專利名稱：一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法
一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硼酸鎂晶須技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法。
背景技術(shù)：
硼酸鎂晶須，因其輕質(zhì)、高韌、耐磨、耐腐蝕等特點，可作為復(fù)合增強材料、摩擦材料、過濾材料、電池隔膜、絕緣材料、耐熱材料等。同其他晶須材料相比，具有價格低廉的優(yōu)勢，已發(fā)展為當今復(fù)合材料領(lǐng)域最有希望廣泛應(yīng)用的晶須材料之一。高溫助熔劑法，即以氯化鎂、氫氧化鎂、堿性碳酸鎂、硫酸鎂或氧化鎂等作為鎂源， 氧化硼、硼酸、或者相應(yīng)的堿金屬鹽如硼酸鈉等作為硼源，加入氯化鈉、氯化鉀等一種或多種物質(zhì)作為助熔劑，將鎂源、硼源和助熔劑混合后于600°C 1000°C的溫度范圍內(nèi)加熱合成的一種方法。該方法得到的晶須尺寸小，長徑比低，晶須分布不均，并出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象，導(dǎo)致晶須作為增強劑使用時增強性能較差，影響實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，具體步驟為，鹵水預(yù)處理、配料、配料壓團、燒結(jié)、溶浸、干燥從而得到高長徑比硼酸鎂晶須；所述的鹵水預(yù)處理靜止鹵水1. 5 2. 5小時，用濾膜過濾至濾液澄清，在溫度為 190 210°C下蒸發(fā)，并不斷攪拌，至晶體完全析出，并研磨均勻；所述的配料混合將預(yù)處理后的鹵水與硼砂、助熔劑為氯化鈉或氯化鈉和氯化鉀充分研磨混合，放入烘箱烘干0.5 1.5小時，配料質(zhì)量比為預(yù)處理后的鹵水硼砂助熔劑=1 1. 3 1. 2 1 1. 5 2 ；所述的配料壓團將烘干的配料放入直徑為25mm的模具中，調(diào)節(jié)壓力至15 50KN，將配料壓團，制得直徑為25mm的球團；所述的燒結(jié)將圓柱體置于剛玉坩堝中，將剛玉干過放入程序升溫爐中燒結(jié)，并以每分鐘5 10°C升溫至800 900°C，恒溫6 IOh ；所述的冷卻洗滌將燒結(jié)產(chǎn)物自然冷卻至室溫，放入75 85°C的熱水中浸泡、攪拌，10 20分鐘后過濾，再將濾餅放入75 85°C的熱水中浸泡、攪拌，10 20分鐘后再次過濾，如此反復(fù)洗滌3 5次，得到白色濾餅；所述的干燥將白色濾餅放入溫度為100 150°C的烘箱，烘干5 7小時，取出， 冷卻至室溫，即得到硼酸鎂晶須。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是(1)產(chǎn)品品質(zhì)高
本發(fā)明針對上述硼酸鎂晶須制備的缺點，提供一種配料處理的新方法，提高利用高溫助熔劑法制備硼酸鎂晶須的尺寸、長徑比及晶須的均勻性。合成出的硼酸鎂晶須長度分布為50 400 μ m,直徑為0. 2 5 μ m。(2)工藝簡單利用球團法配備物料，提高物料密度，晶須生長充分；此外，本方法無需制備反應(yīng)物前軀體，并減少了現(xiàn)有合成工藝過程中的噴霧干燥工序，工藝簡單，具有廣闊的工業(yè)化前景。(3)降低成本直接利用察爾汗原鹵中高濃度的氯化鎂作為合成硼酸鎂晶須的鎂源，鹵水中的少量的氯化鈉和氯化鉀作為助熔劑，降低硼酸鎂晶須的合成成本，適合于高品質(zhì)的硼酸鎂晶須的工業(yè)化生產(chǎn)。

圖1為實例1的掃描電鏡顯微圖；圖2為實例2的掃描電鏡顯微圖；圖3為實例3的掃描電鏡顯微圖。
具體實施方式以下提供本發(fā)明一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法的具體實施方式
。實施例1取預(yù)處理后的鹵水12. 75g，與17. 9g硼砂、6. 7gNaCl和8. 5gKCl放入研缽，研磨混合，將混合充分的配料放入100°C烘箱中1小時，將烘干的配料放入直徑為25mm的模具中，在30KN的壓力下，得到直徑為25mm的球團。將制得的球團放入剛玉坩堝中，置于程序升溫爐中，以每分鐘5°C的升溫速率升到800°C，恒溫10小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，得到燒結(jié)塊。將燒結(jié)塊取出放入80°C的熱水中，浸泡、攪拌，15分鐘后過濾，得到的濾餅再次進入 80°C的熱水中，繼續(xù)浸泡、攪拌，15分鐘后再次過濾，如此反復(fù)洗滌、過濾三次。得到的白色濾餅放入100°C的烘箱中干燥6小時，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末為三斜系硼酸鎂(MgJ2O5)單晶體，掃描電鏡形貌分析其長度為50 150μπι，直徑為0.2 2μπι， 長徑比約為100，請參見附圖1。實施例2取預(yù)處理后的鹵水10g，與14g硼砂、8. 3gNaCl和10. 7gKCl放入研缽，研磨混合， 將混合充分的配料放入100°C烘箱中1小時，將烘干的配料放入直徑為25mm的模具中，在 15KN的壓力下，得到直徑為25mm的球團。將制得的球團放入剛玉坩堝中，置于程序升溫爐中，以每分鐘5°C的升溫速率升到900°C，恒溫6小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，得到燒結(jié)塊。將燒結(jié)塊取出放入80°C的熱水中，浸泡、攪拌，15分鐘后過濾，得到的濾餅再次進入80°C的熱水中，繼續(xù)浸泡、攪拌，15分鐘后再次過濾，如此反復(fù)洗滌、過濾三次。得到的白色濾餅放入 100°C的烘箱中干燥6小時，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末為三斜系硼酸鎂 (Mg2B2O5)單晶體，掃描電鏡形貌分析其長度為50 300 μ m，長徑比可達250 ；請參見附圖2。實施例3取預(yù)處理后的鹵水12. 75g，與24. 5g氯化鈉、17. 9g硼砂放入研缽，研磨混合，將混合充分的配料放入100°C烘箱中1小時，將烘干的配料放入直徑為25mm的模具中，在20KN 的壓力下，得到直徑為25mm的球團。將制得的球團放入剛玉坩堝中，置于程序升溫爐中， 以每分鐘5°C的升溫速率升到900°C，恒溫10小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，得到燒結(jié)塊。將燒結(jié)塊取出放入80°C的熱水中，浸泡、攪拌，15分鐘后過濾，得到的濾餅再次進入80°C的熱水中，繼續(xù)浸泡、攪拌，15分鐘后再次過濾，如此反復(fù)洗滌、過濾三次。得到的白色濾餅放入 100°C的烘箱中干燥6小時，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末為三斜系硼酸鎂 (Mg2B2O5)單晶體，掃描電鏡形貌分析其長度為50 400μπι，直徑為1 5μπι，長徑比可達 200，請參見附圖3。本發(fā)明中將配料壓團，提高物料密度，晶須生長充分；且充分利用察爾汗原鹵中主要成分，高濃度的氯化鎂為鎂源，降低生產(chǎn)成本，具有廣闊的工業(yè)化前景。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，具體步驟為，鹵水預(yù)處理、配料、配料壓團、燒結(jié)、溶浸、干燥從而得到高長徑比硼酸鎂晶須。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的鹵水預(yù)處理靜止鹵水1. 5 2. 5小時，用濾膜過濾至濾液澄清，在溫度為190 210°C下蒸發(fā)，并不斷攪拌，至晶體完全析出，并研磨均勻。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的配料混合將預(yù)處理后的鹵水與硼砂、助熔劑為氯化鈉或氯化鈉和氯化鉀充分研磨混合，放入烘箱烘干0. 5 1. 5小時，配料質(zhì)量比為預(yù)處理后的鹵水硼砂助熔劑= 1 1. 3 1. 2 1 1. 5 2。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的配料壓團將烘干的配料放入直徑為25mm的模具中，調(diào)節(jié)壓力至15 50KN，將配料壓團，制得直徑為25mm的球團。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的燒結(jié)將圓柱體置于剛玉坩堝中，將剛玉干過放入程序升溫爐中燒結(jié)，并以每分鐘5 10°C升溫至800 900°C，恒溫6 IOh。
6.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的冷卻洗滌將燒結(jié)產(chǎn)物自然冷卻至室溫，放入75 85°C的熱水中浸泡、攪拌， 10 20分鐘后過濾，再將濾餅放入75 85°C的熱水中浸泡、攪拌，10 20分鐘后再次過濾，如此反復(fù)洗滌3 5次，得到白色濾餅。
7.如權(quán)利要求1所述的一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述的干燥將白色濾餅放入溫度為100 150°C的烘箱，烘干5 7小時，取出，冷卻至室溫，即得到硼酸鎂晶須。
8.如權(quán)利要求1-7中的任意一種所述的方法制備的硼酸鎂晶須，其特征在于，所述的硼酸鎂晶須長度分布為50 400 μ m,直徑為0. 2 5 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用球團法制備高長徑比硼酸鎂晶須的方法，其特征在于，具體步驟為，鹵水預(yù)處理、配料、配料壓團、燒結(jié)、溶浸、干燥從而得到高長徑比硼酸鎂晶須。本發(fā)明中將配料壓團，提高物料密度，晶須生長充分；且充分利用察爾汗原鹵中主要成分，高濃度的氯化鎂為鎂源，降低生產(chǎn)成本，具有廣闊的工業(yè)化前景。
文檔編號C30B9/12GK102206860SQ20111013337
公開日2011年10月5日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者于建國, 孫澤, 宋興福, 段玉, 路貴民 申請人:華東理工大學(xué)