專利名稱：在Si襯底上制備纖鋅礦相M_xZn_1-xO單晶薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料的制備方法,尤其涉及MxZrvxCKM = Mg, Be)單晶薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，紫外探測器因在民用及軍事領(lǐng)域均具有重大應(yīng)用價值而備受關(guān)注，如醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、臭氧檢測、火焰?zhèn)鞲小⑽廴颈O(jiān)測、保密通訊、導(dǎo)彈羽煙探測、飛行器探測以及空間紫外技術(shù)領(lǐng)域等。目前實用的紫外探測器是以光電倍增管和硅基紫外光電二極管為主。使用光電倍增管雖然可以靈敏探測到紫外光，但是無法制備高分辨的陣列探測器以滿足軍事上高分辨探測的需求，且光電倍增管的響應(yīng)波段寬，對太陽光背景所發(fā)射的可見光也有響應(yīng)，因此需要附加昂貴的紫外濾波片以排除太陽光背景對軍事目標(biāo)所發(fā)射紫外信號的干 擾；另外，光電倍增管需要在高電壓下才可以工作，體積笨重、效率低、易損壞且成本較高，不利于軍事小型化及安全化。而硅和砷化鎵光電二極管雖然可以實現(xiàn)陣列化，但其探測靈敏度低，同樣也需要昂貴的紫外濾波片(組件)，工作范圍無法接近日盲區(qū)。因此，傳統(tǒng)的紫外探測器在實際應(yīng)用方面都有一定的局限性。開發(fā)性能更優(yōu)越的寬禁帶半導(dǎo)體基固態(tài)紫外探測器來替代上述紫外探測器件成為近年來國內(nèi)外學(xué)者非常重視的研究課題。與傳統(tǒng)的紫外探測器相比，寬禁帶半導(dǎo)體探測器具有探測靈敏度高(量子效率高)、響應(yīng)快(電子遷移率高)、光譜響應(yīng)分布好、對可見及紅外光為盲區(qū)、暗電流低(信噪比高)、耐高溫、抗輻射、體積小、可利用現(xiàn)有的半導(dǎo)體技術(shù)實現(xiàn)大批量陣列化器件制造等優(yōu)點，非常適于制成在特殊環(huán)境(如生命科學(xué))及惡劣環(huán)境(如火災(zāi)、太空、戰(zhàn)場)下工作、高效率、高性能的紫外探測器。目前研究的熱點主要集中在GaN和ZnO及其合金AlxGahN和MgxZrvxCK BexZrvxO上。理論上這幾種材料通過調(diào)整各自的元素組分，都可以實現(xiàn)禁帶寬度的調(diào)控(AlxGahN :3. 4 6. 2eV, MgxZrvxO :3. 37 7. 8eV, BexZrvxO :3. 37 10. 6eV)，從而完成紫外至日盲區(qū)的探測。與AlGaN相比，ZnO合金材料——MgZnO、BeZnO具有更好的光電性能(激子結(jié)合能高)、更高的結(jié)晶質(zhì)量(有匹配的單晶襯底)、更好的化學(xué)性能和熱穩(wěn)定性、更強(qiáng)的抗輻照能力等優(yōu)勢，因此非常適合做各種環(huán)境下的紫外乃至深紫外探測材料；但是由于寬禁帶半導(dǎo)體材料的強(qiáng)烈自補(bǔ)償效應(yīng)，穩(wěn)定可靠的P型材料很難獲得，因此限制了它們在性能更為優(yōu)越的Pn同質(zhì)結(jié)型紫外探測器中的應(yīng)用。如何避開p型摻雜的難題，從器件方面另辟蹊徑，突破紫外探測器的制作瓶頸，是國內(nèi)外許多課題組研究的首要目標(biāo)。Si襯底上制備MxZrvxCKM = Mg，Be)器件則可解決這一難題，因為硅作為第一代半導(dǎo)體，其結(jié)晶質(zhì)量以及電性調(diào)控已經(jīng)是目前做得最好的一種材料，因此非常適合用于薄膜的外延生長、器件結(jié)構(gòu)及性能的調(diào)制；另外，Si襯底不僅價格便宜，結(jié)晶質(zhì)量好，而且其獨特的導(dǎo)電性使后續(xù)的器件制備工藝更加簡便，有望制成單片集成電路，與先進(jìn)的硅基微電子技術(shù)有效結(jié)合起來，因而探索在Si襯底上制備高質(zhì)量MxZrvxCKM = Mg，Be)外延膜具有非常重要的科學(xué)價值和研究意義，將有巨大的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用潛力；基于此，近年來，Si基MxZn1^xO(M = Mg, Be)薄膜的制備技術(shù)倍受重視。
然而，由于Si在氧氣氛下很容易被氧化成無定形結(jié)構(gòu)的硅氧化物(SiOx)，因而對高質(zhì)量MxZrvxO的外延生長造成極大的困難；另外，MxZrvxO(M = Mg，Be)單晶薄膜，尤其是高M(jìn)g組分MgxZrvxO的制備對界面層的結(jié)構(gòu)有很嚴(yán)格的要求，為了降低合金體系能量，界面層的原子配位數(shù)要與外延層中的一致，這樣才可能使晶格中原子成鍵的扭曲程度降至最低，從而獲得亞穩(wěn)相的單一纖鋅礦相高M(jìn)g組分MgxZrvxO合金薄膜。目前國外已開發(fā)出一些界面層生長技術(shù)來保護(hù)Si表面、提供外延生長模板，從而制備出MgZnO薄膜，如美國馬里蘭大學(xué)Vispute小組采用在Si (100)襯底上沉積SrTi03、Bi2Ti3012、TiN等緩沖層的方法保護(hù)Si表面、制備了立方相MgZnO單晶薄膜(專利US007132668、Appl.Phys. Lett. 82(2003)3424)；美國北卡羅萊納大學(xué)的Narayan小組利用PLD技術(shù)在Si(Ill)襯底上先沉積了 TiN界面層，然后制備了 Mg組分僅為10%的纖鋅礦結(jié)構(gòu)MgaiZna9O薄膜；日本Osaka工業(yè)大學(xué)的Koike等人采用先沉積單晶CaF2層、再沉積ZnO緩沖層的方法在Si (111)襯底上制備了纖鋅礦相MgZnO單晶薄膜,其Mg組分及帶隙最高可調(diào)節(jié)至34%、4. IeV左右(J. Cryst. Growth278 (2005) 288)；日本W(wǎng)aseda大學(xué)的Fujita等人采用在350°C下先沉積Mg、再開通氧氣的方法在Si (111)襯底上首先制備了 3nm左右的MgO緩沖層，然后又沉積了 80nm的ZnO緩沖層作為外延生長模板，獲得了帶隙約為3. 8eV的纖鋅礦相MgZnO薄膜，他們的XRD研究結(jié)果 MgO是巖鹽結(jié)構(gòu)，MgZnO在MgO上生長很容易弛豫為立方相。但是，ZnO緩沖層會對長波長紫外輻射發(fā)生強(qiáng)烈吸收，器件的探測性能因此受到嚴(yán)重影響。為了實現(xiàn)日盲探測目標(biāo)，生長過程中必須去掉ZnO緩沖層這一步。由此可知，需要開發(fā)一種既能有效保護(hù)Si(Ill)表面免受氧化、又能為纖鋅礦相MxZrvxCKM = Mg，Be)單晶薄膜提供合適的外延生長模板的界面工程技術(shù)，可制備出高質(zhì)量Si基纖鋅礦相MxZrvxCKM = Mg，Be)單晶薄膜、尤其是高M(jìn)g組分MgxZrvxO單晶薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在Si襯底上制備MxZrvxO(M = Mg，Be)單晶薄膜的方法，可解決Si襯底清潔表面的保護(hù)以及MxZrvxO單晶薄膜的外延模板難題，成功獲得Si基纖鋅礦相MxZrvxO單晶薄膜、尤其是高M(jìn)g組分MgxZrvxO單晶薄膜。本發(fā)明提供一種在Si襯底上制備MxZrvxCKM = Mg，Be)單晶薄膜的方法，包括I)在Si襯底表面上沉積Be金屬單晶薄膜；2)氧化Be金屬薄膜以獲得BeO單晶層；3)在BeO單晶層上沉積MxZrvxO單晶薄膜，其中M為Mg或Be。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，其中步驟I)之前還包括處理Si襯底，以獲得清潔的Si(Ill)表面。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，其中利用分子束外延系統(tǒng)沉積Be金屬單晶薄膜，Be金屬單晶薄膜的厚度為I 20nm，Be的束流達(dá)到約5X 10_4Pa，Si襯底的溫度控制在20 800。。。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，其中利用活性氧源氧化Be金屬薄膜，所述活性氧源包括含氧等離子體或臭氧的氧氣。所述含氧等離子體包括射頻等離子體、電子回旋共振等離子體。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，其中氧化Be金屬薄膜的溫度為100 500°C，氧化時間為I 30分鐘。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，其中步驟4)可包括進(jìn)行低M至中等M組分MxZrvxCKM = Mg, Be)層的外延生長；進(jìn)行高M(jìn)組分MxZrvxO (M = Mg, Be)層的外延生長。其中低Mg至中等Mg組分的MgxZrvxO層中，x的值為0 0.3,高M(jìn)g組分的MgxZrvxO層中X的值為0. 3 I ;低Be至中等Be組分的BexZrvxO層中，x的值為0 0. 2，高Be組分的BexZrvxO層中x的值為0. 2 I.


以下參照附圖對本發(fā)明實施例作進(jìn)一步說明，其中 圖I為根據(jù)本發(fā)明的實施例I制備Mga5Zna5O單晶薄膜時的反射式高能電子衍射(RHEED)原位觀察圖案(其中a、b、C、d、e分別包括上下相對的兩幅對應(yīng)于不同方向的RHEED 圖);圖2根據(jù)本發(fā)明的實施例I所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜表面的原子力顯微鏡圖；圖3為根據(jù)本發(fā)明的實施例I所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜的X射線衍射0 _2 0掃描曲線；圖4為根據(jù)本發(fā)明的實施例I所制備的Mga 5Zn0.50單晶薄膜的X射線衍射$掃描曲線；圖5為根據(jù)本發(fā)明的實施例I所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜的室溫反射譜；圖6為根據(jù)本發(fā)明的實施例2制備Mga4Zna6O單晶薄膜時的反射式高能電子衍射原位觀察圖案(其中a、b、c、d分別包括上下相對的兩幅對應(yīng)于不同方向的RHEED圖)；圖7為根據(jù)本發(fā)明的實施例7制備ZnO單晶薄膜時的反射式高能電子衍射原位觀察圖案(其中a、b、c、d分別包括上下相對的兩幅對應(yīng)于不同方向的RHEED圖)。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種在Si襯底上制備MxZrvxCKM = Mg, Be)單晶薄膜的方法，該方法與現(xiàn)有方法的不同之處在于采用了在Si襯底表面沉積金屬Be單晶薄膜的方法來保護(hù)清潔的Si表面，以及利用活性氧處理金屬Be來獲得纖鋅礦結(jié)構(gòu)的BeO單晶薄膜、從而為纖鋅礦相MxZrvxCKM = Mg，Be)單晶薄膜的生長提供良好的外延模板。由于Be與Si在很高溫度下(> 1000°C )才可能形成合金，因此Be金屬在Si上的沉積可以在一個較寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，從而使該工藝很有希望與現(xiàn)有成熟的硅基微電子技術(shù)進(jìn)行整合、以實現(xiàn)探測-放大電路的單片集成。另外，Be的飽和蒸汽壓非常低，它的脫附系數(shù)和遷移長度也很小，所以很容易通過優(yōu)化工藝參數(shù)來獲得平整的Be膜，這對于保護(hù)清潔Si表面、防止氧擴(kuò)散更為有利。在20°C 800°C溫度區(qū)間內(nèi)，Be在Si上都可形成結(jié)晶質(zhì)量高、表面很平整的Be單晶層。由于BeO 的生成焓 AHf (-609. 4kJ/mol)遠(yuǎn)小于 SiO2 的生成焓 AHf(-910. 7kJ/mol),因此娃與氧的結(jié)合不易發(fā)生,從而保護(hù)了 Si表面。由于BeO中Be原子和0原子均為4配位，而MxZrvxO (M = Mg，Be)中氧原子的配位數(shù)也是4，二者不存在原子成鍵差異問題，當(dāng)MxZrvxCKM = Mg，Be)在BeO上外延生長時，與BeO晶格中的原子成鍵及晶格扭曲程度都會降到最低，因此為MxZrvxCKM = Mg，Be)的生長提供了良好的外延模板，可以獲得高質(zhì)量的Si基纖鋅礦相MxZrvxCKM = Mg，Be)單晶薄膜、尤其是高M(jìn)g組分MgxZrvxO單晶薄膜，并且薄膜的晶格完整性和結(jié)晶質(zhì)量都比較好。其中低M至中等M組分MxZrvxO外延層適合于紫外探測，高M(jìn)組分MxZrvxO層適合于深紫外探測，可根據(jù)實際探測中的情況而決定MxZrvxO中M的組分。實施例I實施例I提供一種在Si襯底上制備Mga 5Zn0.50單晶薄膜的方法，包括I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延 (MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至700°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)；2)將Si襯底的溫度控制在20°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積20nm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為100°C，氧化時間為30分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在350°C條件下外延生長Mga3Zna7O層，厚度為30nm ；5)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在350°C條件下外延生長Mga5Zna5O層，厚度為500nmo圖I為實施例I的Mga 5Zn0.50單晶薄膜制備過程中的RHEED圖案，其中圖(a)為Si(Ill)襯底在超高真空中經(jīng)過700°C高溫處理后的清潔表面；圖(b)為沉積在Si (111)上的金屬Be層的RHEED圖案，圖中顯示清晰、銳利的條紋狀衍射圖案，表明Be(OOOl)具有良好的結(jié)晶性和平整的表面。圖案還表明Be(OOOl)的面內(nèi)格子旋轉(zhuǎn)了 30°后疊加在Si(Ill)格子上，此時 Be〈ll-20>//Si〈ll-2> ;Be〈10-10>//Si〈10-l>。圖(c)為金屬 Be 氧化后的表面，該圖案為典型的纖鋅礦相BeO，其生長面為(0001)面，面內(nèi)的格子與Be (0001)重合，即也是旋轉(zhuǎn)了 30。后疊加在 Si (111)格子上，Be0〈ll-20>//Si〈ll-2> ；Be0<10-10>//Si〈10-1>。圖(d)為長完Mga3Zna7O緩沖層的表面，衍射圖案具有六重對稱性，說明薄膜是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，而且點狀圖案說明薄膜為三維島狀生長模式，該生長模式可以幫助釋放強(qiáng)離子性Mg-O鍵帶來的晶格畸變所產(chǎn)生的巨大應(yīng)力，從而有利于后續(xù)高M(jìn)g組分MgxZrvxO薄膜的生長。圖(e)為長完Mga5Zna5O外延層后的表面，清晰、銳利的條紋狀圖案顯示所得薄膜為具有平整表面的高質(zhì)量單晶薄膜。圖2為上述實施例所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜表面形貌的原子力顯微鏡圖，在IOXlOu m2掃描范圍內(nèi)的表面粗糙度僅為I. 6nm，表明薄膜很平整。圖3和圖4分別為上述實施例所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜的X射線衍射0 _2 0掃描曲線和小掃描曲線，圖3中顯示了Si(Ill)峰與Mga5Zna5O (0002)峰，證明了 Mg。. 5Zn0.50沿c軸生長，為纖鋅礦結(jié)構(gòu)，圖4中顯示在360°掃描范圍內(nèi)6個衍射峰等間距排列，且衍射峰強(qiáng)度基本一致，說明該薄膜為高質(zhì)量單晶薄膜。圖5為上述實施例所制備的Mga5Zna5O單晶薄膜的室溫反射譜，室溫反射譜測試結(jié)果顯示該薄膜的禁帶寬度為280nm(4. 43eV)，表明薄膜已進(jìn)入日盲波段，非常適合于高性能深紫外探測器的制作。實施例2本實施例提供一種在Si襯底上制備Mga4Zna6O單晶薄膜的方法，包括I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至800°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；2)將Si襯底的溫度控制在300°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積IOnm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；
3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為300°C，氧化時間為15分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在450°C條件下外延生長Mga2Zna8O層，厚度為20nm ；5)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在450°C條件下外延生長Mga4Zna6O層，厚度為200nmo本實施例提供的制備方法可得到帶隙為295nm(4. 2eV)、適合于UV-B紫外波段探測的高質(zhì)量纖鋅礦相Mga4Zna6O單晶薄膜。圖6為制備本樣品過程中觀察到的RHEED演化圖案，圖6中(a)為Si (111)的7X7表面，(b)表明Be膜為單晶薄膜，其生長面為Be (0001)，(c)為BeO單晶膜，(d)為最后制備得到的Mga4Zna6O單晶薄膜。實施例3I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至900°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；2)將Si襯底的溫度控制在500°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積Inm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為500°C，氧化時間為I分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在550°C條件下外延生長Mga^na9O層，厚度為IOnm ；5)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在550°C條件下外延生長Mga3Zna7O層，厚度為800nmo本實施例可得到帶隙為318nm(3. 9eV)、適合于UV-B紫外波段探測的高質(zhì)量纖鋅礦相MgZnO單晶薄膜。與實施例I和實施例2相比，本實施例采用了較高的溫度(500°C )來沉積金屬Be，Be的厚度為lnm，在很短的氧化時間(I分鐘)內(nèi)就獲得了很好的纖鋅礦相BeO模板。實施例4
I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至900°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；2)將Si襯底的溫度控制在500°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積Inm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為500°C，氧化時間為I分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在550°C條件下外延生長Mga3Zna7O層，厚度為800nm。與實施例3相比，本實施例省去了 MgaiZna9O緩沖層的沉積，直接在BeO單晶層上沉積了 Mg。. 3Zn0 70外延層。 實施例5I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至900°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；2)將Si襯底的溫度控制在500°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積Inm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為500°C，氧化時間為I分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在450°C條件下外延生長BeaiZna9O層，厚度為300nmo實施例6I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至700°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；2)將Si襯底的溫度控制在800°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積20nm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為100°C，氧化時間為30分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在650°C條件下外延生長Bea3Zna7O層，厚度為200nmo實施例7I)通過氫氟酸刻蝕法去除Si(Ill)襯底表面的氧化層，然后導(dǎo)入分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在不低于I X 10_8mbar的真空條件下，將襯底升溫至800°C下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?0分鐘，利用高溫脫附作用去除殘余氧化硅層，獲得清潔的Si襯底表面(111)，此時表面呈典型的7X7再構(gòu)；
2)將Si襯底的溫度控制在800°C，利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)沉積IOnm厚的Be金屬單晶薄膜，其中加熱Be擴(kuò)散爐使Be的束流達(dá)到5X 10_4Pa左右；3)利用射頻(rf)等離子體對Be薄膜進(jìn)行氧化處理，獲得BeO單晶薄膜，所用氧的流量為I. 5SCCm，射頻功率為200W，氧化溫度為200°C，氧化時間為8分鐘；4)利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)，在650°C條件下外延生長ZnO層(即M組分為0的 MxZrvxO)，厚度為 IOOOnm ；本實施例中，在BeO單晶層上沉積的MxZrvxO單晶薄膜中x的值為零，即BeO單晶層上所沉積的單晶薄膜為ZnO。RHEED原位觀察結(jié)果(如圖7所示)表明所有生長過程與實施例I至實施例6相似，圖7中(a)為Si (111)的7X7表面，(b)表明Be膜為單晶薄膜，其生長面為Be (0001)，(c)為BeO單晶膜，(d)為最后制備得到的ZnO單晶薄膜，其適合高性能紫外探測器的制作。
根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，高溫?zé)崽幚鞸i襯底以獲得清潔襯底表面的步驟中，襯底溫度可為700 900°C，熱處理時間為10 30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，其中沉積Be金屬單晶薄膜時，可將Si襯底的溫度控制在20 800°C，Be金屬單晶薄膜的厚度為I 20nm，氧化Be金屬單晶薄膜時，可將Si襯底的溫度控制在100 500°C，氧化時間為I 30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，其中射頻(rf)等離子體可被其他活性氧源代替，如電子回旋共振(ECR)等離子或臭氧等。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例,其中低Mg至中等Mg組分MgxZrvxO外延層中，x為0 0. 3，厚度為10 lOOOnm，沉積溫度可為350 650°C;高M(jìn)g組分MgxZrvxO層中，X為0. 3 I，沉積溫度可為350 650°C，厚度為200 lOOOnm。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例,其中低Be至中等Be組分BexZrvxO外延層中，x為0
0.2，厚度為10 lOOOnm，沉積溫度可為350 650°C;高Be組分BexZrvxO層中，x為0. 2 I，沉積溫度可為350 650°C，厚度為200 lOOOnm。最后所應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種在Si襯底上制備MxZrvxO單晶薄膜的方法，包括 1)在Si襯底表面上沉積Be金屬單晶薄膜； 2)氧化Be金屬薄膜以獲得BeO單晶層； 3)在BeO單晶層上沉積MxZrvxO單晶薄膜，其中M為Mg或Be，0彡x彡I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中步驟I)之前還包括處理Si襯底，以獲得清潔的Si(Ill)表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中Be金屬單晶薄膜的厚度為I 20nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中步驟I)中利用分子束外延系統(tǒng)沉積Be金屬單晶薄膜，Be的束流達(dá)到約5X 10_4Pa，Si襯底的溫度控制在20 800°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中步驟2)中利用活性氧源氧化Be金屬薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中所述活性氧源包括含氧等離子體或臭氧的氧氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中步驟2)中氧化Be金屬薄膜的溫度為100 500°C，氧化Be金屬薄膜的氧化時間為I 30分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中步驟3)包括在BeO單晶層上先沉積低M至中等M組分的MxZrvxO單晶薄膜，再沉積高M(jìn)組分的MxZrvxO單晶薄膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中低Be至中等Be組分的BexZrvxO層中，x的值為0 0. 2，高Be組分的BexZrvxO層中x的值為0. 2 I。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中低Mg至中等Mg組分MgxZrvxO層中，X的值為0 0. 3，高M(jìn)g組分MgxZrvxO層中x的值為0. 3 I。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在Si襯底上制備MxZn1-xO(M＝Mg，Be)單晶薄膜的方法，包括在Si襯底表面上沉積Be金屬單晶薄膜；氧化Be金屬薄膜以獲得BeO單晶層；在BeO單晶層上沉積MxZn1-xO單晶薄膜。
文檔編號C30B29/16GK102776567SQ20111011977
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月10日
發(fā)明者劉堯平, 劉章龍, 葉大千, 崔秀芝, 杜小龍, 梁會力, 梁爽, 梅增霞 申請人:中國科學(xué)院物理研究所