專利名稱：用于減少熔體污染和減少晶片污染的定向固化爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及定向固化爐，并且更具體地，涉及用于將惰性氣體流引入爐中的裝置和方法。
背景技術(shù)：
定向固化爐經(jīng)常用于生產(chǎn)多晶硅晶錠。首先，將原料硅加載到石英坩堝中。硅可以為固體塊、回收的多晶硅、硅粉或它們的組合的形式。坩堝典型地由石英或能夠耐受高溫并且同時基本保持惰性的其它合適材料制成。坩堝典型地為五邊箱體，該箱體的頂部通到爐中的氣氛。石英坩堝被石墨支承壁支承，該石墨支承壁為坩堝增加了結(jié)構(gòu)剛性。在已向坩堝填充硅之后，相對于外部周圍環(huán)境密封圍繞坩堝的區(qū)域。為了有助于將坩堝與外部環(huán)境隔開，將坩堝安置在形成爐的一部分的保護(hù)殼(containment vessel) 中。然后減小保護(hù)殼中的壓力。保護(hù)殼中的氣氛的含量也可被監(jiān)測和控制。然后，將坩堝和填料加熱到足以使硅熔化的溫度。在填料已經(jīng)完全熔化之后，填料以受控的速率冷卻以實現(xiàn)定向固化結(jié)構(gòu)。受控的冷卻速率是通過以下措施的任何組合來建立的即，減少由輻射加熱器施加的熱的數(shù)量和位置、在圍繞坩堝的絕緣體中的排熱孔的移動或打開、或冷卻介質(zhì)在冷卻板中的循環(huán)。這些方法中的任一種都傳遞熱遠(yuǎn)離坩堝的表面。 如果坩堝底部的冷卻速率大于坩堝側(cè)面的冷卻速率，則生成具有占主導(dǎo)的軸向熱梯度的相對平直的水平固化等溫線。由此，晶錠在最接近坩堝的較冷側(cè)面的區(qū)域中凝固，并且沿遠(yuǎn)離坩堝的該側(cè)面的方向繼續(xù)。熔體最后固化的部分通常在晶錠的頂部。在定向固化爐中生產(chǎn)多晶硅晶錠的一個重要問題是雜質(zhì)對于晶錠的污染。污染的進(jìn)入點經(jīng)常是在熔體表面。保護(hù)殼中存在的氣態(tài)的或固態(tài)的碳或其它污染物在熔體表面處進(jìn)入，并且至少部分地被熔體吸收，隨后在固化時有時作為沉淀的化合物被結(jié)合在晶錠中。碳污染的其中一些來源是當(dāng)坩堝和壁被加熱時形成的一氧化碳?xì)怏w，以及與被加熱的絕緣體和石墨接觸的含氧化合物，或?qū)е骂w粒碳污染的圍繞爐殼的壁和內(nèi)部的易碎絕緣體的劣化。在以下的反應(yīng)中形成一氧化碳?xì)怏wSi0(g)+C(s) =>SiC(s)+C0(g)以及O2(g)+2 *C(s) =>2*CD(g)，其中氣態(tài)SiO的來源可以是從自由硅熔體表面的蒸發(fā)，或通過反應(yīng)2女SiO2(g) => 2*Si0(g)+02(g)進(jìn)行的坩堝的分解，并且氧可來源于爐中留下的空氣或者空氣泄漏到爐中。通過相鄰的坩堝支承件的石英坩堝的分解也是含碳類的重要來源。這通過諸如Sih+2 * C(s) => SiC(s)+C0(g)的反應(yīng)發(fā)生。一氧化碳或二氧化碳?xì)怏w(從任何來源產(chǎn)生的)與熔體表面的反應(yīng)如下列反應(yīng)式所示Si(I)+CO(g) — Si0(g)+C 或 Si(I)+CO2 (g) =>2 * SiO(g)+C。硅晶錠中的碳沉淀在最終由晶錠制造的產(chǎn)品(諸如太陽能電池)中導(dǎo)致不希望的電分流。碳還污染硅的回收料流，因為未使用的或不令人滿意的晶錠經(jīng)常被回收以形成新的晶錠。因此，減少熔體的碳污染降低了回收料流的碳污染水平。已經(jīng)嘗試在爐中引入惰性氣體流，但是由于效能低的流動路徑，它們不能完全令人滿意。因此，需要高效和有效的裝置和方法來引入惰性氣體流以減少晶錠中的污染水平。

發(fā)明內(nèi)容
在一個方面，一種定向固化爐包括用于保持熔融硅的坩堝，和覆蓋該坩堝并且在熔融硅上方形成封閉部的蓋。該坩堝還包括在該蓋中的入口，該入口用于將惰性氣體引導(dǎo)至熔融硅之上以阻止對熔融硅的污染。在另一方面，一種定向固化爐包括用于保持熔融硅的坩堝，和用于支承該坩堝的坩堝支承件。該爐還包括覆蓋該坩堝和該坩堝支承件并且在熔融硅上方形成封閉部的蓋。 該爐進(jìn)一步包括在蓋中的入口，該入口用于將惰性氣體引導(dǎo)至熔融硅之上。鄰近蓋設(shè)有第一間隙和第二間隙。該第一間隙和第二間隙限定了有助于從該封閉部除去污染物和允許惰性氣體離開該封閉部的非直線流動路徑。在又一方面，一種制造多晶體晶錠的方法包括將固體多晶硅放置在坩堝中，以及在該坩堝上放置蓋以便在該蓋和該坩堝之間形成具有迷宮式間隙的封閉部。該方法進(jìn)一步包括施加熱以使多晶硅熔化。該方法還包括將惰性氣體引到該封閉部，從而該氣體從該封閉部清除污染物并且僅通過所述間隙離開該封閉部。該方法還包括使熔融多晶硅固化以形成晶錠。對于上述方面中提及的特征存在各種改進(jìn)。其它特征也可結(jié)合在上述方面中。這些改進(jìn)和附加特征可以單獨存在或者以任何組合存在。例如，下文關(guān)于任何一個所示實施例討論的各種特征可以單獨地或以任何組合結(jié)合到任何一個上述方面中。


圖1是根據(jù)一個實施例的定向固化爐的局部示意性截面圖；圖2是圖1的蓋、坩堝和坩堝支承件的截面圖，并且示意性地示出惰性氣體流過硅熔體上方的封閉空間；圖3A是坩堝支承件的一部分和蓋的一部分的截面圖；圖;3B是坩堝支承件的一部分和定位在支承托架上的蓋的一部分的截面圖；圖4是沿圖;3B中的線4-4的截面圖；圖5A是定位在坩堝支承件之上的蓋的一部分的截面圖；圖5B是定位在坩堝支承件之上的蓋的側(cè)視圖；圖6是描述根據(jù)一個實施例提供熔體表面的惰性氣體流的方法的流程圖；圖7是根據(jù)另一實施例在蓋中形成的凸緣的截面圖；圖8是組裝好的坩堝支承件和蓋的示意性透視圖，其中一個壁以及蓋的一部分被去除；圖9是硅晶片的平面頂視圖；圖10是示出FIlR碳與各種樣品晶錠的固化份額的關(guān)系的圖；圖11是示出對于給定的填充條件主晶錠部分中的最大碳濃度的圖；以及圖12是組裝好的坩堝支承件和蓋的示意性透視圖，其中一個壁以及蓋的一部分被去除。
具體實施例方式參照圖1，此實施例的定向固化爐總體用100指示。該定向固化爐包括被坩堝支承件103支承的石英坩堝102，該坩堝支承件103包括壁104(坩堝支承壁)和坩堝基座106。 可以設(shè)想使用其它結(jié)構(gòu)或裝置來支承坩堝。連同下文所述的蓋112—起，坩堝102、壁104 和坩堝基座106形成坩堝組件或者內(nèi)部組件105(圖2~)。此內(nèi)部組件105還可包括設(shè)置在坩堝基座106下面的熱交換器107。在一個實施例中，除了有目的地在其中形成的排放口或間隙之外，內(nèi)部組件105不具有漏隙。類似地，爐100中可不具有或基本不具有漏隙。在此實施例中，加熱器108圍繞壁104定位，并且位于保護(hù)殼110中。加熱器108 可合適地為輻射加熱器。加熱器108施加使坩堝內(nèi)的填充材料熔化所必需的熱。此實施例的填充材料是硅，但是可設(shè)想其它材料。側(cè)面絕緣體109圍繞坩堝設(shè)置，并且可諸如通過垂直運(yùn)動(由圖1中的箭頭所示)而被部分地打開。一旦硅填料已經(jīng)熔化，則可將冷卻介質(zhì)引到熱交換器107或者可抬高絕緣體109以有助于硅的定向固化。加熱器108的熱輸出可被調(diào)整，以便向熔體111施加較少的熱。還可通過移動加熱器108遠(yuǎn)離坩堝102、尤其是遠(yuǎn)離坩堝基座106，來相對于坩堝調(diào)整加熱器108的位置。另外，圍繞爐的絕緣體可相對于爐移動，以允許更多的熱遠(yuǎn)離爐傳遞。這樣，通過這些處理的任何組合實現(xiàn)晶錠的定向固化。 因此，熔體111的最接近坩堝基座106的部分首先固化，并且以遠(yuǎn)離坩堝支承基座106的大致向上的方式繼續(xù)進(jìn)行固化。最后固化的部分是熔體111的頂面。此實施例的蓋112定位在坩堝102的頂部上以容納和引導(dǎo)惰性氣體流。如圖2所示，惰性氣體流通過入口管114被引到蓋112，并且在沿熔體111的頂面流動之后，通過在坩堝102的頂部下面的并且在壁104和垂直板118之間的間隙(在下文結(jié)合圖3A和描述)離開。如下文進(jìn)一步描述和圖2中所示的，所述間隙可限定迷宮式或曲折的路徑，排氣流過該路徑。用于排氣的此路徑減少了在熔體111的頂面附近的含碳?xì)怏w水平。圖2是蓋112和圍繞的結(jié)構(gòu)的截面圖。蓋112包括四個垂直板118和一個水平板 120。垂直板118和水平板120中的每一個具有內(nèi)表面和外表面。所述四個垂直板118和一個水平板120可通過任何合適的(一個或多個)連接件接合在一起，所述連接件包括但不限于緊固件、銷、榫舌和榫槽、或搭疊式(shiplap)接頭。垂直板118的內(nèi)表面面對由蓋 112封閉的區(qū)域的內(nèi)部，而外表面面對蓋的外部。蓋112的長度和寬度基本類似于、但是稍微大于坩堝102的長度和寬度。在一個實施例中，垂直板118的頂側(cè)裝配到在水平板120的內(nèi)表面中形成的凹槽 124內(nèi)。則水平板120的重量用于將蓋112保持在一起，同時仍允許容易地組裝和拆卸蓋。 在一些實施例中，可使用多個銷將垂直板118進(jìn)一步緊固到水平板120。所述銷插入垂直板 118中的孔以及水平板120中的對應(yīng)的孔。垂直板118和水平板120之間的接頭阻止惰性氣體流過該接頭。在此實施例中，通過接頭的任何惰性氣體流最少，并且不會影響封閉區(qū)域中的總的惰性氣體流。水平板120可以是單件材料，或者例如為了易于制造和操縱，可由多個部分或聯(lián)鎖的部分組成。垂直板118和水平板120還可以為整體的單件式設(shè)計，并且蓋112因此由單件材料形成。水平板120具有在其中形成的用于接納入口管114的孔126。一些實施例包括設(shè)置在孔126之上的用于管的對齊和/或密封的附加的密封環(huán)128。環(huán)1 和入口管 114可由彼此相同或相似并且與蓋112的垂直板118和120相同或相似的材料制成。密封環(huán)1 具有與入口管114接觸的內(nèi)表面。環(huán)128的內(nèi)徑基本類似于入口管114的外徑。在一些實施例中，環(huán)128的內(nèi)表面沿其縱向軸線漸縮以實現(xiàn)對中。內(nèi)表面的直徑朝著環(huán)1 的靠置在水平板120上的表面而減小。入口管114用于通過蓋112的水平板120將惰性氣體引入封閉區(qū)域130。入口管 114具有大致圓形的截面，但是其它實施例可包括不同形狀的截面。入口管114由與蓋112 的其它部分的結(jié)構(gòu)中使用的材料相似的材料構(gòu)成。入口管114的第一端132連接到惰性氣體源134，如圖1所示。在一些實施例中， 惰性氣體為氬。如圖2所示，入口管114的第二端136通過上文所述的開口穿過蓋112的水平板120。入口管114的第二端136可裝配成與水平板120的內(nèi)表面平齊，或者可延伸到水平板120的內(nèi)表面下方并且進(jìn)入封閉區(qū)域130中。入口管114的第二端1 進(jìn)入封閉區(qū)域130中的深度可被調(diào)整，以改變在封閉區(qū)域130中的惰性氣體流的特性。所述調(diào)整不改變封閉區(qū)域中的氣體的純度。在此實施例中，水平板120中的孔1 和入口管114被定位在水平板120的中心。 但是，在其它實施例中，孔1 和入口管114可以偏離中心定位?？? 和入口管114的位置也可被調(diào)整以改變封閉區(qū)域130中的惰性氣體流。另外，一些實施例包括多個孔以及對應(yīng)的入口管，以便改變封閉區(qū)域130中的惰性氣體流的特性和分布。此外，根據(jù)一些實施例，可以使用不同大小的孔以及對應(yīng)的入口管，以及變化的流率，以便控制惰性氣體流。在其它實施例中，沒有使用四個垂直板118(見圖12)。在這些實施例中，水平板 120直接擱置在坩堝支承壁104上，并且在坩堝102的頂部下方在壁104中形成間隙。例如，所述間隙可通過鉆孔、開縫或者在壁104中形成開口而形成。現(xiàn)在返回圖1-4的實施例，垂直板118和水平板120由這樣的材料構(gòu)成，即，在延長的時間段內(nèi)在升高的溫度下該材料保持結(jié)構(gòu)完整性并且反應(yīng)最小。合適的材料包括碳的一種形式，例如石墨，并且其組成可類似于壁104。在一些實施例中，垂直板118和120由覆蓋高純度碳化硅的石墨構(gòu)成。不希望坩堝102、入口管114以及其它相關(guān)部件向熔體111貢獻(xiàn)相當(dāng)數(shù)量的碳。但是，由于與SiO的高溫反應(yīng)或者液態(tài)硅在其上的濺射，石墨部件可能因為表面化學(xué)轉(zhuǎn)化成 SiC而變脆和斷裂。由于斷裂的石墨表面可釋放碳顆粒，因此可以對石墨部件加覆層以防止向熔體貢獻(xiàn)碳。圖3A是蓋112的其中一個垂直板118的截面圖，圖是擱置在支承托架138上的蓋112的其中一個垂直板118的截面圖。如上所述，坩堝102被對應(yīng)的壁104圍繞。在圖3A和;3B中示出第一間隙116和第二間隙117。在坩堝102和垂直板118之間限定了第二間隙117。第二間隙117具有寬度B。坩堝102的一部分垂直向上延伸超出壁104高度 A0在一個實施例中，高度A是38mm，并且寬度B為9. 5mm，從而A與B的比率為大約4 1。 在其它實施例中，A與B的比率可以在大約2 1與大約11 1之間(或者在大約2和大約11之間)，而在其它實施例中，該比率可在大約3 1和大約10 1之間(或者在大約 3和大約10之間)，而在另外的實施例中，該比率可大于或等于大約4 1(或大約4)。在壁104和垂直板118之間限定了第一間隙116。第一間隙116具有寬度C和高度D，該寬度C等于垂直板118的寬度，該高度D等于垂直板和壁104的邊緣之間的距離。 在一個實施例中，寬度C為9. 5mm,并且高度D為1. 6mm，從而C與D的比率為5. 94 (或大約6)。在其它實施例中，C與D的比率可在大約4 1和大約13 1之間(或者在大約4和大約13之間)，而在其它實施例中，該比率可在大約5 1和大約12 1之間(或在大約 5和大約12之間)，而在另外的實施例中，該比率可大于或等于大約6 1(或大約6)。在一些實施例中，選擇第一間隙116的寬度C和高度D，以實現(xiàn)與氬入口面積(圖 2，如圖所示被水平定向)相同的垂直截面面積。在其它實施例中，基于晶錠的碳水平來選擇或調(diào)整所述間隙。在所示的實施例中，壁104終止于坩堝102下方，從而當(dāng)蓋112沒有就位時坩堝的一部分被暴露。在其它實施例中，壁104沒有終止于坩堝102下方，因此當(dāng)蓋沒有就位時坩堝沒有暴露的部分。在另一實施例中，第一間隙116小于大約5毫米，并且被限定在壁104和坩堝102 之間。在此實施例中，第一間隙116被選擇為實現(xiàn)與氬入口面積、即入口管114相同的垂直截面面積。間隙截面面積與入口截面面積的比率可以為大約0. 5至大約10，或者在另一實施例中，為大約0.8至大約1.2，或者在其它實施例中為大約1。在此實施例中，基于晶錠的碳水平(例如，晶錠的碳測量反饋)來選擇或調(diào)整所述間隙，和/或所述間隙被選擇或調(diào)整為實現(xiàn)足夠的排氣流速以阻止倒流。如圖;3B所示，多個支承托架138被插入壁104中。支承托架138由合適的材料制成，該材料可耐受高溫而不會發(fā)生嚴(yán)重的結(jié)構(gòu)劣化或者與氣氛反應(yīng)。在一個實施例中，支承托架138由鉬構(gòu)成。在另一實施例中，支承托架由已轉(zhuǎn)變?yōu)镾iC的石墨構(gòu)成。每個支承托架138包括腹板(web) 144和從該腹板144延伸的銷140。銷140裝配到壁104的水平部分(例如頂部)的對應(yīng)的孔中。支承托架138大致為U形，其中兩個壁 142形成從托架的腹板144向上延伸的C通道。壁142之間的距離基本等于蓋112的垂直板118的厚度。蓋112的垂直板118然后裝配在這兩個壁142之間，并且安置在支承托架 138的腹板144上。在垂直板118與兩個壁142匹配的情況下，可在垂直板118中切割形成對中加間隙設(shè)定凹部(alignment plus gap-setting recess) ( S卩，嚙接〔bridle joint〕裝置)(未示出)。這允許第一間隙116的高度D減小，同時仍保持支承托架138的腹板144 的相同厚度。該凹部的深度可被調(diào)整以便控制第一間隙116的高度。也可使用影響第一間隙116的其它手段。例如，第一間隙116可由插入壁104和蓋的垂直板118的銷產(chǎn)生，其中具有所希望的第一間隙116的高度D的間隔襯墊被機(jī)加工在所述銷上或者被放置在所述銷上方。另一示例是從蓋板118的底部邊緣切割第一間隙116，并且包括設(shè)定第一間隙116的凸片(未示出)。第一間隙116和第二間隙117允許惰性氣體流從封閉區(qū)域130出去或排出。第一間隙116的總的表面積基本等于入口管114的截面表面積，以便在整個封閉區(qū)域130內(nèi)提供均勻的流動和壓力。惰性氣體在封閉區(qū)域130中的總的流動路徑在圖2中示出。惰性氣體沿大致迷宮狀的路徑流動。指示流動路徑122的箭頭僅出于舉例說明目的，惰性氣體的實際流動路徑可基于任何數(shù)量的因素而顯著改變。一般地，惰性氣體通過入口管114被引到封閉區(qū)域 130，該封閉區(qū)域130由蓋112的水平板120和垂直板118、壁104、坩堝102和熔體111的頂面限定。惰性氣體在通過間隙116、117離開之前流過封閉區(qū)域130。惰性氣體離開封閉區(qū)域130的流動路徑為迷宮狀，以使得朝向熔體111的表面的污染物回流最少。如在圖3A和;3B中更清楚示出的，惰性氣體沿非直線路線或路徑行進(jìn)通過第二間隙117，然后通過第一間隙116。所述非直線路線至少具有分別對應(yīng)于穿過第一間隙 116和第二間隙117的路徑的第一區(qū)段和第二區(qū)段。第一區(qū)段和第二區(qū)段中的每一個具有橫向組成部分和縱向組成部分兩者。所述非直線路線確保一旦惰性氣體進(jìn)入第二間隙117， 則惰性氣體中包含的污染物就不能反向運(yùn)動和接觸熔體111的表面。由此非直線惰性氣體流動路徑確保了惰性氣體流中攜帶的污染物不能回流或相反地流動并接觸或污染熔體111 的表面。在一些實施例中，由于圍繞熔體111的表面的區(qū)域(即封閉區(qū)域130)被封閉成沒有漏隙或幾乎沒有漏隙，因此惰性氣體流能夠更有效地保護(hù)熔體111不受污染。在熔體111 的表面附近存在的污染物因此被惰性氣體流從封閉區(qū)域130清除。圖4示出沿圖;3B的線4-4的截面圖。圖5A示出類似于圖的截面圖，但是未示出支承托架138，并且更清楚地示出第一間隙116。盡管圖3A和;3B示出了具有一致高度的第一間隙116，但是其它實施例可具有不一致的間隙高度，如圖5B和8中所示。通過熔體111表面的均勻的流有助于提供均勻的污染減少分布圖。但是，由于此實施例的坩堝102的截面基本為矩形，例如方形，因此實現(xiàn)均勻的惰性氣體流是困難的，這是因為從入口管114到蓋112的周邊以及相應(yīng)的第一間隙116 的距離是不一致的。通過沿蓋112的周邊改變間隙的高度，可以控制惰性氣體的流(例如流速和壓力場)。當(dāng)?shù)谝婚g隙116沿蓋112的周邊具有一致的高度時，不均勻的流在坩堝 102的拐角尤其明顯。例如，可在蓋112的拐角處增加第一間隙116的高度，以增加流向拐角的惰性氣體。在一些實施例中，可對稱地增加高度，而在其它實施例中，可不對稱地增加高度。增加第一間隙116的高度可通過以下措施實現(xiàn)即，通過增加壁104的高度，或通過減小在蓋112 的垂直板118中切割形成的凹部的深度，或通過這兩者的任何組合。為了如圖5B和8所示將間隙高度改變?yōu)椴粚ΨQ，蓋112的垂直板118或壁104的頂部位置可具有不均勻的高度分布，例如，垂直板118的底部的高度可朝拐角增加，或者壁104的高度可朝拐角減小。在此實施例中，可以設(shè)計不對稱的間隙尺寸，以提供通過第一間隙116的更加均勻的徑向氣體流速，以及在硅熔體111上方的封閉區(qū)域130中的更加均勻的壓力。在這樣的實施例中，第一間隙116的設(shè)計偏差被最小化，這是因為所述間隙影響氣體流以及去除氣態(tài)碳化合物的效率。圖8示出組裝好的蓋和坩堝支承件103，并且坩堝102在內(nèi)部。應(yīng)指出，為了清楚起見，在圖8中省略了其中一個坩堝壁104、其中一個蓋的垂直板118、以及入口管114。在諸如圖12所示的可選實施例中，垂直板118與壁104之間的間隙(即，第一間隙116)不存在。此外，在此實施例中不使用垂直板118。相反地，壁104向上延伸到蓋112 的水平板120。因此，在壁104中設(shè)置多個排氣孔131以供惰性氣體通過所述排氣孔離開。 在包括如圖1-5的實施例中所示的垂直板118的其它實施例中，排氣孔131被定位在垂直板和/或壁104中。在圖12的實施例中，排氣孔131在壁104中設(shè)定尺寸和定位成用以實現(xiàn)在熔體111之上的惰性氣體的均勻流動。在一些實施例中，排氣孔131的截面可以基本為圓形或者卵形。此外，垂直板118或壁104中的排氣孔131可以與垂直板118和壁104 之間的第一間隙116相結(jié)合地使用。在一個實施例中，除了在其中有目的地形成的排放口或間隙之外，坩堝組件或內(nèi)部組件105基本不具有漏隙。類似地，爐100中可以不具有或者基本不具有漏隙。
不希望坩堝、入口以及其它相關(guān)部件向熔體貢獻(xiàn)顯著數(shù)量的碳。但是，由于與SiO 的高溫反應(yīng)或者濺射的液態(tài)硅，石墨部件可能因為表面化學(xué)轉(zhuǎn)化成SiC而變脆和斷裂。由于斷裂的石墨表面可向熔體中釋放碳顆粒從而增加了碳水平，因此可以對這些部件加覆層以防止貢獻(xiàn)碳。圖6是示出在熔體表面上方引入和控制惰性氣體流的方法的流程圖。該方法以步驟146開始，包括將固體硅置于坩堝中。所述硅可以為硅塊、回收材料、顆粒多晶硅、或粉末、或它們的任何組合的形式。還可向所述硅或進(jìn)料添加摻雜劑。由于實際上沒有碳從液態(tài)熔體表面蒸發(fā)，因此如果希望低碳的結(jié)果，則所述硅應(yīng)具有低的碳含量。出于制造太陽能電池的目的，低碳可被定義為低于晶錠的可用部分的沉淀極限。 在90 %被固化的情況下，碳在固體中應(yīng)少于6-8ppma，或者在溶液中少于75-1 OOppma。由于偏析，此碳水平將確保在晶錠的主要部分的固化期間一直沒有發(fā)生碳沉淀。如圖11所示， 在使用碳濃度< l.Oppma的未使用過的進(jìn)料的測試中實現(xiàn)了這一點。此水平還足夠低到不至于在例如30%的正?；厥章实那闆r下向回收料流添加碳，在例如30%的正?；厥章实那闆r下，隨后要執(zhí)行常規(guī)的頂部廢料協(xié)議(top scrap protocol)(晶錠頂部的3 4%不被回收)。然后在步驟148中，將蓋放置在坩堝組件或支承件的頂部上。所述蓋靠置在定位于坩堝支承件的壁的頂部的支承托架上，由此被定位在坩堝上方，以便在蓋和坩堝以及坩堝支承件之間形成具有迷宮式間隙的密封部。在步驟150中，將惰性氣體引到被所述蓋、熔體表面、坩堝和坩堝支承件的壁所封閉的區(qū)域。此實施例中的氣體流以足夠高的比率足夠純凈，以保持低碳水平。根據(jù)一些實施例，可在步驟152中的熱量施加的幾乎同時或者稍微在此之前引入惰性氣體。惰性氣體通過蓋中的入口管被引入。惰性氣體至少起兩種作用。首先，惰性氣體用作熔體表面與存在于坩堝或坩堝組件外部的任何污染物之間的屏障。這些污染物往往是一氧化碳?xì)怏w，該一氧化碳?xì)怏w是由于坩堝支承件的壁在升高的溫度下被加熱或者與坩堝反應(yīng)而釋放碳所產(chǎn)生的。惰性氣體流還在升高的溫度下阻擋其它氣相污染物，例如鐵。應(yīng)指出，所述蓋也用于阻擋其它氣相污染物。然后在步驟152中，向坩堝施加熱以使其內(nèi)容物熔化。所述熱由圍繞坩堝的周邊定位的一個或多個加熱器提供。另外，可在封閉之后除去氧(例如，抽吸出氧并且回填氬)。在步驟154中，所述氣體流入熔體表面的附近，并且向上在壁104和蓋112之間的間隙之間流動。通過引導(dǎo)惰性氣體從入口管向下和朝向熔體表面流動、以及通過蓋的垂直板和坩堝支承件的壁之間的間隙流出，可有效地減少一氧化碳?xì)怏w以及其它污染物向熔體表面的流動。惰性氣體在通過所述壁和坩堝的頂部邊緣下方的垂直板之間的間隙離開之前流過該封閉區(qū)域，以形成流動迷宮，從而使污染物的回流最小化。通過封閉圍繞熔體表面的區(qū)域，惰性氣體流能夠有效地屏蔽熔體表面使之不受污染。另外，在熔體表面的附近存在的污染物(污染物可在封閉區(qū)域中生成)被惰性氣體流清除出封閉區(qū)域。如圖7的實施例中所示，在蓋112的垂直板118的內(nèi)表面中形成凸緣162。此凸緣 162用于進(jìn)一步阻止來自圍繞坩堝組件的爐的空間或者來自坩堝與坩堝支承件的反應(yīng)的一氧化碳或其它污染物向熔體111回流。該凸緣還用于保護(hù)間隙116、117免受硅顆粒或由于熔化導(dǎo)致的飛濺的影響，這兩者中的任何一種可能阻礙隨后的拆卸或者可能對部件造成損壞。凸緣162從垂直板118的內(nèi)表面向外延伸，并且正好定位在坩堝102的終端164之上。 坩堝102的終端164與凸緣162之間的間隙可以和垂直板118與壁104之間的間隙116相當(dāng)。凸緣162在縱向方向上沿垂直板118的長度的至少一部分延伸，并且在水平方向上在坩堝102的壁的終端164上方伸出。這樣，在通過垂直板118和壁104之間的第一間隙116 流出之前，惰性氣體必須在凸緣162和坩堝102的壁的終端164之間流動。這提供了延長的迷宮式的或曲折的路徑，該路徑為碳質(zhì)化合物的反向擴(kuò)散提供了改進(jìn)的屏障?，F(xiàn)在返回圖6，其次，惰性氣體流從熔體表面清除污染物。在污染物(例如，一氧化碳以及其它包含碳的碳化合物)存在于熔體表面附近的情況下，惰性氣體流用于從熔體表面清除這些污染物。污染物通過惰性氣體的流動被有效地從熔體表面運(yùn)送，并且通過蓋的垂直板與坩堝支承件的壁之間的間隙被運(yùn)出。在一個實施例中，在爐中生成大約6.6升/小時的一氧化碳。惰性氣體以50SLPM 的額定速率被引入，或者在硅熔化溫度(1400攝氏度)和600mBar的壓力下以大約472升/ 分鐘的調(diào)整(工作條件)速率被引入。假設(shè)不存在其它的一氧化碳源，則間隙中的按體積計的氣態(tài)碳質(zhì)濃度為大約0. 023%。在另一實施例中，爐產(chǎn)生按體積計少于0. 03%的氣態(tài)碳質(zhì)化合物，在另一實施例中少于0. 5%，或者在又一實施例中少于5%。在氣體通過間隙離開封閉區(qū)域之后，其可被收集和回收以便以后重新使用?？蛇x擇地，氣體可被處理以便安全地排放回環(huán)境中。一旦硅已經(jīng)熔化，則可以開始固化過程(步驟156)。如上所述，在定向固化爐中， 晶錠首先在下部區(qū)域中固化，并且固化沿著大致與固化前沿正交的方向繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)從坩堝底部除去熱能(或熱)時(例如通過上文所述的熱交換器或者通過其它裝置)，則熔體開始在坩堝的底部固化，并且固化在朝著熔體表面的頂部的方向上繼續(xù)進(jìn)行。在硅已經(jīng)固化成晶錠例如多晶體晶錠之后，在步驟157中冷卻固化的晶錠。在步驟158中取下蓋，并且在步驟160中從坩堝中取出晶錠。然后根據(jù)行業(yè)中的慣常做法，將晶錠切片成多晶體晶片，如圖9中所示的晶片W。所描述的實施例提供了將惰性氣體流引到熔體表面之上以減少或阻止在熔體或晶錠中的碳污染的裝置和方法。如圖10所示，利用新的方法和系統(tǒng)生產(chǎn)的晶錠具有比利用現(xiàn)有技術(shù)的方法生產(chǎn)的晶錠少得多的碳。使用30%回收多晶硅(多晶〔poly〕)進(jìn)料的現(xiàn)有技術(shù)的方法具有 48ppma的初始熔體碳濃度，即，如圖所示導(dǎo)致晶錠中的碳沉淀(晶錠的中部)的相對高的碳含量。在現(xiàn)有技術(shù)的方法中使用小于1. Oppma的未使用過的多晶導(dǎo)致如圖所示的19ppma 的初始熔體濃度。最后，使用未使用過的多晶以及圖1-5的實施例并且在沒有空氣泄漏的情況下產(chǎn)生最低的碳含量。碳濃度測量表明硅中僅存在非沉淀的碳。因此，一旦沉淀開始， 則FIlR碳測量保持在沉淀極限附近。如圖10和11中所示，通過這種方法生產(chǎn)的一個或多個晶片將比現(xiàn)有技術(shù)的晶片具有更低的碳。因此，晶片不太可能結(jié)合SiC沉淀，該SiC沉淀可在由其生產(chǎn)的產(chǎn)品例如太陽能電池中導(dǎo)致電分流。即使使用例如32%的典型的回收率，預(yù)計的最大的主晶錠碳水平也不會超過6. Oppma的沉淀水平，如圖11中繪制的偏析模型所預(yù)計的。盡管已經(jīng)基于不同的具體實施例描述了本發(fā)明，但是應(yīng)認(rèn)識到，在權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，可在進(jìn)行修改的情況下實施本發(fā)明。
當(dāng)介紹本發(fā)明或其實施例的元件時，冠詞“一”、“該”和“所述”意味著存在一個或多個該元件。術(shù)語“包含”、“包括”和“具有”是包含性的，并且意味著除了列出的元件之外還可能存在附加的元件。指示特定方位(例如，“頂部”，“底部”，“側(cè)面”等)的術(shù)語的使用是為了方便描述，而并不要求所描述的對象具有任何特定的方位。由于在不背離本發(fā)明的范圍的情況下可以對上述構(gòu)造和方法作出各種改變，因此以上描述中所包含的以及附圖中所示出的所有內(nèi)容應(yīng)被理解為是說明性的而非限制性的。
權(quán)利要求
1.一種定向固化爐，包括 用于保持熔融硅的坩堝；覆蓋所述坩堝并且在熔融硅上方形成封閉部的蓋；以及在所述蓋中的入口，所述入口用于將惰性氣體引至熔融硅之上以阻止對熔融硅的污染。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述蓋具有周邊和多個間隙，所述多個間隙用于將惰性氣體從熔融硅之上排出，并且有助于熔融硅上方的惰性氣體的均勻流動。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述爐還包括托架，所述托架設(shè)置在所述坩堝和所述蓋之間，以形成用于將惰性氣體從熔融硅之上排出的多個間隙。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的爐，其特征在于，除了所述多個間隙之外，所述蓋基本不具有漏隙。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的爐，其特征在于，所述多個間隙設(shè)置在所述坩堝的頂部邊緣下方。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述蓋包括多個孔，所述多個孔用于將惰性氣體從熔融硅之上排出，并且有助于熔融硅上方的惰性氣體的均勻流動。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述蓋包括由耐熱材料制成的一個或多個板，所述耐熱材料包括涂覆碳化硅的石墨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述入口包括入口管和密封環(huán)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的爐，其特征在于，所述入口管和密封環(huán)由涂覆碳化硅的石墨制成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述蓋由至少四塊耐熱材料制成。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的爐，其特征在于，所述蓋包括一個水平板和四個垂直側(cè)壁。
12.根據(jù)權(quán)利要求2的爐，其特征在于，所述蓋包括一內(nèi)部水平凸緣，該凸緣用于阻止污染物回流并且保護(hù)所述多個間隙免受熔融硅影響。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的爐，其特征在于，所述坩堝的截面是方形的。
14.一種定向固化爐，包括 用于保持熔融硅的坩堝；用于支承所述坩堝的坩堝支承件；覆蓋所述坩堝和所述坩堝支承件并且在熔融硅上方形成封閉部的蓋； 在所述蓋中的入口，所述入口用于將惰性氣體弓I導(dǎo)至熔融硅之上；以及鄰近所述蓋的第一間隙和第二間隙，所述第一間隙和第二間隙限定了非直線流動路徑，所述非直線流動路徑有助于從所述封閉部除去污染物并且使惰性氣體能夠離開所述封閉部。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的爐，其特征在于，所述第一間隙和第二間隙設(shè)置在所述蓋的外周邊和所述坩堝支承件之間。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第一間隙和所述入口各自具有截面面積， 并且所述第一間隙的截面面積與所述入口的截面面積的比率在0. 5至10之間。
17.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第一間隙和所述入口各自具有截面面積， 并且所述第一間隙的截面面積與所述入口的截面面積的比率在0. 8至1. 2之間。
18.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第一間隙和所述入口各自具有截面面積， 并且所述第一間隙的截面面積與所述入口的截面面積的比率為1。
19.根據(jù)權(quán)利要求17的爐，其特征在于，所述第一間隙設(shè)置在所述蓋和所述坩堝支承件之間，所述第二間隙設(shè)置在所述蓋、所述坩堝和所述坩堝支承件之間。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的爐，其特征在于，所述第一間隙具有高度和長度，所述高度沿所述長度是不均勻的。
21.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第一間隙的寬度與高度的比在大約4和大約13之間。
22.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第一間隙的寬度與高度的比為大約6。
23.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第二間隙的高度與寬度的比在大約2和大約11之間。
24.根據(jù)權(quán)利要求15的爐，其特征在于，所述第二間隙的高度與寬度的比為大約4。
25.一種制造多晶體晶錠的方法，包括 將固體多晶硅放置在坩堝中；將蓋置于所述坩堝上，以便在所述蓋和所述坩堝之間形成具有迷宮式間隙的封閉部； 施加熱以使所述多晶硅熔化；將惰性氣體引到所述封閉部，從而該氣體從所述封閉部清除污染物并且僅通過所述間隙離開所述封閉部；固化熔融的多晶硅以形成晶錠。
26.根據(jù)權(quán)利要求25的方法，其特征在于，通過所述蓋中的入口管引入惰性氣體。
27.根據(jù)權(quán)利要求沈的方法，其特征在于，還包括在引入惰性氣體之前從所述封閉部清除氧。
28.根據(jù)權(quán)利要求27的方法，其特征在于，還包括在氣體離開所述封閉部時收集氣體。
29.根據(jù)權(quán)利要求觀的方法，其特征在于，還包括回收所收集的氣體。
30.根據(jù)權(quán)利要求沈的方法，其特征在于，固化多晶硅包括從所述坩堝除去熱能。
31.根據(jù)權(quán)利要求沈的方法，其特征在于，還包括將晶錠切片成晶片。
全文摘要
一種定向固化爐，包括用于保持熔融硅的坩堝，以及覆蓋該坩堝并且在熔融硅上方形成封閉部的蓋。所述坩堝還包括在蓋中的入口，該入口用于在熔融硅上方引入惰性氣體以防止對熔融硅的污染。
文檔編號C30B29/06GK102159754SQ200980136897
公開日2011年8月17日 申請日期2009年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者J·(J)·陳, L·W·費里, R·G·施倫克, S·L·金貝爾 申請人:Memc電子材料有限公司