專利名稱:一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬納米材料領(lǐng)域,涉及一種新型異質(zhì)結(jié)及其制備方法,特別涉及一種一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅(ZnO/ZnS)異質(zhì)結(jié)的制備方法。
背景技術(shù):
由兩種帶隙寬度不同的半導(dǎo)體單晶材料所構(gòu)成的結(jié),稱為異質(zhì)結(jié)。由于兩種材料電子親合能和帶隙寬度等物理參數(shù)不同,異質(zhì)結(jié)具有比同一種材料構(gòu)成的p-n結(jié)更優(yōu)異的性能,如更高的電子注入比、窗口效應(yīng)等。一維納米材料是指載流子僅在一個(gè)方向可以自由運(yùn)動(dòng),而在另外兩個(gè)方向則受到約束的材料體系。一維氧化鋅(ZnO)作為一種重要的寬禁帶(3. 37eV)半導(dǎo)體,在光電發(fā)射、 光催化、壓電性能及化學(xué)傳感等方面都表現(xiàn)出了非常優(yōu)越的性能。硫化鋅(ZnS)也是目前令人十分感興趣的寬帶隙(3.68eV)半導(dǎo)體材料,在光電領(lǐng)域有著很好的應(yīng)用。由氧化鋅和硫化鋅所構(gòu)成的納米異質(zhì)結(jié),不僅繼承了氧化鋅和硫化鋅的優(yōu)良性能,還能通過界面耦合效應(yīng)和異質(zhì)結(jié)構(gòu)的協(xié)同效應(yīng)而得到新的特性。一維氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的類型主要有徑向包裹芯殼結(jié)構(gòu)、雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)等類型,而一維軸向型氧化鋅/硫化鋅納米異質(zhì)結(jié)尚未見報(bào)道(示意圖如圖1所示)。然而,由于芯殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)和雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)中兩種材料的界面積很大,由晶格失配而產(chǎn)生的缺陷也就較多。特別是芯殼結(jié)構(gòu)的外面包裹層大多為多晶,這就限制了這種異質(zhì)結(jié)性能的發(fā)揮和它的應(yīng)用。相比之下,軸向型氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)是由兩種一維單晶納米結(jié)構(gòu)首尾相接形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu),其中氧化鋅和硫化鋅兩部分一般有著共同的主軸(C軸)和生長(zhǎng)方向,其單晶性也更完整。此外,類似于二維薄膜突變異質(zhì)結(jié)能夠?qū)㈦娮悠魇`在平面內(nèi)形成二維電子氣,一維軸向型異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)特征,使異質(zhì)結(jié)的界面恰處于載流子能自由運(yùn)動(dòng)的方向,迫使電子的傳輸限制在窄小的界面附近,因此可能出現(xiàn)類似電子在量子點(diǎn)中運(yùn)動(dòng)的特征和效應(yīng),如量子限域效應(yīng)、庫(kù)侖阻塞效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)等。這些性質(zhì)使一維軸向型異質(zhì)結(jié)在單電子器件、存貯器以及各種光電器件等方面具有極為廣闊的應(yīng)用前景。目前,人們?yōu)榱颂剿骱屯卣寡趸\和硫化鋅異質(zhì)結(jié)的應(yīng)用范圍,作了一些嘗試和努力。如2009年有專利(CN 101607689A)公開了一種氧化鋅和硫化鋅納米帶復(fù)合異質(zhì)結(jié)及其制備方法,其中氧化鋅和硫化鋅納米帶復(fù)合異質(zhì)結(jié)包括氧化鋅納米帶底層和生長(zhǎng)在氧化鋅納米帶底層上的硫化鋅納米帶層,以及形成在氧化鋅納米帶底層且露出硫化鋅納米帶表面的梳齒狀氧化鋅結(jié)構(gòu),制備方法采用熱蒸發(fā)硫化鋅和石墨混合粉末法。但是,無(wú)論是氧化鋅和硫化鋅納米帶復(fù)合異質(zhì)結(jié)還是其制備方法都存在不足之處。首先,該異質(zhì)結(jié)由氧化鋅和硫化鋅納米帶復(fù)合形成,兩種材料的接觸面積很大,不可能出現(xiàn)類似電子在量子點(diǎn)中運(yùn)動(dòng)的特征和效應(yīng),限制了其在單電子器件、存貯器以及各種光電器件等方面的性能及應(yīng)用。 其次,該制備方法不能制備出一維軸向型氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)。因此,制備形貌特殊的一維氧化鋅納米結(jié)構(gòu)及其衍生結(jié)構(gòu),特別是軸向型的異質(zhì)結(jié)構(gòu),在納米器件的開發(fā)與應(yīng)用有著重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種一維軸向型納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)及其制備方法。本發(fā)明方法制得的軸向型氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)是由兩種一維單晶納米結(jié)構(gòu)首尾相接形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu),其中氧化鋅和硫化鋅兩部分有著共同的主軸和生長(zhǎng)方向,其單晶性也更完整。為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié),包括氧化鋅納米棒和硫化鋅納米棒,其特征在于所述的氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)在襯底上,為一維軸向型,納米氧化鋅棒的端部連接有納米硫化鋅棒形成異質(zhì)結(jié)。所述氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的襯底是硅片;所述氧化鋅納米棒為硅片上生長(zhǎng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu)的分支,異質(zhì)結(jié)形成于氧化鋅納米棒的頂端。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu),其特征在于納米氧化鋅棒的棒長(zhǎng)為1-3 μ m、棒直徑為100-200nm;納米硫化鋅棒的棒長(zhǎng)為30_150nm、棒直徑為 30_60nmo所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,包括化學(xué)氣相沉積法和物理氣相沉積法,其特征在于具體操作步驟如下(1)將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為(3-5) 1混合研磨,形成混合粉末,取 0. 4-0. 6g該混合粉末和硅片一起置于950-1050°C的空氣氣氛下,保溫60-100min,其中,硅片作為生長(zhǎng)基片置于混合粉末的下游10-12cm處,反應(yīng)結(jié)束后,在硅片上得到白色絮狀物質(zhì)即為氧化鋅納米花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元由大量氧化鋅納米棒組成;(2)用離子束濺射法在步驟(1)制得的含有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上2-3 nm 厚的金膜,然后將其在空氣中退火30-70min,退火溫度為800-1000°C,得到中間產(chǎn)物;(3)將步驟(2)制得的中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末一起置于高純氬氣氣氛中,升溫至 1000-1100°c,保溫反應(yīng)5-lOmin,其中,中間產(chǎn)物置于硫化鋅粉末氬氣氣流下游13-14cm 處,待反應(yīng)結(jié)束自然降溫到室溫后得到氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié)。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于所述硅片在制備氧化鋅納米棒過程中豎立放置在陶瓷舟上,且粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于所述的含有中間產(chǎn)物的硅基片在制備異質(zhì)結(jié)過程中是豎直固定的。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于 步驟(3)中,將中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣氛中升溫之前,先將其置于氬氣流量為 IOOcmVmin 的氬氣氛中 60_70min。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于所述的將中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣氛中反應(yīng)時(shí)的氬氣流量為50-70cm7min。所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于步驟⑴或⑶中的升溫速率為100°c /min。所述高純氬氣純度為99. 9999 %。
本發(fā)明的有益效果1、對(duì)制得的目標(biāo)產(chǎn)物分別使用掃描電鏡、透射電鏡進(jìn)行表征,由得到的掃描電鏡照片、透射電鏡照片和選區(qū)電子衍射圖可知,在基片上的大部分氧化鋅納米棒的頂端都連接有更小的硫化鋅納米棒,構(gòu)成一維軸向型異質(zhì)結(jié)構(gòu),界面清晰,過渡明顯。異質(zhì)結(jié)兩部分材料都是很高質(zhì)量的晶態(tài)結(jié)構(gòu)。其中氧化鋅納米棒棒長(zhǎng)為1-3 μ m、棒直徑為100-200nm ;硫化鋅納米棒棒長(zhǎng)為30-150nm、棒直徑為30-60nm。部分硫化鋅納米棒的頂端還連接有納米金顆粒,直徑為50-70nm。2、本發(fā)明主要是利用常用的管式爐設(shè)備完成,工藝簡(jiǎn)單、成本低廉,制備方法科學(xué)、有效,可大面積合成目標(biāo)產(chǎn)物,適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。3、在制備氧化鋅納米棒的過程中其粗糙面正朝向氧化鋅和石墨混合粉末所在的上游方向,有利于氧化鋅粉末在硅片上的沉積。4、在制備氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)和制備異質(zhì)結(jié)過程中,由于純凈硅片或含有中間產(chǎn)物的硅片都是豎立放置,因此得到的產(chǎn)物形貌均一。5、將中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣氛中升溫之前,先將其置于高純度 (99. 9999% )的氬氣流量為IOOcm3Aiin的氬氣氛中至少60min,保證了合成的硫化鋅棒不被氧化。6、中間產(chǎn)物與硫化鋅粉末之間的距離優(yōu)選為13-14cm,升溫至950_1050°C或 1000-1100°C時(shí)的升溫速率為100°C /min,為目標(biāo)產(chǎn)物的品質(zhì)奠定了較好的基礎(chǔ)。一維軸向型異質(zhì)結(jié)在單電子器件、存貯器以及各種光電器件等方面具有極為廣闊的應(yīng)用前景。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。圖1為本發(fā)明提及的一維芯殼型、雙軸型和軸向型異質(zhì)結(jié)的示意圖。本發(fā)明的異質(zhì)結(jié)類型為軸向型。圖2為納米氧化鋅棒使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察得到的低倍掃描照片之一。 該照片左上角為對(duì)應(yīng)的高倍掃描照片。該圖顯示了制備出大量的氧化鋅納米棒,且氧化鋅納米棒是氧化鋅花狀結(jié)構(gòu)的分支。圖3為納米氧化鋅棒使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡配有的能量色散譜儀得到的能量色散譜(EDS)之一,可看出產(chǎn)物的成分僅為Zn和0。兩種元素的原子比例將近1 l(Zn為 50. 77%,0為49. 23% ),所以產(chǎn)物應(yīng)為ZnO0圖4為對(duì)制得的目標(biāo)產(chǎn)物使用掃描電鏡進(jìn)行表征的結(jié)果之一。圖4a和4b都顯示出了納米氧化鋅棒的端部連接有一根較細(xì)的納米硫化鋅棒。圖5為最終產(chǎn)物使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡配有的能量色散譜儀得到的EDS圖之一及對(duì)應(yīng)的元素含量分析結(jié)果,其中產(chǎn)物的成分僅為Ζη、0和S,且Zn原子數(shù)比例(48. 07% )約為 0(37. 75% )與 S(14. 18% )的比例之和。圖6為對(duì)制得的目標(biāo)產(chǎn)物使用透射電鏡(TEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中圖6a 是氧化鋅/硫化鋅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的低分辨透射照片;圖6b是氧化鋅/硫化鋅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的高分辨透射照片;圖6c是圖6b中左上角區(qū)域的選區(qū)電子衍射結(jié)果,說明該區(qū)域的成分為硫化鋅;圖6d是圖6b中的白色虛線代表的界面附近的選區(qū)電子衍射結(jié)果,可以很清晰地看到有氧化鋅、硫化鋅兩種不同的衍射花樣,說明該選區(qū)是由氧化鋅/硫化鋅兩種材料構(gòu)成的界面;圖6e是圖6b中的右下角區(qū)域的選區(qū)電子衍射結(jié)果,說明該區(qū)域的成分為氧化鋅。
具體實(shí)施例方式原料從市場(chǎng)購(gòu)得或用常規(guī)方法制得下列原料硅片,氧化鋅粉末,石墨粉末,硫化鋅粉末,高純氬氣(純度為99.9999%)等。并且,先將硅片依次分別置于丙酮、濃硫酸、無(wú)水乙醇和去離子水中各超聲清洗15min,再將其置于60°C下烘干后待用。具體制備過程實(shí)施例1步驟1,將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為3 1混合研磨后,取0.40g混合物放入陶瓷舟中并置于管式爐的中心位置;將硅片豎立在管式爐下游距中心IOcm處,粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向,作為氧化鋅納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的基底;將管式爐加熱到 950°C,升溫速率為100°C/min,保溫時(shí)間為60min。制得近似如圖(2) SEM結(jié)果所示,及圖 (3)EDS曲線所對(duì)應(yīng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元上生長(zhǎng)著大量氧化鋅納米棒。步驟2,在生長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上約3nm的金膜,然后將其在空氣中 800°C下保溫30min,得到中間產(chǎn)物。將含有中間產(chǎn)物的硅片豎立固定,和硫化鋅粉末一起置于流量為IOOcm3Aiin的高純氬氣氣氛中60min,以除盡其周圍的空氣,得到純凈的氬氣氣氛。然后把中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣流量為50cm7min的氬氣氣氛中,并以100°C / min的升溫速率升溫至1000°C,反應(yīng)5min。其中,中間產(chǎn)物處于硫化鋅粉末氬氣流下游,兩者相距13cm處。制得氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié),形貌和表征結(jié)果近似如圖(4)、圖(5)和圖(6)所示。實(shí)施例2制備的具體步驟為步驟1,將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為3. 5 1混合研磨后,取0.45g混合物放入陶瓷舟中并置于管式爐的中心位置;將硅片豎立在管式爐下游距中心10. 5cm處,粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向,作為氧化鋅納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的基底;將管式爐加熱到975°C,升溫速率為IOO0C /min,保溫時(shí)間為70min。制得近似如圖(2) SEM結(jié)果所示, 及圖(3)EDS曲線所對(duì)應(yīng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元上生長(zhǎng)著大量氧化鋅納米棒。步驟2,在生長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上約2nm的金膜,然后將其在空氣中850°C下保溫40min,得到中間產(chǎn)物。將含有中間產(chǎn)物的硅片豎立固定,和硫化鋅粉末一起置于流量為IOOcm3Aiin的高純氬氣氣氛中70min,以除盡其周圍的空氣,得到純凈的氬氣氣氛。然后把中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣流量調(diào)為55cm7min的氬氣氣氛中,并以 IOO0C /min的升溫速率升溫至1025°C,反應(yīng)7min。其中,中間產(chǎn)物處于硫化鋅粉末氬氣流下游,兩者相距13cm處。制得氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié),形貌和表征結(jié)果近似如圖(4)、圖(5)和圖(6)所示。實(shí)施例3制備的具體步驟為
步驟1,將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為4 1混合研磨后,取0.50g混合物放入陶瓷舟中并置于管式爐的中心位置;將硅片豎立在管式爐下游距中心Ilcm處,粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向,作為氧化鋅納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的基底;將管式爐加熱到 1000°C,升溫速率為100°C/min,保溫時(shí)間為80min。制得如圖(2) SEM結(jié)果所示,及圖(3) EDS曲線所對(duì)應(yīng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元上生長(zhǎng)著大量氧化鋅納米棒。步驟2,在生長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上約3nm的金膜,然后將其在空氣中 900°C下保溫50min,得到中間產(chǎn)物。將含有中間產(chǎn)物的硅片豎立固定,和硫化鋅粉末一起置于流量為IOOcm3Aiin的高純氬氣氣氛中80min,以排除盡其周圍的空氣,得到純凈的氬氣氣氛。然后把中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣流量調(diào)為60cm7min的氬氣氣氛中,并以 IOO0C /min的升溫速率升溫至1050C,反應(yīng)Smin。其中,中間產(chǎn)物處于硫化鋅粉末氬氣流下游,兩者相距13. 5cm處。制得氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié),形貌和表征結(jié)果如圖(4)、圖(5)和圖(6)所示。實(shí)施例4制備的具體步驟為步驟1,將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為4. 5 1混合研磨后,取0.55g混合物放入陶瓷舟中并置于管式爐的中心位置;將硅片豎立在管式爐下游距中心11. 5cm處,粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向,作為氧化鋅納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的基底;將管式爐加熱到1025°C,升溫速率為100°C /min,保溫時(shí)間為90min。制得近似如圖(2) SEM結(jié)果所示, 及圖(3)EDS曲線所對(duì)應(yīng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元上生長(zhǎng)著大量氧化鋅納米棒。步驟2,在生長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上約2nm的金膜,然后將其在空氣中 950°C下保溫60min,得到中間產(chǎn)物。將含有中間產(chǎn)物的硅片豎立固定,和硫化鋅粉末一起置于流量為IOOcm3Aiin的高純氬氣氣氛中90min,以排除盡其周圍的空氣,得到純凈的氬氣氣氛。然后把中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣流量調(diào)為65cm7min的氬氣氣氛中,并以 IOO0C /min的升溫速率升溫至1075°C,反應(yīng)9min。其中,中間產(chǎn)物處于硫化鋅粉末氬氣流下游,兩者相距13. 5cm處。制得氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié),形貌和表征結(jié)果近似如圖(4)、圖(5)和圖(6)所示。實(shí)施例5制備的具體步驟為步驟1,將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為5 1混合研磨后,取0.60g混合物放入陶瓷舟中并置于管式爐的中心位置;將硅片豎立在管式爐下游距中心12cm處,粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向,作為氧化鋅納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的基底;將管式爐加熱到 1050°C,升溫速率為100°C/min,保溫時(shí)間為lOOmin。制得近似如圖(2) SEM結(jié)果所示,及圖 (3)EDS曲線所對(duì)應(yīng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元上生長(zhǎng)著大量氧化鋅納米棒。步驟2,在生長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上約3nm厚的金膜,然后將其在空氣中1000°C下保溫70min,得到中間產(chǎn)物。將含有中間產(chǎn)物的硅片豎立固定,和硫化鋅粉末一起置于流量為IOOcm3Aiin的高純氬氣氣氛中l(wèi)OOmin,以排除盡其周圍的空氣,得到純凈的氬氣氣氛。然后把中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣流量調(diào)為70cm7min的氬氣氣氛中,并以 IOO0C /min的升溫速率升溫至1100°C,反應(yīng)lOmin。其中,中間產(chǎn)物處于硫化鋅粉末氬氣流下游,兩者相距14cm處。制得氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié),形貌和表征結(jié)果近似如圖(4)、圖(5)和圖(6)所示。 顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的棒-針狀納米氧化鋅陣列及其制備方法進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié),包括氧化鋅納米棒和硫化鋅納米棒,其特征在于所述的氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)是一維軸向型的,納米氧化鋅棒的端部連接有納米硫化鋅棒形成異質(zhì)結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié),其特征在于所述氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)構(gòu)的襯底是硅片;所述氧化鋅納米棒為硅片上生長(zhǎng)的氧化鋅花狀結(jié)構(gòu)的分支,異質(zhì)結(jié)形成于氧化鋅納米棒的頂端。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié),其特征在于 納米氧化鋅棒的棒長(zhǎng)為1-3 μ m、棒直徑為100-200nm ;納米硫化鋅棒的棒長(zhǎng)為30_150nm、棒直徑為30-60nm。
4.一種權(quán)利要求1所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,包括化學(xué)氣相沉積法和物理氣相沉積法,其特征在于具體操作步驟如下(1)將氧化鋅粉和石墨粉按質(zhì)量比為(3-5) 1混合研磨,形成混合粉末,取0.4-0. 6g 該混合粉末放入陶瓷舟中,并置于管式爐的中心位置,同時(shí)將作為襯底的硅片豎立在管式爐下游距中心10-12cm處,在溫度為950-1050°C的空氣氣氛下,保溫60-100min,反應(yīng)結(jié)束后,在硅片上得到白色絮狀物質(zhì)即為氧化鋅納米花狀結(jié)構(gòu),每個(gè)花狀單元由大量氧化鋅納米棒組成。(2)用離子束濺射法在步驟(1)制得的含有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上2-3nm厚的金膜,然后將其在空氣中退火30-70min,退火溫度為800-1000°C,得到中間產(chǎn)物。(3)將步驟(2)制得的中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末一起置于高純氬氣氣氛中,升溫至 1000-1100°C,保溫反應(yīng)5-lOmin,其中,中間產(chǎn)物置于硫化鋅粉末氬氣氣流下游13-14cm 處,待反應(yīng)結(jié)束自然降溫到室溫后得到氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,其特征在于所述硅片在制備氧化鋅納米棒過程中豎立放置在陶瓷舟上,且粗糙表面對(duì)著氧化鋅和石墨混合粉末所在的方向。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,其特征在于所述的含有中間產(chǎn)物的硅基片在制備異質(zhì)結(jié)過程中是豎直固定的。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,其特征在于步驟(3)中,將中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣氛中升溫之前,先將其置于氬氣流量為100cm7min的氬氣氛中60_70min。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,其特征在于所述的將中間產(chǎn)物和硫化鋅粉末置于氬氣氛中反應(yīng)時(shí)的氬氣流量為50-70cm7 min0
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法,其特征在于步驟⑴或⑶中的升溫速率為100°C /min。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域,具體涉及一種一維軸向型的納米氧化鋅/硫化鋅異質(zhì)結(jié)及其制備方法。所制備異質(zhì)結(jié)包括氧化鋅納米棒和硫化鋅納米棒,是一維軸向型的,納米氧化鋅棒的端部連接有納米硫化鋅棒形成異質(zhì)結(jié)。制備時(shí)將硅片和氧化鋅粉和石墨粉混合粉置于950-1050℃的空氣氣氛下,保溫反應(yīng),在硅片上得到由大量氧化鋅納米棒組成的氧化鋅納米花狀結(jié)構(gòu),再在含有氧化鋅納米棒的硅片上濺鍍上一定厚度的金膜,最后將其和硫化鋅粉末一起置于高純氬氣氣氛中保溫反應(yīng)得到最終產(chǎn)品-氧化鋅納米棒上端連接著硫化鋅納米棒的異質(zhì)結(jié)。本異質(zhì)結(jié)是一維軸向型的,其制備工藝簡(jiǎn)單,成本低廉。本異質(zhì)結(jié)在納米器件的開發(fā)與應(yīng)用有著重要的意義。
文檔編號(hào)C30B23/02GK102345162SQ20111009685
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者朱燕琴, 費(fèi)廣濤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院