專利名稱：浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長領(lǐng)域，涉及浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石(Sapphire)為α相氧化鋁，屬于六方晶系，是目前已知硬度最高的氧化物 晶體材料，莫氏硬度為9，并且在高溫下仍可維持高硬度，具有良好的導(dǎo)熱性、介電性質(zhì)、電 絕緣性、耐化學(xué)侵蝕性、表面平滑度以及高透過率等。目前人工藍(lán)寶石晶體的生長主要采用提拉法，并且取得了初步成功。但是提拉法 生長速度慢，所以產(chǎn)量很低。生長過程中需要坩堝，因此成本高。并且提拉法生長的藍(lán)寶石 晶體中間無色，只有邊緣藍(lán)色，所以可利用比例很少。焰熔法生長藍(lán)寶石存在一個嚴(yán)重的間 題是晶體中徑向著色不均勻。中心色淺、邊緣色深，加工出來的飾物不美觀。并且生長中也 易于溢流、炸裂。目前可生長藍(lán)寶石單晶的方法很多，但能夠用來生長大尺寸、高質(zhì)量藍(lán)寶 石單晶的方法卻很少。主要有熱交換法(HEM)、溫度梯度法(TGT)和泡生法(kyropoulos 法)等有限的幾種。后來，在對泡生法和提拉法改進(jìn)的基礎(chǔ)上提出了一種新的大尺寸藍(lán)寶 石晶體生長工藝，即冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)，較其它方法能夠縮短實驗周期、降低成 本。以上工藝條件制備藍(lán)寶石晶體，周期長，耗能高，而且實驗條件要求苛刻，儀器設(shè) 備復(fù)雜，操作復(fù)雜。人工快速生長藍(lán)寶石晶體、降低生產(chǎn)成本的技術(shù)依然依然是個挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有藍(lán)寶石晶體生長技術(shù)中存在的不足，提供一種浮區(qū)法生 長藍(lán)寶石晶體的方法。一種浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的方法，包括以下步驟(1)配料將高純原料按照需要生長晶體的配比進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料經(jīng)過球磨、烘干，然后壓制成棒狀的料 棒；(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒經(jīng)過燒結(jié)后獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，設(shè)置升溫速率為30 60°C /分鐘至料棒 和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶的轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)方向，接種；然后設(shè)置晶體生長速度進(jìn)行晶體生 長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體冷卻至室溫。優(yōu)選的是所述步驟(1)中的原料為A1203、FeTiO3和Fe203。本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(1)中FeTiO3和Fe2O3的質(zhì)量百分比范圍分別為 0. 2wt%~ 0. 6wt%,0. 2wt%~ 0. 6wt%,Al2O3 的質(zhì)量百分比范圍為 98. 8wt%~ 99. 6wt%0本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(2)中混合料的球磨、烘干時間分別為12 24 小時、5 10小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，然后用真空泵抽真空5 10分鐘，用
3等靜壓在60 70Mpa的壓力下壓成棒狀的料棒。本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(3)的燒結(jié)溫度為1350 1550°C，燒結(jié)時間為 4 24小時。本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(4)的晶體生長過程中，料棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向 為反向，旋轉(zhuǎn)速度為10 30rpm。本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(4)的晶體生長過程中，晶體生長速度為3 14mm/h0本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟(5)中降溫時間為0. 3 3h。與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明工藝的明顯優(yōu)點1、提供一種藍(lán)寶石生長的新方法，首次利用光學(xué)浮區(qū)法生長大尺寸、無宏觀缺陷 的藍(lán)寶石晶體2、無污染，能夠快速生長厘米量級、無宏觀缺陷、高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體。3、晶體生長方法操作簡單，成本相對較低，可重復(fù)性強


圖1是本發(fā)明浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的生長裝置-光學(xué)浮區(qū)爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖，1 升降桿、2料棒、3溶區(qū)、4籽晶、5托桿、6進(jìn)氣口、7出氣口、8橢球鏡、9鹵素?zé)簟?0石英管。
具體實施例方式本發(fā)明浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的生長裝置——光學(xué)浮區(qū)爐如圖1所示，光學(xué)浮區(qū) 爐的加熱裝置包括橢球鏡8和鹵素?zé)?。晶體生長在石英管10中，可以防止外界污染，保 證晶體生長純度。爐體的內(nèi)部由位于中軸線的升降桿1和托桿5，升降桿懸掛料棒2，托桿 5上固定籽晶4，晶體生長時在料棒2和籽晶4之間形成溶區(qū)3。通過調(diào)節(jié)進(jìn)氣口 6和出氣 口 7的氣流可以控制石英管10中的氣氛和壓強。鹵素?zé)?的功率、升降桿1和托桿5的轉(zhuǎn)速，以及晶體生長速度都是有配套的軟件 控制。實施例1(1)配料將高純原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照質(zhì)量百分比99. 6 % wtAl203+0. 2% wtFe203+0. 2wt% FeTiO3 進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料放入球磨機種球磨24小時、然后放入 烘箱中10小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，用真空泵抽真空10分鐘，用等靜壓在 65Mpa的壓力下壓成棒狀的料棒。(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒放入高溫?zé)Y(jié)爐中，燒結(jié)溫度為1350°C，燒結(jié)時 間為8小時，獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，升溫至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶 的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度分別為20rpm，接種；然后設(shè)置晶體生長速度為5mm/h進(jìn)行晶 體生長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體經(jīng)過降溫時間為0. 5h，冷卻至室
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實施例2(1)配料將高純原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照質(zhì)量百分比99. 4 % wtAl203+0. 3% wtFe203+0. 3wt% FeTiO3 進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料放入球磨機種球磨12小時、然后放入 烘箱中8小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，用真空泵抽真空6分鐘，用等靜壓在60Mpa 的壓力下壓成棒狀的料棒。(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒放入高溫?zé)Y(jié)爐中，燒結(jié)溫度為1450°C，燒結(jié)時 間為12小時，獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，升溫至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶 的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm，接種；然后設(shè)置晶體生長速度為7mm/h進(jìn)行晶體生 長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體經(jīng)過降溫時間為1. 5h，冷卻至室實施例3(1)配料將高純原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照質(zhì)量百分比99. 2 % wtAl203+0. 4% wtFe203+0. 4wt% FeTiO3 進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料放入球磨機種球磨24小時、然后放入 烘箱中10小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，用真空泵抽真空8分鐘，用等靜壓在 65Mpa的壓力下壓成棒狀的料棒。(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒放入高溫?zé)Y(jié)爐中，燒結(jié)溫度為1550°C，燒結(jié)時 間為16小時，獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，升溫至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶 的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為30rpm，接種；然后設(shè)置晶體生長速度為14mm/h進(jìn)行晶體生 長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體經(jīng)過降溫時間為0. 3h，冷卻至室實施例4(1)配料將高純原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照質(zhì)量百分比99. 0 % wtAl203+0. 5% wtFe203+0. 5wt% FeTiO3 進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料放入球磨機種球磨24小時、然后放入 烘箱中10小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，用真空泵抽真空10分鐘，用等靜壓在 65Mpa的壓力下壓成棒狀的料棒。(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒放入高溫?zé)Y(jié)爐中，燒結(jié)溫度為1550°C，燒結(jié)時 間為4 24小時，獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，升溫至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶 的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為30rpm，接種；然后設(shè)置晶體生長速度為8mm/h進(jìn)行晶體生 長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體經(jīng)過降溫時間為3h，冷卻至室溫。實施例5
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(1)配料將高純原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照質(zhì)量百分比98. 8 % wtAl203+0. 6% wtFe203+0. 6wt% FeTiO3 進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料放入球磨機種球磨24小時、然后放入 烘箱中7小時。然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，用真空泵抽真空7分鐘，用等靜壓在64Mpa 的壓力下壓成棒狀的料棒。(3)燒結(jié)將步驟⑵制得的料棒放入高溫?zé)Y(jié)爐中，燒結(jié)溫度為1550°C，燒結(jié)時 間為16小時，獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，升溫至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶 的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為30rpm，接種；然后設(shè)置晶體生長速度為10mm/h進(jìn)行晶體生 長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體經(jīng)過降溫時間為2h，冷卻至室溫。
權(quán)利要求
一種浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)配料將高純原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3按照需要生長晶體的配比進(jìn)行混合；(2)料棒制備將步驟(1)中制得的混合料經(jīng)過球磨、烘干，然后壓制成棒狀的料棒；(3)燒結(jié)將步驟(2)制得的料棒經(jīng)過燒結(jié)后獲得多晶棒；(4)晶體生長將多晶棒放入浮區(qū)爐中，設(shè)置升溫速率為30～60℃/分鐘至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶的轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)方向，接種；然后設(shè)置晶體生長速度進(jìn)行晶體生長；(5)降溫冷卻設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體冷卻至室溫。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(1)中FeTiO3和Fe2O3的質(zhì)量百分比范 圍分別為 0. 2wt%~ 0. 6wt%,0. 2wt%~ 0. 6wt%, Al2O3 的質(zhì)量百分比范圍為 98. 8wt%~ 99. 6wt%。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(2)中混合料的球磨、烘干時間分別為 12 24小時、5 10小時，然后將混合料裝入橡皮管內(nèi)密封，然后用真空泵抽真空5 10 分鐘，用等靜壓在60 70Mpa的壓力下壓成棒狀的料棒。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(3)的燒結(jié)溫度為1350 1550°C，燒結(jié) 時間為4 24小時。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(4)的晶體生長過程中，料棒和籽晶的旋 轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為10 30rpm。
6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(4)的晶體生長過程中，晶體生長速度為 3 14mm/h0
7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(5)中降溫時間為0.3 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開了浮區(qū)法生長藍(lán)寶石晶體的方法，屬于晶體生長領(lǐng)域。包括以下步驟將高純原料按照需要生長晶體的配比進(jìn)行混合；將步驟(1)中制得的混合料經(jīng)過球磨、烘干，然后壓制成棒狀的料棒；將制得的料棒經(jīng)過燒結(jié)后獲得多晶棒；將多晶棒放入浮區(qū)爐中，設(shè)置升溫速率為30～60℃/分鐘至料棒和籽晶融化，調(diào)整料棒和籽晶的轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)方向，接種；然后設(shè)置晶體生長速度進(jìn)行晶體生長；設(shè)置降溫時間，將生長完的晶體冷卻至室溫。本發(fā)明無污染，能夠快速生長厘米量級、無宏觀缺陷、高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體，且操作簡單，成本相對較低，可重復(fù)性強。
文檔編號C30B29/20GK101984150SQ201010532360
公開日2011年3月9日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者徐宏, 王越, 范修軍, 蔣毅堅 申請人:北京工業(yè)大學(xué)