專利名稱：一種利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種莫來石晶須的制備方法，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
莫來石晶須為一種針狀單晶材料，由于直徑較小，晶形完整，因而具有極高的強(qiáng)度。另外，莫來石晶須具有大的長徑比，同時(shí)在高溫狀態(tài)下仍具有高強(qiáng)度、極好的抗蠕變性能、低的熱膨脹系數(shù)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性，因而莫來石晶須在高溫結(jié)構(gòu)材料的補(bǔ)強(qiáng)材料方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值，并且在橡塑工業(yè)的補(bǔ)強(qiáng)方面也有廣泛應(yīng)用。目前，關(guān)于莫來石晶須的制備已有許多文獻(xiàn)和專利報(bào)道。Okada等以正硅酸乙酯、 九水硝酸鋁和AlF3為原料，在密閉容器中煅燒合成了莫來石晶須(Journal of Materials Science Letters, 1989)。Kim 等人以高嶺石為原料，添加 NH4Al (SO4)2 和 NaH2PO4 ·2Η20 在 130(Γ1400 煅燒15小時(shí)，制得直徑在0. 5μπι左右，長徑比> 17的莫來石晶須(Ceramics International, 2009)。中國發(fā)明專利CN 200510044907. 9公布了一種莫來石晶須的制備方法，其是以工業(yè)鋁溶膠和工業(yè)硅溶膠，采用溶膠凝膠法制備前驅(qū)體凝膠，然后加入一定比例的工業(yè)AlF3,在高溫下煅燒，制得莫來石晶須。中國發(fā)明專利CN 921(^982. 9公布了一種莫來石晶須的制備方法，是以正硅酸乙酯、硝酸鋁、乙醇和氫氟酸制備前驅(qū)體，然后在高溫下煅燒，獲得莫來石晶須。中國發(fā)明專利CN 200710129739. 2公布了一種以煤矸石和硅微粉為原料制備莫來石晶須的方法，其是將煤矸石粉和硅微粉按比例通過高能球磨均勻混合，然后在3(T80MPa壓力下壓成塊狀坯體，在高溫下煅燒制得莫來石晶須。目前制備莫來石晶須的工藝中，主要是采用溶膠-凝膠法制備前驅(qū)體凝膠，加入適當(dāng)?shù)奶砑觿缓笤诟邷叵蚂褵@得莫來石晶須，該方法的優(yōu)點(diǎn)在于原料成分均一，但工藝復(fù)雜，且成本較高；另外是將含硅原料和含鋁化工原料按一定比例混合，加入適當(dāng)?shù)奶砑觿?，通過球磨工藝機(jī)械混勻，然后高溫煅燒獲得莫來石晶須，該工藝的優(yōu)點(diǎn)在于工藝相對簡單，但機(jī)械混合的原料成分不均一，還需要使用大量的化工原料，部分還需要通過氫氟酸處理，才能獲得較好的莫來石晶須。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低廉、工藝簡單、產(chǎn)率高的利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)在藍(lán)晶石礦中加入氟化物，氟化物(以無水物計(jì))的質(zhì)量為藍(lán)晶石礦質(zhì)量的2飛％，在球磨機(jī)中球磨至混合均勻；
(2)將上述混合物置于密閉的耐高溫容器中，110(Tl60(rC煅燒3h以上，冷卻即得到莫來石晶須材料。按上述方案，從礦物組分方面，所述藍(lán)晶石礦中藍(lán)晶石的重量百分?jǐn)?shù)為65%以上；從化學(xué)組分方面，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，藍(lán)晶石礦中SW2含量為35 45%，Al2O3含量為45飛0%。按上述方案，步驟(1)中所述的氟化物為氟化鋇、氟化鉀、氟化鋁、含水氟化鋁的一種或幾種的混合物。按上述方案，所述的煅燒時(shí)間為池 他。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明選用的藍(lán)晶石礦原料，浮選容易，較易得到藍(lán)晶石礦精礦，化學(xué)成分在結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的莫來石成分范圍內(nèi)，另外藍(lán)晶石礦中的主要雜質(zhì)礦物為高嶺石和石英，這兩種雜質(zhì)礦物不會引入Si和Al外的其它雜質(zhì)，原料中化學(xué)成分均勻。(2)本發(fā)明工藝簡單，只需要通過簡單球磨，煅燒，分散即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的發(fā)明目的，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施例1使用本發(fā)明所述制備方法得到的莫來石晶須的X射線粉晶衍射 (XRD)圖譜；
圖2是實(shí)施例1使用本發(fā)明所述的制備方法得到的莫來石晶須的掃描電鏡(SEM)照
片；
圖3是實(shí)施例2使用本發(fā)明所述的制備方法得到的莫來石晶須的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
選取藍(lán)晶石含量為95% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦100g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 36. 48%, Al2O3 59. 13%, Fe2O3 0. 36%, CaO 0. 014%, Na2O 0. 043%, K2O 0. 098%，TiO2 1. 18%，燒失量1. 74%，加入3g AlF3，球磨15min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在 1500°C煅燒池，隨爐冷卻至室溫。產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析(圖1)，SEM分析(圖2)，可得產(chǎn)物莫來石晶須為莫來石相，不存在其它雜相；晶形完整，尺寸均一，產(chǎn)率達(dá)95%。實(shí)施例2
選取藍(lán)晶石含量為95% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦100g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 36. 48%, Al2O3 59. 13%, Fe2O3 0. 36%, CaO 0. 014%, Na2O 0. 043%, K2O 0. 098%，TiO2 1. 18%，燒失量1. 74%，加入4. 5g AlF3，球磨15min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在 1500°C煅燒3h，隨爐冷卻至室溫。SEM分析(圖3)可得莫來石晶須晶形完整，產(chǎn)率達(dá)95%。實(shí)施例3
選取藍(lán)晶石含量為70% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 43. 47%, Al2O3 45. 67%, Fe2O3 0. 65%, MgO 0. 066%, CaO 0. 098%, Na2O
0.68%, K2O 2. 06%, TiO2 1. 63%，燒失量3. 72%，加入5g AlF3，球磨30min，置于密閉氧化鋯坩堝中，在1500°C煅燒3h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例4
選取藍(lán)晶石含量為92% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 39. 12%, Al2O3 52. 32%, Fe2O3 0. 51%, CaO 0. 05%, Na2O 0. 3%, K2O
1.22%，TiO2 1. 42%，燒失量2. 32%，加入4g —水合氟化鋁，球磨15min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1500°C煅燒池，隨爐冷卻至室溫。SEM分析(圖2. b)，莫來石晶須晶形完整，產(chǎn)率達(dá) 92%。實(shí)施例5
選取藍(lán)晶石含量為80% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 41. 23%, Al2O3 49. 12%, Fe2O3 0. 42%, CaO 0. 04%, Na2O 0. 4%, K2O 1.82%，TiO2 1.32%，燒失量2. 07%，加入2g KF和2gAlF3，球磨45min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1100°C煅燒6h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)92%。實(shí)施例6
選取藍(lán)晶石含量為85% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 40. 33%, Al2O3 50. 17%, Fe2O3 0. 42%, CaO 0. 04%, Na2O 0. 4%, K2O 1. 6%，TiO2 1. 15%，燒失量1. 82%，加入3g BaF2和2g KF，球磨60min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1400°C煅燒8h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例7
選取藍(lán)晶石含量為92% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 39. 12%, Al2O3 52. 32%, Fe2O3 0. 51%, CaO 0. 05%, Na2O 0. 3%, K2O 1.22%，TiO2 1.42%，燒失量2. 32%，加入8g KF，球磨75min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在 1600°C煅燒10h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例8
選取藍(lán)晶石含量為85% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 40. 33%, Al2O3 50. 17%, Fe2O3 0. 42%, CaO 0. 04%, Na2O 0. 4%, K2O 1.6%，TiO2 1. 15%，燒失量1.82%，加入9g BaF2，球磨120min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在 1300°C煅燒10h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例9
選取藍(lán)晶石含量為70% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiR 43. 47%, Al2O3 45. 67%, Fe2O3 0. 65%, MgO 0. 066%, CaO 0. 098%, Na2O
0.68%, K2O 2. 06%, TiO2 1. 63%,燒失量 3. 72%,加入 3g BaF2 和 3g AlF3,球磨 120min,置于密閉氧化鋁坩堝中，在1400°C煅燒8h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例10
選取藍(lán)晶石含量為92% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 39. 12%, Al2O3 52. 32%, Fe2O3 0. 51%, CaO 0. 05%, Na2O 0. 3%, K2O
1.22%，TiO2 1. 42%，燒失量2. 32%，加入2g BaF2和6g三水合氟化鋁，球磨120min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1500°C煅燒5h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例11
選取藍(lán)晶石含量為95% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦100g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiR 36. 48%, Al2O3 59. 13%, Fe2O3 0. 36%, CaO 0. 014%, Na2O 0. 043%, K2O 0. 098%，TiO2 1. 18%，燒失量1. 74%，加入3g KF和4g九水合氟化鋁，球磨120min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1600°C煅燒5h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。實(shí)施例12
選取藍(lán)晶石含量為92% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiO2 39. 12%, Al2O3 52. 32%, Fe2O3 0. 51%, CaO 0. 05%, Na2O 0. 3%, K2O 1. 22%, TiO2 1.42%，燒失量2. 32%，加入2g KF、2g含水氟化鋁、IgBaF2，球磨120min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1600°C煅燒4h，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá)90%。
實(shí)施例13
選取藍(lán)晶石含量為70% (重量百分?jǐn)?shù))的藍(lán)晶石精礦150g，該藍(lán)晶石精礦中按重量百分比計(jì)，化學(xué)成分為 SiA 43. 47%, Al2O3 45. 67%, Fe2O3 0. 65%, MgO 0. 066%, CaO 0. 098%, Na2O 0. 68%, K2O 2. 06%, TiO2 1. 63%，燒失量 3. 72%，加入 2g KF、2. 5g A1F3、1. 5gBaF2，球磨 120min，置于密閉氧化鋁坩堝中，在1500°C煅燒他，隨爐冷卻至室溫。莫來石晶須產(chǎn)率達(dá) 90%。
權(quán)利要求
1.一種利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在藍(lán)晶石礦中加入氟化物，氟化物以無水物計(jì)質(zhì)量為藍(lán)晶石礦質(zhì)量的2飛％，在球磨機(jī)中球磨至混合均勻；(2)將上述混合物置于密閉的耐高溫容器中，110(Tl60(rC煅燒3h以上，冷卻即得到莫來石晶須材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于從礦物組分方面，所述藍(lán)晶石礦中藍(lán)晶石的重量百分?jǐn)?shù)為65%以上；從化學(xué)組分方面，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，藍(lán)晶石礦中SW2含量為35 45%，Al2O3含量為45 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于步驟 (1)中所述的氟化物為氟化鋇、氟化鉀、氟化鋁、含水氟化鋁的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于所述的煅燒時(shí)間為池 他。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種莫來石晶須的制備方法，具體涉及一種利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法。一種利用藍(lán)晶石礦制備莫來石晶須的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在藍(lán)晶石礦中加入氟化物，氟化物(以無水物計(jì))的質(zhì)量為藍(lán)晶石礦質(zhì)量的2~6%，在球磨機(jī)中球磨至混合均勻；(2)將上述混合物置于密閉的耐高溫容器中，1100~1600℃煅燒3h以上，冷卻即得到莫來石晶須材料。本發(fā)明選用藍(lán)晶石礦作原料，原料組分均勻，成本低廉、工藝簡單、產(chǎn)率高。
文檔編號C30B29/62GK102206865SQ20111011763
公開日2011年10月5日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者侯書恩, 吳紅丹, 張錦化, 裴大婷, 靳洪允 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)