專利名稱：一種氯硼酸鍶晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氯硼酸鍶晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
晶須是一種纖維狀的單晶體，橫斷面近乎一致，內(nèi)外結(jié)構(gòu)高度完整，長(zhǎng)徑比在5 1000以上，直徑通常在20nm ΙΟΟμπι之間。晶須強(qiáng)度接近于完整晶體的理論值，因此它具有優(yōu)良的力學(xué)性能。它作為新興復(fù)合材料的增強(qiáng)劑，主要應(yīng)用于航空航天、機(jī)械、汽車等行業(yè)。根據(jù)目前所掌握的文獻(xiàn)資料，氯硼酸鍶晶體主要用于發(fā)光基體材料，李梅等人(李梅等，Sr2B5O9Cl發(fā)光材料X射線粉末衍射數(shù)據(jù)的測(cè)定，發(fā)光學(xué)報(bào)，1987，W2)，142-149)以 SrC03、SrCl2、H3B03為原料在先在800°C下燒結(jié)，然后在850°C還原氣氛中燒結(jié)得到氯硼酸鍶粉末；B. V. Egorova等(B. V. Egorova, Α. V. Olenev,P. S. Berdonosov, et al, Lead-strontium borate halides with hilgardite-type structure and their SHG properties,Journal of Solid State Chemistry, 181 (2008) 1891-1898)以 SrO、SrCl2J2O3 為原料在 950°C下燒結(jié)60h，緩慢降溫至700°C得到Sr2B5O9Cl粉體。目前，尚未見有關(guān)氯硼酸鍶晶須制備方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低成本、高收率的氯硼酸鍶晶須的制備方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將含鍶原料、含硼原料、助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料；所述含鍶原料中的鍶與所述含硼原料中的硼的摩爾比為1 2 5 ；所述助熔劑占所述含鍶原料和所述含硼原料的總質(zhì)量的50% 500% ；(2)將所述混合原料置于高溫爐中，以5 10°C /min的升溫速率升溫至650 800°C，保溫6 15小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物；(3)將所述燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡2 15小時(shí)后，經(jīng)過濾、洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末；(4)將所述粗產(chǎn)品固體粉末在100 200°C下烘干至恒重，即得到白色氯硼酸鍶晶
須產(chǎn)品。所述步驟(1)中的含鍶原料是指氯化鍶、氫氧化鍶、碳酸鍶、硫酸鍶中的任意一種。所述步驟(1)中的含硼原料是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一種。所述步驟(1)中的助熔劑是指氯化鉀、碳酸鉀、氯化鈉中的任意一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用高溫助熔劑法首次制得了氯硼酸鍶晶須，不僅豐富了晶須的種類，同時(shí)對(duì)于氯硼酸鍶晶須的研究工作提供了參考。2、采用本發(fā)明方法獲得的氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品微觀形貌較好、產(chǎn)品純度高、收率高。 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)(日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡， 加速電壓20kV，工作距離20mm，束斑22，SEI)分析顯示，可以發(fā)現(xiàn)本發(fā)明產(chǎn)品所得產(chǎn)物為長(zhǎng)度5 100 μ m、直徑IOOnm 1 μ m的晶須，都為晶須狀，晶須純度高(參見圖1)；經(jīng)XRD衍射分析(荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的X，Pert PRO型X-ray衍射儀，Cu靶，2 θ = 5° 80°， 電流30mA，電壓40kV)，晶須分子式為Sr2B5O9Cl,基本上不含其它雜質(zhì)項(xiàng)(參見圖2)，產(chǎn)率可達(dá)到90%以上。3、由于本發(fā)明原料易得，因此制備成本較低。4、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1為本發(fā)明氯硼酸鍶晶須的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖2為本發(fā)明氯硼酸鍶晶須的X射線粉末衍射(XRD)譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 33g含鍶原料——氯化鍶(SrCl2 · 6Η20)、0· 62g含硼原料——硼酸 (H3BO3)U. OOg助熔劑——氯化鉀(KCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 2 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的50%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以5°C /min的升溫速率升溫至650°C，保溫6小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡2小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在100°C下烘干至恒重，即得到0. 74g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品。實(shí)施例2 —種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 33g含鍶原料——氯化鍶(SrCl2 · 6H20)、0. 70g含硼原料——氧化硼 (B2O3)、2. 03g助熔劑——氯化鈉(NaCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 4 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的100%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以10°C /min的升溫速率升溫至800°C，保溫15小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡12小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在150°C下烘干至恒重，即得到0. 90g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品。
實(shí)施例3 —種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 33g含鍶原料——氯化鍶(SrCl2 · 6H20)、2. 38g含硼原料——硼砂 (Na2B4O7 · 10H20)、7.42g助熔劑——氯化鉀(KCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 5 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的200%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以8°C /min的升溫速率升溫至750°C，保溫8小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡4小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在110°C下烘干至恒重，即得到0. 95g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)
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ΡΠ O實(shí)施例4 一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 33g含鍶原料——氯化鍶(SrCl2 · 6Η20)、1. 90g含硼原料——硼砂 (Na2B4O7 · IOH2O)、10. 30g助熔劑——碳酸鉀(K2CO3)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 4 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的300%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以10°C /min的升溫速率升溫至730°C，保溫12小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡6小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在120°C下烘干至恒重，即得到0. 92g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品。實(shí)施例5 —種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 85g含鍶原料——碳酸鍶(SrCO3)、3. 58g含硼原料——硼砂 (Na2B4O7* IOH2O)、10. 86g助熔劑——氯化鉀(KCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 3 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的200%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以8°C /min的升溫速率升溫至725°C，保溫10小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡5小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在100°C下烘干至恒重，即得到2. 41g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品。實(shí)施例6 —種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. 85g含鍶原料——碳酸鍶(SrCO3)、2. 32g含硼原料——硼酸(H3BO3)、 16.68g助熔劑——氯化鈉(NaCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。
其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 3 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的500%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以6°C /min的升溫速率升溫至780V，保溫13小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡8小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在200°C下烘干至恒重，即得到2. 46g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)

實(shí)施例7 —種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. OOg含鍶原料——硫酸鍶(SrSO4)、1. OOg含硼原料——硼酸(H3BO3)、 10. OOg助熔劑一氯化鉀(KCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 3 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的500%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以5°C /min的升溫速率升溫至700°C，保溫13小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡4小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在110°C下烘干至恒重，即得到1. 05g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)

實(shí)施例8 一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. OOg含鍶原料——硫酸鍶(SrSO4)、2. 07g含硼原料——硼砂 (Na2B4O7 · IOH2O)、9.21g助熔劑——氯化鉀(KCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 4 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的300%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以6°C /min的升溫速率升溫至740V，保溫10小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡15小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在120°C下烘干至恒重，即得到1. OOg白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)

實(shí)施例9 一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將1. OOg含鍶原料——?dú)溲趸J(Sr (OH) 2)、3. 14g含硼原料——硼砂 (Na2B4O7 · IOH2O)、16. 56g助熔劑——氯化鈉(NaCl)混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料。其中含鍶原料中的鍶與含硼原料中的硼的摩爾比為1 4 ；助熔劑占含鍶原料和含硼原料的總質(zhì)量的400%。(2)將混合原料置于高溫爐中，以10°C /min的升溫速率升溫至770°C，保溫10小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物。
(3)將燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡8小時(shí)后，經(jīng)過濾、去離子水洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末。(4)將粗產(chǎn)品固體粉末在120°C下烘干至恒重，即得到1. 55g白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)上述實(shí)施例1 9中的氯化鍶、氫氧化鍶、碳酸鍶、硫酸鍶、硼砂、硼酸、氧化硼、 氯化鉀、碳酸鉀、氯化鈉均為分析純?cè)噭凰酶邷貭t為美誠(chéng)陶瓷纖維馬弗爐，型號(hào)為 TM-0914P。
權(quán)利要求
1.一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將含鍶原料、含硼原料、助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料; 所述含鍶原料中的鍶與所述含硼原料中的硼的摩爾比為1 2 5;所述助熔劑占所述含鍶原料和所述含硼原料的總質(zhì)量的50% 500% ；(2)將所述混合原料置于高溫爐中，以5 10°C/min的升溫速率升溫至650 800°C， 保溫6 15小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物；(3)將所述燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡2 15小時(shí)后，經(jīng)過濾、洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末；(4)將所述粗產(chǎn)品固體粉末在100 200°C下烘干至恒重，即得到白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品 O
2.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的含鍶原料是指氯化鍶、氫氧化鍶、碳酸鍶、硫酸鍶中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的含硼原料是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的助熔劑是指氯化鉀、碳酸鉀、氯化鈉中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯硼酸鍶晶須的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將含鍶原料、含硼原料、助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合原料；(2)將所述混合原料置于高溫爐中，以5～10℃/min的升溫速率升溫至650～800℃，保溫6～15小時(shí)后，自然冷卻，得到燒結(jié)產(chǎn)物；(3)將所述燒結(jié)產(chǎn)物放入去離子水中，浸泡2～15小時(shí)后，經(jīng)過濾、洗滌，得到白色的粗產(chǎn)品固體粉末；(4)將所述粗產(chǎn)品固體粉末烘干至恒重，即得到白色氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、低成本，所得氯硼酸鍶晶須產(chǎn)品微觀形貌較好、產(chǎn)品純度高、收率高。
文檔編號(hào)C30B29/62GK102296350SQ20111021853
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者乃學(xué)瑛, 云山, 宋茜茜, 李武, 錢桂敏, 高丹丹 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所