專利名稱：一種生長(zhǎng)高質(zhì)量bbo晶體的中部籽晶法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生長(zhǎng)低溫相偏硼酸鋇(β -BaB204,簡(jiǎn)稱BBO晶體)晶體的生 長(zhǎng)方法，尤其是能夠生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO單晶的方法。
背景技術(shù)：
BBO晶體是中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所發(fā)明的一種性能優(yōu)異的非線性光學(xué)晶 體。它具有寬的相匹配角、寬的透過(guò)區(qū)、大的有效二倍頻系數(shù)、高的光學(xué)均勻性，廣泛 應(yīng)用于激光頻率轉(zhuǎn)換和光學(xué)參量振蕩和放大。尤其在深紫外方面應(yīng)用，顯示其優(yōu)秀光學(xué) 性能。由于BBO晶體在925°C左右會(huì)發(fā)生相變，因此生長(zhǎng)BBO晶體大都是采用助溶劑 法，助溶劑法中的頂部籽晶法由于其工藝簡(jiǎn)單、操作方便而成為目前商業(yè)化生長(zhǎng)BBO晶 體首選方法。但頂部籽晶法生長(zhǎng)BBO晶體，其周期長(zhǎng)，晶體缺陷多，毛坯利用率很低， 由此造成了生產(chǎn)成本很高，而隨著激光技術(shù)的不斷發(fā)展，其對(duì)BBO晶體器件的尺寸和質(zhì) 量要求越來(lái)越嚴(yán)格，因此用頂部籽晶法生長(zhǎng)BBO晶體就越顯露出其局限性。中部法生長(zhǎng)晶體，由于籽晶處于溶液的中部，隨著溫度的下降，晶體在各個(gè)方 向上按自然結(jié)晶習(xí)性都得到了自由的生長(zhǎng)，一方面晶體質(zhì)量明顯改善，另一方面，生長(zhǎng) 周期也極大縮短了，這樣大大降低了生長(zhǎng)成本，為商業(yè)化生產(chǎn)晶體提供了可能性。

發(fā)明內(nèi)容為了生長(zhǎng)出高質(zhì)量BBO晶體，本發(fā)明提供了中部籽晶法來(lái)生長(zhǎng)BBO晶體。用 中部籽晶法生長(zhǎng)，由于籽晶處于溶液的中部，這就要求在晶體初始生長(zhǎng)時(shí)，溶液中部的 溫度都要比溶液上部和底部的溫度低一些，否則很容易在溶液上部和底部出現(xiàn)溶液過(guò)冷 而導(dǎo)致雜晶出現(xiàn)。這樣對(duì)溫場(chǎng)的要求極為苛刻。本發(fā)明采用三區(qū)控溫爐系統(tǒng)來(lái)達(dá)到所要 求的溫場(chǎng)條件。為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案1.采用中部籽晶法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。把籽晶綁在鉬金絲上，并置于溶液中部位 置，然后降溫生長(zhǎng)。2.采用三區(qū)控溫爐系統(tǒng)，示意圖如圖1所示。爐分三段獨(dú)立控制，通過(guò)精確的溫 度控制及調(diào)整，可得到溶液中部溫度相對(duì)較低，上部和底部溫度相對(duì)較高的溫場(chǎng)條件。 典型的溫場(chǎng)分布如圖2所示。3.采用 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm 等系列大尺
寸的鉬金坩堝，增加溶質(zhì)供給。4.采用NaCl作為助溶劑，含量為(60-70)mol%，并采用NaF作為添加劑，添加 量為(0-5)mol%。5.晶體轉(zhuǎn)速為(3-15)轉(zhuǎn)/分鐘，溶液降溫速度為0.1-1.2°c /天。
圖1為本發(fā)明使用的三區(qū)控溫爐爐示意圖。圖中1.耐火材料；2.爐絲；3.籽晶 桿；4.爐蓋；5.坩堝墊；6.坩堝；7.籽晶。圖2為本發(fā)明使用的三區(qū)控溫爐溫場(chǎng)示意圖。
具體實(shí)施方式實(shí)施例一稱取BaC035000.00g，H3B033130.70g, NaC11900.00g，NaF71.92g
將這些原料充分混合、研磨，并通過(guò)多次熔融后加入到一個(gè)Φ 150mmX 150mm鉬坩堝 中，把坩堝移到三區(qū)爐，升溫至1000°C，恒溫24小時(shí)，并緩慢降溫至870°C左右，引入 一個(gè)IOX IOX 10mm3的籽晶于溶液中部進(jìn)行生長(zhǎng)，前兩周恒溫生長(zhǎng)，以后開(kāi)始以1°C/天 降溫，晶體旋轉(zhuǎn)速率為6轉(zhuǎn)/分鐘，降溫大約2個(gè)月后，提起晶體離開(kāi)液面，退火。從 所長(zhǎng)晶體中很容易切割出14X8X21_3的器件。
權(quán)利要求
1.一種生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO晶體的中部籽晶法，其特征在于籽晶綁在鉬金絲上，并置于 溶液中部位置，溶液置于鉬金坩堝中，將坩堝放置于三區(qū)控溫爐系統(tǒng)中降溫生長(zhǎng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO晶體的中部籽晶法，其特征在于所述 三區(qū)控溫爐系統(tǒng)分三段獨(dú)立控制，通過(guò)調(diào)整得到溶液中部溫度相對(duì)較低，上部和底部溫 度相對(duì)較高的溫場(chǎng)條件，所述晶體轉(zhuǎn)速為(3-15)轉(zhuǎn)/分鐘，溶液降溫速度為0.1-1.2°C / 天。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO晶體的中部籽晶法，其特征在所述鉬 金坩堝尺寸為 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO晶體的中部籽晶法，其特征在于使 用NaCl作為助溶劑，含量為(60-70)mol%，并使用NaF作為添加劑，添加量為(0_5) mol%。
全文摘要
一種生長(zhǎng)高質(zhì)量BBO晶體的中部籽晶法。傳統(tǒng)的BBO晶體生長(zhǎng)大都是采用助溶劑頂部籽晶法生長(zhǎng)，其周期長(zhǎng)，晶體缺陷多，毛坯利用率很低，因此生產(chǎn)成本很高，本發(fā)明的BBO晶體中部籽晶法是將籽晶綁在鉑金絲上，并置于溶液中部位置，溶液置于鉑金坩堝中，將坩堝放置于三區(qū)控溫爐系統(tǒng)中降溫生長(zhǎng)。生長(zhǎng)得到的晶體質(zhì)量明顯改善，生長(zhǎng)周期也極大縮短了，降低了生長(zhǎng)成本。
文檔編號(hào)C30B9/12GK102011186SQ20101055502
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者吳少凡, 鄭熠, 陳偉 申請(qǐng)人:福建福晶科技股份有限公司