專利名稱：用于精煉冶金級硅以生產(chǎn)太陽能級硅的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)用于太陽能電池的硅，且更詳細(xì)地講，涉及除去各種雜質(zhì)的方法， 由此可以精煉冶金級硅以生產(chǎn)用于太陽能硅光伏電池的硅。
背景技術(shù)：
將太陽能轉(zhuǎn)化為電力是長久以來的目標(biāo)。實(shí)施該技術(shù)的主要候選方法是借助于硅光伏電池將太陽能直接轉(zhuǎn)化為電力。該技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到了可利用能夠提供可行的供選電力來源的太陽能硅光伏電池的水平。然而，迄今為止，太陽能硅光伏電池的成本很高且在商品經(jīng)濟(jì)基礎(chǔ)上仍然不可用于與電網(wǎng)競爭性地生產(chǎn)電力。因此，太陽能系統(tǒng)成本仍然太高，且目前并未構(gòu)成對于原油、 煤炭、天然氣和丙烷發(fā)電系統(tǒng)的有成本效益的替代。為了理解本發(fā)明，可以得到三種形式或級別的市售硅，各自以不同的雜質(zhì)含量和制造成本為特征。冶金級硅(在下文中，“MG-Si”)具有在10，OOOppmw范圍內(nèi)的雜質(zhì)且對雜質(zhì)的限制性限度最低。它也是購買價格最便宜的，按現(xiàn)行價格可以約$3/kg購得。電子級硅(在下文中“EG-Si”)對雜質(zhì)的限制性限度最高，在IppW范圍內(nèi)。EG-Si因此購買價格也最貴。過去，EG-Si的售價已經(jīng)達(dá)到$150/kg ；現(xiàn)行售價可以達(dá)到該售價的三倍。太陽能硅(在下文中“SoG-Si”)具有在Ippmw范圍內(nèi)的雜質(zhì)限，且當(dāng)前可以約 $75 $250/kg的價格購得。為了使太陽能系統(tǒng)成為電網(wǎng)的商業(yè)競爭性替代電力源，據(jù)估計(jì) SoG-Si的成本必須顯著降低，例如，降低到約$30/kg。現(xiàn)在認(rèn)識到，硼、磷、鐵和鋁是對有效生產(chǎn)SoG-Si產(chǎn)生主要障礙的四種雜質(zhì)。雖然仍然沒有正式標(biāo)準(zhǔn)，但看來目標(biāo)是生產(chǎn)硼、鐵和磷雜質(zhì)如下的硅表 1
SoG-Si雜質(zhì)目標(biāo)雜質(zhì)PPMWB<0.5P<0.5Fe<1.0Al<0.5 對于生產(chǎn)SoG-Si的一個早期建議在khmid等的W090/03952中見到，該專利描述了使用旋轉(zhuǎn)熔融使硅錠生長的方法。該發(fā)明的目的在于使用換熱器方法生產(chǎn)光伏級硅。所公開的方法包括四個工藝，即(1)通過在氧化硅坩堝中真空操作加強(qiáng)的雜質(zhì)氣化；(2)通過用氧化硅結(jié)渣和用潮濕氫氣和/或氯氣鼓風(fēng)來清除雜質(zhì)的反應(yīng)；(3)通過受控的定向凝固加強(qiáng)雜質(zhì)的分離；和(4)不溶顆粒的離心。所述系統(tǒng)用小于30托的真空操作，其中0.1托真空最適宜。所得材料仍然昂貴，主要是因?yàn)樾枰鄠€生產(chǎn)工藝。美國專利4，094，731公開了用于生產(chǎn)具有降低的鐵濃度的硅的設(shè)備和方法。所述設(shè)備合并了碳質(zhì)坩堝、碳棒攪拌器、氮?dú)庾⑷肫骱陀糜谠诨旌衔镞_(dá)到其共晶溫度之前傾去母液的桶。具有生長的硅晶體的鑄型壁與熔融母液之間的運(yùn)動用母液不斷洗滌硅晶體的暴露的生長表面。在達(dá)到共晶溫度之前傾去母液，留下占初始母液重量的約60%且具有外區(qū)和內(nèi)區(qū)的中空、桶狀硅錠料。棄去外區(qū)和內(nèi)區(qū)，剩下具有降低的鐵濃度的環(huán)形結(jié)晶部分。美國專利4，124，410號公開了用于降低鐵和鋁雜質(zhì)的含量的方法。在該方法中， 使基本不含鐵的小硅片從MG-Si在熔融鋁中的溶液中沉淀。所述方法接著使精煉的小片與氧化硅渣接觸熔融，并定向凝固精煉的硅-渣熔體。可以使用一種或多種熔體來形成最終產(chǎn)物。美國專利4，246, 240號和4，256，717號公開了減少鐵雜質(zhì)的另一方法。這種硅純化方法從熔融的富硅材料中提取熱量以提供含晶體形式的硅的固相和具有濃縮的雜質(zhì)的熔融相。使熔融相與固相分離。隨后將固相再熔融以從晶體中除去包含雜質(zhì)的溶劑金屬。 使再熔融材料的至少一小部分與晶體分離。目的金屬為錫、鋅、鋁、銀和鉛。該專利認(rèn)識到關(guān)于除去磷的問題且提出通過用諸如C12、C0C12和CCl4的氯源處理熔融狀態(tài)的富硅合金來降低含量。如Lynch等在2006年提交的國際公布WO 2007/1271 號所述的一種通用方法設(shè)計(jì)用來在MG-Si向EG-Si的轉(zhuǎn)化期間除去硼和磷。具體地說，Lynch參考文獻(xiàn)描述了將鋁和助熔劑(Al203、Si02、Ca0和MgO)加到熔融硅中以產(chǎn)生氮氧化物渣的方法。據(jù)描述，該渣起到溶解的硼和磷的沉積槽的作用。氮?dú)夤呐荽┻^熔融硅。鋁可以作為鋁金屬和作為Al2O3 加入。通常，硅必須最初被脫氧以允許硼和磷精煉反應(yīng)發(fā)生。所述方法可以繼以氧化精煉、 SiC沉降、Silgrain工藝和定向凝固以除去其它雜質(zhì)并生產(chǎn)用于太陽能電池的硅。在所述方法的一個供選變體中，使熔融硅穿過由含氮化合物和含鋁化合物形成的顆粒床。雖然上述方法中的每一種都可生產(chǎn)具有可接受的雜質(zhì)含量的SoG-Si，但各自實(shí)施起來復(fù)雜且昂貴。因此，SoG-Si材料的制造成本超出了使得能夠生產(chǎn)用于太陽能硅光電池的商業(yè)可行的硅的價格目標(biāo)。需要的是如下方法，其將MG-Si轉(zhuǎn)化為SoG-Si的制造成本將使得太陽能光伏發(fā)電系統(tǒng)的構(gòu)造和操作能夠成為傳送到電網(wǎng)的常規(guī)電能的商業(yè)可行的替代。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供用于生產(chǎn)SoG-Si的方法。本發(fā)明的另一目的在于提供用于由MG-Si生產(chǎn)SoG-Si的方法。本發(fā)明的又一目的在于提供用于由MG-Si生產(chǎn)具有可接受的雜質(zhì)含量的SoG-Si 的方法。又一目的在于以成本有效性為基礎(chǔ)生產(chǎn)具有可接受的雜質(zhì)含量的SoG-Si。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，用于在包括加熱區(qū)的反應(yīng)器中精煉冶金級硅以從其中除去雜質(zhì)的方法包括，選擇用于還原至少一種雜質(zhì)的還原化合物、和將硅與所選的還原化合物混合。緊接著，在非氧化環(huán)境中在減壓和升高的溫度的條件下精煉硅和還原化合物的混合物。此后，將精煉過的混合物冷卻以促進(jìn)定向凝固。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，用于精煉冶金級硅以除去雜質(zhì)的設(shè)備包括坩堝，用于容納冶金級硅與用于至少一種雜質(zhì)的還原化合物的混合物。所述坩堝被置于反應(yīng)器中。在精煉工藝期間環(huán)境控制建立了在所述反應(yīng)器中在減壓的條件下的非氧化環(huán)境。將坩堝中的精煉過的材料冷卻，進(jìn)行定向凝固。在精煉和定向凝固期間發(fā)生雜質(zhì)分離。


所附權(quán)利要求特別指出并明確要求了本發(fā)明的主題。結(jié)合附圖閱讀以下詳細(xì)描述將更加全面地了解本發(fā)明的各種目的、優(yōu)勢和新穎特點(diǎn)，附圖中相同的參考符號指相同部分，且其中圖1為經(jīng)構(gòu)造用于實(shí)施本發(fā)明的一部分方法的設(shè)備的方塊圖；圖2為用于實(shí)施本發(fā)明的方法的一個實(shí)施方案的流程圖；圖3為經(jīng)構(gòu)造用于實(shí)施本發(fā)明的另一部分方法的圖1中設(shè)備的方塊圖；以及圖4為描繪根據(jù)本發(fā)明處理的一個實(shí)例之前和之后硅中雜質(zhì)的濃度表。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的起源在于試圖確定用于將Mg-Si中磷雜質(zhì)的含量( 26ppmw)降低到能夠滿足SoG-Si應(yīng)用的程度(< 1. Oppmw)的經(jīng)濟(jì)方法。假設(shè)如果基于鈣的還原劑將與Mg-Si 中的磷雜質(zhì)相互作用，則氣態(tài)磷復(fù)合物可以通過真空去除。同樣推理鈣必須處于非氧化環(huán)境和非氧化坩堝中，以便與Mg-Si中的雜質(zhì)相互作用以得到令人滿意的結(jié)果。如現(xiàn)在將描述，本發(fā)明的設(shè)備和方法確實(shí)將磷雜質(zhì)去除到低于SoG-Si要求的含量。所述設(shè)備和方法還顯著去除了其它雜質(zhì)，最終雜質(zhì)中的許多種符合商業(yè)可接受的SoG-Si的現(xiàn)行要求。圖1描繪了用于進(jìn)行所述方法的設(shè)備和反應(yīng)器10。反應(yīng)器10包括真空密封的圓筒或容器11，其為在上文提到的美國專利7，344，596號中所示反應(yīng)器的改進(jìn)。真空泵組合件12抽空圓筒11的內(nèi)部且示意性顯示具有真空泵12P、用于對真空控制提供測量的真空計(jì) 12G和真空閥12V。真空密封室11通過許多已知裝置或結(jié)構(gòu)中的任一種支撐加熱區(qū)16。在該實(shí)施方案中，絕緣體15形成絕緣的加熱區(qū)16且由基于石墨的材料、諸如石墨氈(gfelt)構(gòu)成。加熱區(qū)16包括具有延伸到電源21的導(dǎo)線20的石墨電阻加熱器17。至少一個高溫計(jì)22經(jīng)由諸如窗23A和孔2 的窗和孔測量工藝溫度，以提供用于工藝控制的溫度輸入信號。支撐桿M支撐石墨塊27，適當(dāng)構(gòu)造的坩堝25位于石墨塊27上。坩堝25含有精煉工藝中所用的材料的混合物26。電阻加熱器17圍繞坩堝25。重要的是，坩堝25經(jīng)構(gòu)造以使得在精煉工藝期間其不與氧化物反應(yīng)。作為優(yōu)選的供選例，坩堝25可以由石墨和其它合適材料構(gòu)造，并具有由非氧化物材料構(gòu)造的保護(hù)性襯里四。作為另一供選例，坩堝25可以用非氧化物材料的涂層、諸如氮化硅涂層構(gòu)造。作為又一供選例，整個坩堝25可以由不會污染硅的非氧化物材料構(gòu)造。圖1中的設(shè)備還包括換熱器系統(tǒng)，所述換熱器系統(tǒng)包含絕緣塞觀，絕緣塞觀安裝到支撐桿M上且能夠在圖1和圖3中所示的位置之間移動。降低絕緣塞觀提供了從精煉的材料中定向提取熱量以便于良好定向凝固的能力。也就是說，換熱器系統(tǒng)操作以在液體和固體中產(chǎn)生溫度梯度，從而對液體形成凸界面以生長柱狀晶粒，其將雜質(zhì)有效分離到在固液界面處的液體中。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，惰性氣體系統(tǒng)30將惰性氣體供應(yīng)到由包括空腔16的真空密封容器11限定的體積中。所述系統(tǒng)包括供應(yīng)罐31或其它源。使用可程控的閥門32 和流量計(jì)33來控制流入反應(yīng)器10中的氣體流速。反應(yīng)器10還包括觀察孔35。該觀察孔允許操作人員通過窗36A和孔36B直接觀察坩堝25的內(nèi)含物。這類觀察孔是本領(lǐng)域中眾所周知的?？刂?4包括對于真空系統(tǒng)的界面34V、對于電力系統(tǒng)的界面34P和對于惰性氣體系統(tǒng)的界面34G。基本上，控制34監(jiān)視并控制精煉工藝40的參數(shù)，如現(xiàn)在將就圖1和圖2 所描述的。具體地說，硅精煉工藝40在步驟41處通過準(zhǔn)備反應(yīng)器10以便在惰性環(huán)境中并在真空下操作來開始。也就是說，采取步驟使得反應(yīng)器10中鈣和任何雜質(zhì)之間相互作用的可能性減至最小。例如，反應(yīng)器10通過確保坩堝25和其它組件的清潔來準(zhǔn)備。在步驟42中， 將MG-Si和所選還原化合物的混合物沈加到坩堝25中，隨后在步驟43中將坩堝25裝載到反應(yīng)器10中。此時，絕緣塞觀將升高到圖1所示的其上部位置。在步驟44和45中發(fā)生進(jìn)一步調(diào)節(jié)。步驟44賦予真空系統(tǒng)能量以首先建立真空度，隨后將反應(yīng)器10用諸如氬氣的惰性氣體清洗以從環(huán)境中除去諸如水蒸氣的污染物。清洗工藝通過在步驟45中使加熱區(qū)中的溫度增加10之前排空反應(yīng)器來完成。一旦建立了初始條件，步驟46就將在1100°C 1200°C的預(yù)定溫度下使惰性氣體回填反應(yīng)器10，達(dá)到壓力為50 100毫巴，從而防止二硅化鈣揮發(fā)。緊接著，在步驟47中，控制34以受控方式使溫度升高到混合物沈的熔點(diǎn)以上。一旦坩堝25中的內(nèi)含物已經(jīng)熔融，步驟50就開始以受控方式降低壓力，直到觀察到坩堝25 中液體鼓泡，如圖1中所繪。在步驟51期間，控制系統(tǒng)40保持溫度高于該熔點(diǎn)，同時監(jiān)測指示存在揮發(fā)反應(yīng)的氣泡活動或起泡。步驟52開始降低壓力(即增加真空)，同時保持恒定鼓泡或起泡速率。該工藝?yán)^續(xù)進(jìn)行，直到起泡行為終止，這指示著揮發(fā)反應(yīng)結(jié)束。在此后的一些時間，步驟53將控制轉(zhuǎn)向步驟54，由此絕緣塞觀以受控的速率下降以提供如先前所述且如圖4中所描繪的坩堝25中液體內(nèi)含物的定向凝固。實(shí)施例在本實(shí)施例中，如圖4中限定的Mg-Si組合物使用二硅化鈣(CaSi2)作為基于鈣的還原劑來精煉。步驟41通過在加熱區(qū)16中除去任何污染物來準(zhǔn)備反應(yīng)器10。在步驟42中，坩堝25裝載有300g MG-Si，該Mg-Si具有如圖4的列A中所示的雜質(zhì)元素和達(dá)到25重量％硅的二硅化鈣(CaSi2)。在步驟43中將坩堝25載入反應(yīng)器中之后，在步驟44中賦予真空泵12能量以將反應(yīng)器10排空到約0.032毫巴。步驟45利用電阻加熱器17將溫度升高到1170°C，隨后步驟46使得氣體供應(yīng)31能夠用惰性氣體回填反應(yīng)器10。在本實(shí)施例中，選擇氬氣來回填反應(yīng)器到約60毫巴。當(dāng)達(dá)到這些條件時，步驟47中的控制34使加熱區(qū)16的溫度升高到1473°C以使坩堝內(nèi)含物熔融。隨后，步驟50緩慢降低反應(yīng)器10內(nèi)的壓力。使用步驟51的觀察結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在步驟52中以約0. 002毫巴/分鐘的受控速率降低壓力，控制了坩堝25中的鼓泡。一旦在約1. 5小時之后坩堝的內(nèi)含物變沉靜，則將壓力降低到約0. 374毫巴。更具體地講，控制34將溫度升高到約1500°C，而壓力繼續(xù)降低。在約14. 5小時之后，壓力已被降低到0. 106毫巴。當(dāng)工藝完成時，步驟53將操作轉(zhuǎn)向步驟M，因此絕緣塞觀和擋塊被降低到圖3中所示的位置，從而引發(fā)坩堝內(nèi)含物的定向凝固。圖4描繪實(shí)施例1中生產(chǎn)的硅的分析結(jié)果。具體地說，圖4提供元素(列A)和處理之前MG-Si中的那些元素的濃度(列B)。一般說來，雜質(zhì)硼(B)、鋁(Al)、硫(S)、氯 (Cl)、鉀(K)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、 鍺(Ge)、砷(As)、釔(Y)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑭(La)、鈣(Ca)和釹(Nd)的含量如列C和列D 中所示降低，使得列C中所示的許多元素的濃度低于列E的要求。在定向凝固期間，坩堝中的最低和底部材料首先凝結(jié)；這由圖3中的參考符號26F 指示。隨著材料逐漸向上凝結(jié)，雜質(zhì)分離到液體26L中。當(dāng)定向凝固步驟完成時，只要在凝固期間雜質(zhì)未從液體中除去，頂部和“最后凝結(jié)”部分中雜質(zhì)的濃度(列D)將大于底部和 “首先凝結(jié)”部分中雜質(zhì)的濃度(列C)。例如，在“首先凝結(jié)”硅中鐵的濃度為4. 3ppmw，大大低于在“最后凝結(jié)”硅中的濃度640ppmw，其也充分低于初始濃度2，617ppmw。鐵在硅中的分離非常高且在最后凝結(jié)的材料中的濃度由于分離到最后凝結(jié)的硅中而將大于初始硅中的^17ppmw。因此，顯而易見，在精煉工藝期間，鐵被從硅中除去。許多元素確實(shí)遵循該模式。例如，磷具有26. 2ppmw的初始濃度(列B)和在列C 和D中所示的“首先凝結(jié)”樣品和“最后凝結(jié)”樣品中分別0. 51ppmw和0. 013ppmw的最后濃度。這些值并不說明原始材料中的所有磷。作為精煉工藝的結(jié)果，還除去了硼、鋁、鎂、 氯、鈦、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鍺、砷、鍶、鋯、鈮、鉬、鑭、鈰、釹、鈾、鈉和鉀。一般來說，這些雜質(zhì)在精煉的硅中的總含量小于在原始硅中的總含量。因此，假設(shè)在由石墨坩堝和氬氣限定的非氧化環(huán)境中且在真空下在二硅化鈣(CaSi2)存在下組合熔融，致使這些雜質(zhì)通過從 Mg-Si中除氣而除去?，F(xiàn)在將顯而易見，本發(fā)明的精煉方法產(chǎn)生的硅具有的雜質(zhì)含量比初始在Mg-Si中所見到的雜質(zhì)含量顯著降低。還將顯而易見，該處理包括易于得到的材料和比現(xiàn)有技術(shù)中所提出的方法簡單且成本低的方法。雖然上述實(shí)施例中不是所有的雜質(zhì)都符合SoG-Si的現(xiàn)行要求，但是看來工藝變化可以生產(chǎn)將符合現(xiàn)行要求的最終產(chǎn)物。這類變化包括例如改變還原劑與Mg-Si的初始比率和/或增加精煉工藝期間的比率、和/或使用不同的還原物質(zhì)、和/或降低處理期間的壓力、和/或增加減壓處理的時間。又一變化在于再處理內(nèi)含物以生產(chǎn)熔料和錠料。另一方法是除去由實(shí)施例提供的材料的最后凝結(jié)部分，隨后再處理硅的剩余部分以生產(chǎn)熔料和錠料。因此，本發(fā)明保持以將比當(dāng)前精煉方法低的價格點(diǎn)提供 SoG-Si的承諾。根據(jù)某些實(shí)施方案公開了本發(fā)明。顯然可以在不脫離本發(fā)明的情況下對所公開的設(shè)備進(jìn)行許多改進(jìn)。因此，權(quán)利要求書的目的在于涵蓋屬于本發(fā)明的真實(shí)精神和范圍內(nèi)的所有這類變化和改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.在包括加熱區(qū)的反應(yīng)器中精煉冶金級硅以從其中除去雜質(zhì)的方法，所述方法包括以下步驟A)選擇用于還原至少一種雜質(zhì)的還原化合物，B)混合所述硅與所選的還原化合物，C)在非氧化環(huán)境中在升高的溫度和在使所述還原化合物的揮發(fā)減至最小的減壓的條件下精煉所述硅與還原化合物的混合物，和D)此后定向凝固精煉過的材料，由此在所述精煉和冷卻期間發(fā)生雜質(zhì)的分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述冶金硅包含磷作為一種雜質(zhì)且所述選擇包括選擇基于鈣的還原化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述冶金硅包含磷作為一種雜質(zhì)且所述選擇包括選擇二硅化鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其包括提供坩堝，所述坩鍋用于容納所述混合物并被置于用于所述精煉的所述反應(yīng)器中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述精煉包括以下步驟作為初始步驟，即適當(dāng)調(diào)節(jié)所述反應(yīng)器和所述坩堝以防止在所述加熱區(qū)中在所述還原化合物和任何雜質(zhì)之間的相互作用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述調(diào)節(jié)包括排空所述加熱區(qū)和升高所述加熱區(qū)的溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述精煉包括在所述調(diào)節(jié)之后用惰性氣體清洗所述加熱區(qū)的步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述精煉包括通過用氬氣回填所述加熱區(qū)來清洗所述加熱區(qū)的步驟。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述精煉包括將所述加熱區(qū)的溫度至少升高到所述混合物的熔點(diǎn)，且此后以受控的速率降低所述加熱區(qū)內(nèi)的壓力。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述冶金硅包含多種雜質(zhì)且所述精煉包括將所述加熱區(qū)的溫度至少升高到所述混合物的熔點(diǎn)，且此后以受控的速率降低所述加熱區(qū)內(nèi)的壓力，以促進(jìn)所述雜質(zhì)的還原。
11.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其另外包括在冷卻期間定向凝固所述精煉過的混合物的步驟。
12.用于精煉冶金級硅以從其中除去雜質(zhì)的設(shè)備，其包括A)用于容納冶金級硅與用于至少一種雜質(zhì)的還原化合物的混合物的坩堝裝置，B)容納所述坩堝裝置以及所述硅與還原化合物的混合物的反應(yīng)器裝置，C)用于在精煉工藝期間在減壓的條件下在所述反應(yīng)器中建立非氧化環(huán)境、由此使所述還原化合物的揮發(fā)減至最小的環(huán)境控制裝置，和D)用于冷卻在所述坩堝裝置中的精煉過的材料、由此在所述環(huán)境控制和冷卻裝置的操作期間發(fā)生雜質(zhì)的分離的裝置。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述坩堝裝置的內(nèi)表面被構(gòu)造成使得在所述精煉工藝期間與氧化物的接觸減至最小。
14.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述坩堝用由非氧化物材料形成的襯里形成。
15.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述坩堝用非氧化物材料的涂層形成。
16.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述環(huán)境控制裝置包括用于在所述反應(yīng)器內(nèi)建立真空的真空裝置。
17.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述環(huán)境控制裝置包括用于保持所述反應(yīng)器內(nèi)的惰性氣氛的惰性氣體裝置。
18.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述環(huán)境控制裝置包括用于保持所述反應(yīng)器內(nèi)的氬氣氣氛的氬氣裝置。
19.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中所述環(huán)境控制裝置包括用于控制所述反應(yīng)器內(nèi)的溫度的加熱器裝置。
20.根據(jù)權(quán)利要求12的設(shè)備，其中冷卻裝置引起所述混合物經(jīng)歷定向凝固。
21.根據(jù)權(quán)利要求20的設(shè)備，其中所述冷卻裝置包括換熱器和絕緣塞，所述絕緣塞從用于密封所述反應(yīng)器的封閉位置和用于在所述液體和所述固體中產(chǎn)生溫度梯度的開啟位置移動從而使雜質(zhì)分離。
全文摘要
本發(fā)明提供了用于精煉冶金硅以生產(chǎn)用于光伏電池的太陽能級硅的方法和設(shè)備。在真空爐中的坩堝容納冶金硅與諸如二硅化鈣的還原劑的混合物。使該混合物在非氧化條件下在爐內(nèi)在氬氣分壓下熔融。熔融之后，使氬氣分壓降低以產(chǎn)生沸騰且該方法以定向凝固結(jié)束。該方法將諸如磷的雜質(zhì)減少到與太陽能級硅相容的含量并顯著減少其它雜質(zhì)。
文檔編號C30B11/00GK102369301SQ200980152614
公開日2012年3月7日 申請日期2009年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月3日
發(fā)明者大衛(wèi)·B·喬伊斯, 弗雷德里克·施密德 申請人:Gt晶體系統(tǒng)有限責(zé)任公司