專利名稱：一種半水硫酸鈣晶須制備的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半水硫酸鈣晶須(特指α -CaSO4 0. 5Η20)制備的方法，特指以無定形硫酸鈣為原料，利用水熱法，在反應(yīng)溫度110 0C ^140 °C，反應(yīng)時間6 1Γ18 h之間，烘干溫度110 ^130 ！之間，烘干時間6 8 h制備得α-半水硫酸鈣晶須的方法。
背景技術(shù)：
晶須由于其直徑小，在結(jié)晶時原子排列高度有序，改變了常規(guī)材料具有的空隙和位錯的缺陷。因此，硫酸鈣晶須具有獨特優(yōu)良性能。硫酸鈣晶須是纖維狀物質(zhì)，具有很高的性價比，是一種性能優(yōu)良、價格低廉的綠色環(huán)保材料，具有很強的市場競爭力，可廣泛應(yīng)用于增強塑料、橡膠、膠黏劑、摩擦材料、環(huán)境工程等行業(yè)和領(lǐng)域。近年來，臨床植骨材料的大量需求推動了人工骨的研究和發(fā)展，在眾多的無機植骨材料中，硫酸鈣以其優(yōu)異的可控降解性能、快速的凝固性能、優(yōu)良的生物相容性及骨傳導(dǎo)性得到了廣大研究者和外科醫(yī)生的認(rèn)可。硫酸鈣骨水泥的力學(xué)性能是作為修復(fù)材料的一個重要指標(biāo)。目前，外科手術(shù)級的醫(yī)用硫酸鈣，一般是使用特殊的方法制成的醫(yī)用半水硫酸鈣(a-CaSO4 0.5Η20)，其來源廣泛，價格便宜，與同等量的膠原、磷酸鈣骨水泥相比有明顯價格優(yōu)勢，在臨床上顯示出它受歡迎的程度。以二水石膏為原料，利用水熱法或蒸氣加壓法制備，所得的α -半水硫酸鈣一般晶型固化大，強度低，需添加轉(zhuǎn)晶劑，轉(zhuǎn)化率偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用無定形硫酸鈣為原料，無需添加轉(zhuǎn)晶劑，反應(yīng)溫度要求低，合成轉(zhuǎn)化率高，長徑比高的α -半水硫酸鈣晶須制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種α -半水硫酸鈣晶須制備的方法，按照下述步驟進行(1)取摩爾比為1 1的K2SO4 與Ca (NO3) 2 5Η20混合，電動攪拌30 min,靜置M h，過濾，即制得的無定形硫酸鈣；
(2)將上述無定形硫酸鈣在飽和蒸汽壓下，在反應(yīng)溫度110 0C ^140 °C，反應(yīng)時間6 1Γ18 h之間，烘干溫度110 ^130 ！之間，烘干時間6 8 h制備得α-半水硫酸鈣晶須。—種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，或者按照下述步驟進行(1)取摩爾比為 1 1的K2SO4與Ca (NO3) 2 5Η20混合，電動攪拌30 min,靜置M h，過濾，即制得的無定形硫酸鈣；
(2)將上述無定形硫酸鈣溶解于去離子水中，攪拌10 min，超聲分散20 min，制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為49Γ6%的硫酸鈣懸浮液。將懸浮液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在飽和蒸汽壓下，反應(yīng)溫度11(T140 °C，反應(yīng)時間6-18 h，所得母體趁熱過濾后，在11(Γ130 ！鼓風(fēng)干燥6 8 h， 制成α-半水硫酸鈣晶須。上述技術(shù)方案中所述的無定形硫酸鈣，需測定含水量，其測定方法為準(zhǔn)確稱取質(zhì)量約為1 g新制無定形硫酸鈣濾餅于小坩堝中，400 °C煅燒3 h，取出稱重，計算其含水量。
上述技術(shù)方案中所述的α-半水硫酸鈣晶須，需測定其含水量，其測定方法為準(zhǔn)確稱取質(zhì)量約為1 g α-半水硫酸鈣晶須于小坩堝中，400 °C煅燒3 h，取出稱重，計算其含水量。本發(fā)明以無定形硫酸鈣為原料，無需添加轉(zhuǎn)晶劑，合成轉(zhuǎn)化率高，制備的α-半水硫酸鈣晶須純度高、長徑均一、長徑比高。該反應(yīng)條件溫和，工藝要求簡單，適用于工業(yè)化要求。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1
無定形硫酸鈣制備
分別配制濃度為0. 5mol/L硫酸鉀與0. 5mol/L硝酸鈣各750 ml，混合于2 L燒杯中，電動攪拌30 min，靜置M h，過濾，將制得的濾餅保存。濾餅含水量測定
稱取質(zhì)量約為1 g的濾餅于小坩堝中，400 °C煅燒3 h后取出稱重，計算其含水量。α-半水硫酸鈣晶須制備
將無定形硫酸鈣溶解于去離子水中，攪拌10 min，超聲分散20 min，制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 5%的硫酸鈣懸浮液50 ml。將懸浮液移至100 ml高壓水熱反應(yīng)釜中，在飽和蒸汽壓下，反應(yīng)溫度110 °C，反應(yīng)時間6 h，所得母體趁熱過濾后，在125 ！鼓風(fēng)干燥6 h，制成α-半水硫酸鈣晶須。α-半水硫酸鈣晶須水含量測定
稱取干燥的α-半水硫酸鈣晶須樣品約1 g于小坩堝中，400 °C煅燒1 h，取出稱重， 計算結(jié)晶水含量。所得產(chǎn)品的含水量、產(chǎn)品含水量、晶胞參數(shù)(特指以a:b:C來表示)，和長徑比如表 1所示。重復(fù)上述步驟，僅改變反應(yīng)時間分別為12 h、18 h，進行α -半水硫酸鈣晶須制備， 所得料含水量、產(chǎn)品含水量、晶胞參數(shù)，和長徑比如表1所示。表1反應(yīng)溫度11(T140 °C，反應(yīng)時間6 18 h，烘干溫度為125 °C，烘干時間為6 h，α -半水硫酸鈣晶須制備中原料的含水量、產(chǎn)品含水量、晶胞參數(shù)與長徑比。
權(quán)利要求
1.一種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，其特征在于按照下述步驟進行(1)取摩爾比為1 1的K2SO4與Ca (NO3) 2 5Η20混合，電動攪拌30 min,靜置24 h，過濾，即制得的無定形硫酸鈣；(2)將上述無定形硫酸鈣在飽和蒸汽壓下，在反應(yīng)溫度110 0C ^140 °C，反應(yīng)時間6 1Γ18 h之間，烘干溫度110 ^130 ！之間，烘干時間6、h制備得α -半水硫酸鈣晶須。
2.—種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，其特征在于按照下述步驟進行(1)取摩爾比為1 1的K2SO4與Ca (NO3) 2 5Η20混合，電動攪拌30 min,靜置24 h，過濾，即制得的無定形硫酸鈣；(2)將上述無定形硫酸鈣溶解于去離子水中，攪拌10 min，超聲分散20 min，制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49Γ6%的硫酸鈣懸浮液。
3.將懸浮液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在飽和蒸汽壓下，反應(yīng)溫度11(T140°C，反應(yīng)時間6-18 h，所得母體趁熱過濾后，在11(Γ130 ！鼓風(fēng)干燥6、h，制成α-半水硫酸鈣晶須。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，其特征在于其中所述的無定形硫酸鈣，需測定含水量，其測定方法為準(zhǔn)確稱取質(zhì)量約為1 g新制無定形硫酸鈣濾餅于小坩堝中，400 °C煅燒3 h，取出稱重，計算其含水量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，其特征在于其中所述的α-半水硫酸鈣晶須，需測定其含水量，其測定方法為準(zhǔn)確稱取質(zhì)量約為1 g α-半水硫酸鈣晶須于小坩堝中，400 °C煅燒3 h，取出稱重，計算其含水量。
全文摘要
一種α-半水硫酸鈣晶須制備的方法，按照下述步驟進行(1)取摩爾比為1:1的K2SO4與Ca(NO3)2 5H2O混合，電動攪拌30min，即制得的無定形硫酸鈣；(2)將上述無定形硫酸鈣溶解于去離子水中，攪拌10min，超聲分散20min，制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為4%~6%的硫酸鈣懸浮液。將懸浮液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在飽和蒸汽壓下，反應(yīng)溫度110~140℃，反應(yīng)時間6-18h，所得母體趁熱過濾后，在110~130℃鼓風(fēng)干燥6~8h，制成α-半水硫酸鈣晶須。本發(fā)明以無定形硫酸鈣為原料，無需添加轉(zhuǎn)晶劑，制備的α-半水硫酸鈣晶須純度高、長徑均一、長徑比高。該反應(yīng)條件溫和，適用于工業(yè)化要求。
文檔編號C30B7/10GK102268722SQ20111012393
公開日2011年12月7日 申請日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者馮永海, 劉方剛, 吳占敖, 殷恒波, 王愛麗, 祝永強, 陸秀鳳, 陳建民, 高軍 申請人:中國人民解放軍第三五九醫(yī)院, 江蘇大學(xué)