn)品浸漬樹(shù)脂后 固化、碳化定形；
3、 真空、加壓浸漬固化處理將瀝青或者糠酮樹(shù)脂或者酚醛樹(shù)脂預(yù)熱，預(yù) 制體放入浸漬罐中，抽真空、預(yù)熱，然后往浸漬罐中吸入瀝青或者樹(shù)脂，在壓 力1. 0 3. 0MPa下保壓3~6小時(shí)，泄壓后往罐內(nèi)充入氮?dú)猓瑝毫ξ?. 15 0. 3Mpa， 將浸漬液返出去，之后進(jìn)行固化操作，固化溫度14(T210'C，固化時(shí)間3~8小時(shí)；
4、 碳化處理將固化后或者浸漬瀝青的預(yù)制體放入炭化爐中，在高純氮?dú)?保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，最高溫度700 1000'C，在高溫處保溫時(shí)間3~6小時(shí)；
5、 重復(fù)步驟3、 4，直到炭繩密度達(dá)到1. 60g/cm3以上；
6、 高溫及純化處理將步驟5得到的炭/炭坩堝放入高溫爐中進(jìn)行高溫處 理，溫度在150(T200(TC，真空度〈50Pa，對(duì)于純度要求高的產(chǎn)品通入氯氣和氟 利昂進(jìn)一步進(jìn)行熱化學(xué)方法提純；
7、 當(dāng)產(chǎn)品使用環(huán)境要求較高時(shí)將產(chǎn)品表面進(jìn)行抗氧化涂層處理，涂層厚度 0. 1 0.8毫米。
本發(fā)明提供的這種支撐坩堝及其制備效果是積極和明顯的。網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成 的多個(gè)網(wǎng)孔可以在生產(chǎn)過(guò)程中浸漬增重更容易、生產(chǎn)周期更短，同時(shí)在單晶硅、 多晶硅生產(chǎn)中可以讓發(fā)熱體產(chǎn)生的熱量更容易加熱到硅原料，另外更輕的質(zhì)量 可以減少旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的功率，達(dá)到了節(jié)能目的。通過(guò)選用炭/炭復(fù)合材料及其制備 工藝，使支撐坩堝的熱膨脹系數(shù)與石英玻璃坩堝和硅的熱膨脹系數(shù)更接近、提 高了適用性，經(jīng)過(guò)表面抗氧化處理涂層延長(zhǎng)了使用壽命。由于本支撐鉗堝很輕， 因此降低了工藝過(guò)程中石墨的參與數(shù)量，減少碳蒸汽，提高了生產(chǎn)出來(lái)的硅晶 體純度。


圖1為本發(fā)明支撐坩堝的一體式結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2為本發(fā)明支撐坩堝的分體式結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
從附圖中可知，本發(fā)明的支撐坩堝為具有多個(gè)網(wǎng)孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。圖1為一 體式網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的支撐坩堝。圖2為分體式網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的支撐坩堝，其上、下兩層可分離或合并。該支撐坩堝可通過(guò)下述三個(gè)實(shí)施例制備。 實(shí)施例一-
1、 采用6K炭纖維編織成炭繩，然后按照一定的規(guī)律編織成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn) 品形狀，為了提高產(chǎn)品的強(qiáng)度在炭繩的節(jié)點(diǎn)處用炭纖維綁緊密，得到炭繩的密 度是0. 6 g/cm3，網(wǎng)孔的寬度是10毫米，用這種辦法得到預(yù)制體；
2、 將預(yù)制體套在石墨模具上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，丙烯流量3.0mVh，沉積 溫度110(TC，沉積時(shí)間190小時(shí)；
3、 真空、加壓浸漬固化處理采用糠酮樹(shù)脂做浸漬劑，先將糠酮樹(shù)脂預(yù)熱，
預(yù)熱溫度為50'C，并將步驟l的預(yù)制體放入浸漬罐中，抽真空、預(yù)熱，然后往 浸漬罐中吸入樹(shù)脂，在壓力2.0MPa下保壓6小時(shí)，泄壓后往罐內(nèi)充入氮?dú)?，?力位0.2MPa，將浸漬液返出去，之后進(jìn)行固化操作，固化溫度210'C，固化時(shí) 間8小時(shí)；
4、 碳化處理將固化后的預(yù)制體放入炭化爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行碳 化處理，最高溫度100(TC，在高溫處保溫時(shí)間6小時(shí)；
5、 重復(fù)操作步驟3、 4，直到炭繩密度達(dá)到1.60g/cm3以上；
6、 高溫及純化處理將步驟5得到的支撐坩堝放入高溫爐中進(jìn)行高溫處理， 溫度2000'C，真空度〈50Pa，保溫4小時(shí)之后通入氯氣和氟利昂進(jìn)一步進(jìn)行熱 化學(xué)方法提純；
7、 將產(chǎn)品表面進(jìn)行抗氧化涂層處理，涂層厚度0.3毫米。 經(jīng)測(cè)試該產(chǎn)品的軸向拉力>100公斤，徑向拉力>5000公斤，灰分〈30PPm。 實(shí)施例二
1、 采用6K和12K炭纖維混編織成炭繩，然后按照一定的規(guī)律編織成網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品形狀，為了提高產(chǎn)品的強(qiáng)度在炭繩的節(jié)點(diǎn)處用炭纖維綁緊密，并用 織針垂直向適度針刺，得到的炭繩密度是0. 5g/cm3，網(wǎng)孔的寬度是15毫米，用 這種辦法得到預(yù)制體；
2、 將預(yù)制體套在石墨模具上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，丙烯流量2.0mVh，沉積 溫度IOO(TC,沉積時(shí)間150小時(shí)；
3、 真空、加壓浸漬固化處理采用瀝青做浸漬劑，先將瀝青熔化，加熱溫 度為20(TC，并將步驟l的預(yù)制體放入浸漬罐中，抽真空、預(yù)熱，然后往浸漬罐 中吸入瀝青，在壓力2.5MPa下保壓6小時(shí)，泄壓后往罐內(nèi)充入氮?dú)?，壓力?.3MPa，將浸漬液返出去，爐溫降至150'C以下時(shí)產(chǎn)品出爐；
4、 碳化處理將浸漬瀝青的預(yù)制體放入炭化爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行 碳化處理，最高溫度1000'C，在高溫處保溫時(shí)間8小時(shí)；
5、 重復(fù)操作步驟3、 4,直到炭繩密度達(dá)到1.60g/cm3以上；
6、 高溫及純化處理將步驟5得到的炭/炭坩堝放入高溫爐中進(jìn)行高溫處 理，溫度230(TC，真空度〈50Pa;
經(jīng)測(cè)試該產(chǎn)品的軸向拉力>80公斤，徑向拉力>4500公斤，灰分〈150PPm。 實(shí)施例三
1、 采用12K炭纖維編織成炭帶，然后按照一定的規(guī)律編織成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn) 品形狀，為了提高產(chǎn)品的強(qiáng)度在炭繩的節(jié)點(diǎn)處用炭纖維綁緊密，用織針適度針 剌，得到炭帶的密度是0.4g/cm3，網(wǎng)孔的寬度是20毫米，用這種辦法得到預(yù)制
體；
2、 將預(yù)制體套在模具上浸漬樹(shù)脂，然后固化定形，將固化后的預(yù)制體放入 炭化爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行碳化處理，最高溫度80(TC，在高溫處保溫時(shí) 間2小時(shí)；
3、 真空、加壓浸漬固化處理采用酚醛樹(shù)脂做浸漬劑，先將酚醛樹(shù)脂預(yù)熱， 預(yù)熱溫度為70'C，并將步驟2的產(chǎn)品放入浸漬罐中，抽真空、預(yù)熱，然后往浸 漬罐中吸入樹(shù)脂，在壓力2.5MPa下保壓7小時(shí)，泄壓后往罐內(nèi)充入氮?dú)猓瑝毫?位0.2MPa，將浸漬液返出去，之后進(jìn)行固化操作，固化溫度160'C，固化時(shí)間 8小時(shí)；
4、 碳化處理將固化后的預(yù)制體放入炭化爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行碳 化處理，最高溫度1000'C,在高溫處保溫時(shí)間8小時(shí)；
5、 重復(fù)操作步驟3、 4，直到炭繩密度達(dá)到1.60g/cm3以上；
6、 高溫及純化處理將步驟5得到的炭/炭坩堝放入高溫爐中進(jìn)行高溫處 理，溫度200(TC，真空度〈50Pa;
7、 將產(chǎn)品表面進(jìn)行抗氧化涂層處理，涂層厚度0.5亳米。 經(jīng)測(cè)試該產(chǎn)品的軸向拉力>60公斤，徑向拉力>4000公斤，灰分〈100PPm。
權(quán)利要求
1、一種支撐坩堝，采用炭纖維編織成炭繩或者炭帶作基材，其特征在于炭繩或者炭帶之間按規(guī)律交叉連接，形成具有多個(gè)網(wǎng)孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
2、 一種支撐坩堝的制備，其特征在于包括下列步驟A、 用炭纖維編織成炭繩或者炭帶，按照規(guī)律編織成產(chǎn)品形狀，該產(chǎn)品具有 多個(gè)網(wǎng)孔，在炭繩或者炭帶的節(jié)點(diǎn)處用炭纖維綁、剌緊密，即得預(yù)制體；B、 將預(yù)制體套在石墨模具上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積定形或者把產(chǎn)品浸漬樹(shù)脂后 固化、碳化定形；C、 真空、加壓浸漬固化處理將瀝青或者糠酮樹(shù)脂或者酚醛樹(shù)脂預(yù)熱，預(yù) 制體放入浸漬罐中，抽真空、預(yù)熱，然后往浸漬罐中吸入瀝青或者樹(shù)脂，在壓 力1. 0 3. 0MPa下保壓3 6小時(shí)，泄壓后往罐內(nèi)充入氮?dú)?，壓力?. 15~0. 3Mpa， 將浸漬液返出去，之后進(jìn)行固化操作，固化溫度140 210'C，固化時(shí)間3~8小時(shí)；D、 碳化處理將固化后或者浸漬瀝青的預(yù)制體放入炭化爐中，在高純氮?dú)?保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，最高溫度700 100(TC，在高溫處保溫時(shí)間3 6小時(shí)；E、 重復(fù)步驟C、 D，直到炭繩密度達(dá)到1.60g/cm3以上；F、 高溫及純化處理將步驟E得到的炭/炭坩堝放入高溫爐中進(jìn)行高溫處 理，溫度在150(T200(TC，真空度〈50Pa,對(duì)于純度要求高的產(chǎn)品通入氯氣和氟 利昂進(jìn)一步進(jìn)行熱化學(xué)方法提純；G、 當(dāng)產(chǎn)品使用環(huán)境要求較高時(shí)將產(chǎn)品表面進(jìn)行抗氧化涂層處理，涂層厚度 0.1~0. 8毫米。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐用的支撐坩堝及其制備。所述的支撐坩堝采用炭纖維編織成炭繩或者炭帶作基材，炭繩或者炭帶之間按規(guī)律交叉連接，形成具有多個(gè)網(wǎng)孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。其制備步驟包括1.制作預(yù)制體；2.固化、碳化定形；3.真空、加壓浸漬固化處理；4.碳化處理；5.重復(fù)步驟3、4；6.高溫及純化處理；7.抗氧化處理。該支撐坩堝生產(chǎn)成本低、輕質(zhì)及節(jié)能。
文檔編號(hào)C30B15/10GK101608338SQ20091016472
公開(kāi)日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者朱振漢, 王占雙 申請(qǐng)人:王占雙;朱振漢