專利名稱：單晶及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及單晶部件，具體涉及單晶片材，形成這些片材的方法，以及用來制造單晶片材的處理設(shè)備。相關(guān)領(lǐng)域描述藍(lán)寶石之類的單晶已成為要求高性能的光學(xué)用途(包括各種軍用用途和商業(yè)用途)的材料之選。單晶藍(lán)寶石在200-5000納米范圍內(nèi)具有良好的光學(xué)性能，另外還具有人們所需的機(jī)械性質(zhì)，例如極高的硬度、強(qiáng)度、抗腐蝕性和在惡劣環(huán)境下的化學(xué)穩(wěn)定性。盡管某些要求高性能的用途已利用單晶藍(lán)寶石，但是部分由于單晶藍(lán)寶石的形成技術(shù)造成的成本和尺寸的限制，其并未獲得廣泛應(yīng)用。在這方面，片狀形式的單晶藍(lán)寶石是一種工業(yè)上寄予很大希望的幾何構(gòu)型。然而，在控制處理成本的前提下放大尺寸成為工業(yè)中的一個(gè)難題。例如，處理設(shè)備的開發(fā)尚不足以可重復(fù)地制造大尺寸片材，另外，處理技術(shù)的的發(fā)展尚不足以進(jìn)行可靠的制造。來自第五屆DOD Electromagnetic Window學(xué)術(shù)會議的會議記錄第一卷(1993年 10 月)的名為"Large Diameter Sapphire Window from Single CrystalSheets，，的出版物描述了藍(lán)寶石片材處理(作者為本發(fā)明人)。但是該論文所描述的技術(shù)具有局限性，特別限于中等片材尺寸。根據(jù)上文所述，工業(yè)上仍然需要能夠以廉價(jià)的方法制造的大尺寸單晶片材，尺寸的增大和成本的降低能夠使所述片材用于各種應(yīng)用，而迄今為止，這一點(diǎn)尚未開發(fā)實(shí)現(xiàn)。另外，人們特別需要大尺寸的藍(lán)寶石片材。簡述根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種藍(lán)寶石單晶。這種藍(lán)寶石單晶是長度>寬度 >>厚度的片材，其寬度不小于15厘米，厚度不小于約0. 5厘米。根據(jù)另一方面，提供了一種藍(lán)寶石單晶，該單晶為長度>寬度>厚度的片材，其寬度不小于15厘米，厚度變化不大于0. 2厘米。根據(jù)另一方面，提供了一種藍(lán)寶石單晶，該單晶由包括主體和頸部的處于生長狀態(tài)下的單晶片材組成。所述主體具有通?；ハ嗥叫械牡谝缓偷诙鄬?cè)面，由第一和第二相對側(cè)面的各自的端點(diǎn)或過渡點(diǎn)限定的頸部向主體的過渡。根據(jù)一個(gè)具體特征，該單晶片的Δτ不大于4.0厘米。Δτ是第一和第二過渡點(diǎn)沿單晶片的長度方向投影的相隔的距離。根據(jù)另一方面，提供了一種形成單晶的方法，在此方法中，在具有模具的坩堝內(nèi)提供熔體。對沿模具的熱梯度進(jìn)行動態(tài)調(diào)節(jié)，從模具中拉延單晶。
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根據(jù)另一方面，提供了一種形成單晶的方法，該方法包括提供熔體，從模具中拉延單晶，從模具將單晶向上拉伸，將其拉入后熱器。所述后熱器具有通過隔離結(jié)構(gòu)互相隔離的下部隔間和上部隔間。根據(jù)另一方面，提供了一種形成單晶的方法，該方法包括在熔體器具 (meltfixture)的坩堝中提供熔體。該熔體器具具有向坩堝開放的模具，以及覆蓋在所述坩堝和模具上的多個(gè)熱屏蔽體，所述熱屏蔽體的結(jié)構(gòu)能夠沿模具提供靜態(tài)溫度梯度，使得位于模具中點(diǎn)處附近的溫度最高。從所述模具中拉延單晶。根據(jù)另一實(shí)施方式，還提供了熔體器具。在一個(gè)方面中，熔體器具具有提供了所需靜態(tài)溫度梯度的屏蔽裝置。在另一方面中，熔體器具包括可調(diào)節(jié)的梯度調(diào)整裝置。附圖簡述

圖1和圖2顯示了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的晶體生長設(shè)備的正視圖和側(cè)視圖。圖3顯示了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的熔體器具的端部透視圖，該熔體器具形成了圖 1和圖2所示晶體生長設(shè)備的部件。圖4顯示了圖3所示熔體器具的坩堝的輪廓尺寸。圖5顯示了圖3所示熔體器具的俯視透視圖。圖6顯示了兩種處于生長狀態(tài)下的藍(lán)寶石單晶。優(yōu)選實(shí)施方式的描述根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方式，提供了新穎的藍(lán)寶石單晶、單晶生長設(shè)備(具體來說是Ere生長設(shè)備)、以及用來生長單晶的方法。所述各種實(shí)施方式的描述中，首先對圖ι和2所示的Ere生長設(shè)備10進(jìn)行討論。在本文中，術(shù)語Ere表示邊緣限定饋膜生長 (Edge-Defined-Film-Fed Growth)技術(shù)，這是單晶制造工業(yè)中眾所周知的技術(shù)，當(dāng)用于藍(lán)寶石單晶生長時(shí)，其具體包括Ere。下面來看圖1和圖2，EFG生長設(shè)備10包括一些主要部件，所述主要部件包括支承著熔體器具(melt fixture) 14的支座12，所述熔體器具14是打開的，與后熱器16相通 (communicate)。通常通過支座12對該設(shè)備進(jìn)行機(jī)械支承，同時(shí)在熔體器具14與在其上放置Ere設(shè)備的工作面之間提供熱絕緣，以減少從熔體器具14向工作面的傳熱。在本文中， 支座12通常由能夠耐受大約2000°C的高溫的耐火材料制成。盡管可使用各種耐火金屬和陶瓷，但是石墨特別適合用于支座12。在支座12中提供通氣孔16以進(jìn)一步提高絕熱性。下面來看熔體器具14，提供了坩堝20以容納用作形成單晶的原料的熔體。對于藍(lán)寶石單晶，原料是由氧化鋁原料制成的熔體。坩堝20通常是由適于通過暴露于感應(yīng)加熱元件17所產(chǎn)生的場而被加熱的耐火金屬制成。坩堝優(yōu)選由鉬(Mo)形成，但是也可使用其它的材料，例如鎢、鉭、銥、鉬、鎳，對于硅單晶生長，可使用石墨。更一般地說，希望所述坩堝的材料的熔點(diǎn)高于被拉制的晶體的熔點(diǎn)，坩堝材料應(yīng)該可以被熔體浸潤，而且不會與熔體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。所述感應(yīng)加熱元件17(圖中所示為射頻線圈)為多匝，形成螺線狀。在坩堝 20中具有模具18，該模具18延伸入坩堝的深度內(nèi)，該模具18具有穿過坩堝蓋21的敞開的中央通道(見圖幻，該通道通常暴露于后熱器16 (將在下文中詳細(xì)描述)。在本領(lǐng)域中，也將模具18稱為“成形器”。另外，所述熔體器具14包括由多個(gè)水平屏蔽體和垂直屏蔽體組成的屏蔽裝置26， 下文中將對這些屏蔽體進(jìn)行詳細(xì)描述。通常用覆蓋在支座12上的支承板22對所述熔體器具14提供機(jī)械支承。由底部絕緣體M以及通常圍繞著所述熔體器具14的側(cè)面和頂部的絕緣層32提供熱絕緣。底部絕緣體M和絕緣層32可由例如石墨氈材形成，但是也可使用其它的絕緣材料，例如低傳導(dǎo)性剛性石墨板(例如購自FMI Inc. WFiberform)；在熱力學(xué)相容的情況下，其它材料為氧化鋁氈材和絕緣材料；氧化鋯氈材和絕緣體；氮化鋁和熔凝二氧化硅(石英)。所述屏蔽裝置沈包括水平屏蔽體觀和垂直屏蔽體30，這也可從圖3 和圖5看出。EFG生長設(shè)備10的下一個(gè)主要結(jié)構(gòu)部件是包括下部隔間40和上部隔間42的后熱器16。所述上部隔間和下部隔間通過隔離結(jié)構(gòu)互相間離。在圖1和圖2所示的具體實(shí)施方式
中，該隔離結(jié)構(gòu)由下部隔離門44構(gòu)成。為了說明起見，其中一個(gè)隔離門處于關(guān)閉位置，其它的門處于開放的位置。還提供了第二隔離結(jié)構(gòu)將后熱器16與外界環(huán)境隔開。在圖1和圖2所示的實(shí)施方式中，上部隔離結(jié)構(gòu)由上部隔離門45構(gòu)成。盡管下面將對該生長方法和Ere生長設(shè)備的操作進(jìn)行更詳細(xì)的討論，但是該方法通常需要籽晶46向下移動，經(jīng)過后熱器16，與模具18頂部的液體相接觸，所述模具18的頂部穿過坩堝蓋，暴露于后熱器16。在所示的實(shí)施方式中，所述后熱器是無源的，即不包括有源加熱元件。但是該后熱器可以是有源的，其中可裝有加熱元件之類的溫控裝置。在初始的生長之后，使籽晶上升，生長的單晶48伸展形成頸部，頸部具有正在增大的寬度，但是該寬度小于模具的長度。頸部伸展到整個(gè)寬度，引發(fā)單晶的全寬度部分即主體的生長。然后使單晶上升經(jīng)過后熱器，首先通過下部隔間40，然后進(jìn)入上部隔間42。當(dāng)單晶48傳輸進(jìn)入上部隔間42 的時(shí)候，隔離門44在后面自動關(guān)閉，從而將上部隔間42和單晶48與下部隔間40和熔體器具14隔離。所述下部絕緣門44形式的隔離結(jié)構(gòu)具有一些功能。例如，當(dāng)晶體48在冷卻過程中發(fā)生嚴(yán)重故障的情況下，該隔離結(jié)構(gòu)可以防止產(chǎn)生的碎片碰撞相對敏感的熔體器具14。 另外，隔離門44可提供熱絕緣，在上部隔間42中提供受到控制的冷卻環(huán)境，以控制上部隔間42中的冷卻速率。再來看圖1和圖2，其中提供了梯度調(diào)整系統(tǒng)50。梯度調(diào)整系統(tǒng)50用來動態(tài)地調(diào)整沿模具18長度的熱梯度。所述梯度調(diào)整系統(tǒng)50包括安裝在熔體器具的相對端部處的上部熱屏蔽體52，通過操作連桿機(jī)構(gòu)使熱屏蔽體位于各種高度，以調(diào)節(jié)沿模具長度的熱梯度。熱屏蔽體52可通過感應(yīng)加熱元件17的感應(yīng)加熱作為有源加熱元件，或者可以用來反射環(huán)境的熱能。在后一種情況下，Grafoil (例如購自美國緬因州Biddeford的Fiber Materials Inc. (FMI Inc.))之類的石墨片是特別有用的。下面來看圖3-5，圖中顯示了熔體器具14的各種特征。如圖所示，熔體器具包括由支承板22支承的坩堝20。另外，坩堝20由坩堝蓋21封閉，在其上方裝有屏蔽裝置沈。屏蔽裝置沈包括如圖所示的水平屏蔽體觀，該屏蔽體觀通過屏蔽體銷四定位。圖中所示的水平屏蔽體通常是具有平面結(jié)構(gòu)的板材，但是也可采用其它的外形。配置水平屏蔽體形成靜態(tài)(基線)熱曲線，這在下文中將進(jìn)一步討論。屏蔽體可以由一定的材料形成，以反射熱能，或者可以在感應(yīng)場的存在下以有源方式進(jìn)行加熱。根據(jù)一個(gè)具體特征，所述水平屏蔽體觀被分為第一屏蔽體組和第二屏蔽體組，這些屏蔽體組分別位于沿模具18的第一側(cè)面和第二側(cè)面的位置。各屏蔽體組通常是相對于垂直中軸對稱的。在圖3和圖5所示的實(shí)施方式中，垂直中軸沿進(jìn)料管33的中心孔延伸， 通過該進(jìn)料管33可將原料輸送至坩堝中形成熔體。特別重要的是，所述水平屏蔽體觀形成了階梯狀的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)形成了朝向中軸的相反的斜面。如圖所示，相鄰的覆蓋的屏蔽體對越來越短，從而形成了傾斜的階梯狀的結(jié)構(gòu)。根據(jù)另一個(gè)特征，坩堝具有細(xì)長的結(jié)構(gòu)，也即是說，其結(jié)構(gòu)的橫截面不是圓形的。 參見圖4，坩堝的長度為1，寬度為w，深度為d，其中長寬比1 w不小于2 1。如圖4所示，坩堝20的長度和寬度互相垂直，表示坩堝的內(nèi)部尺寸。根據(jù)某些實(shí)施方式，長寬比不小于3 1，例如不小于4 1。盡管坩堝20的橫截面形狀通常為橢圓形，但是在保持上述長寬比特征的前提下，其它實(shí)施方式的橫截面形狀也可為矩形或多邊形的。圖1和圖2所示的感應(yīng)加熱元件17也具有與坩堝類似的長寬比，即大于2 1。將圖1所示的線圈的長度與圖2所示線圈的寬度相比較，可以說明該特征。下面來看Ere生長設(shè)備10的操作，通常晶體生長首先是在坩堝中形成熔體。在這里，在坩堝中裝入了原料，對于藍(lán)寶石晶體生長，所用的原料是ai2O3。原料通常是通過進(jìn)料管33加入的。使用具有多個(gè)感應(yīng)加熱線圈的電感應(yīng)加熱元件17在大約1950-2200°C的溫度下進(jìn)行感應(yīng)加熱，形成熔體，并保持熔融狀態(tài)。通過對坩堝20進(jìn)行加熱，將熱能傳送到其中包含的材料，從而進(jìn)行感應(yīng)加熱。熔體浸潤模具18，在模具表面上形成液體層。在坩堝中形成穩(wěn)定的熔體之后，使籽晶46向下移動經(jīng)過后熱器16，在模具開口處與液體接觸。籽晶與熔體在模具開口處接觸之后，觀察到了從模具延伸到籽晶的熔體液體膜，通過調(diào)節(jié)溫度和溫度梯度(在下文中討論)以達(dá)到例如約0.3-2.0毫米的膜高度。此時(shí)使籽晶緩慢升高，使得當(dāng)晶體上升進(jìn)入后熱器的下部隔間40的時(shí)候，較低的溫度使液態(tài)熔體晶化，形成單晶。籽晶的上升速率通常約為3-30厘米/小時(shí)，例如3-15厘米/小時(shí)或 3-10厘米/小時(shí)。此時(shí)在晶體生長過程中，生長出了頸部，頸部的寬度小于單晶的最大寬度。簡單地看一下圖6所示的全長度單晶100，該單晶100包括主體102和頸部104，其中從頸部向主體的過度標(biāo)為T。希望從遠(yuǎn)端106延伸的頸部的初始部分具有最小的幾何形狀，例如長度約為幾厘米，而且該初始部分的厚度至少等于模具厚度的一半。一旦確信頸部的初始生長是人們所需要的，則通過將拉伸速度降至約0. 1-20厘米/小時(shí)，經(jīng)常約為0. 1-10厘米/小時(shí)，更優(yōu)選0.5-5厘米/小時(shí)，使余下的頸部部分生長。另外，可以將溫度降至比該過程的起始溫度低10-100°C，例如比起始溫度低10-50°C。隨著繼續(xù)拉伸籽晶46，頸部增寬至最大寬度，即模具18的長度。重要的是，在拉伸過程中，希望頸部相對于模具的相對端部均勻而對稱地伸展，使得沿晶體垂直高度投影時(shí)， 主體相對側(cè)面的過渡區(qū)限定的主體部分的起始部分的高度差約在4厘米以內(nèi)。下面來看圖6，圖中顯示了兩種不同的晶體，證明了伸展均勻性的差異。第一晶體 80表示廢棄的(不合格的)單晶的一部分頸部，晶體100表示形成狀態(tài)(as-grown)的能夠進(jìn)一步加工成有用的部件的全長度晶體。晶體100包括主體102和頸部104，圖中標(biāo)記出了在生長過程中所發(fā)生的沿過渡區(qū)T由頸部104向主體的過渡。通常頸部104的厚度從遠(yuǎn)端106向過渡區(qū)T增大。如圖所示，主體102包括通?；ハ嗥叫械牡谝缓偷诙鄬?cè)面 108，110，所述側(cè)面108和110各自的端點(diǎn)由從頸部104向主體100過渡的各個(gè)側(cè)面過渡區(qū)所限定，所限定的端點(diǎn)具有全寬度。第一側(cè)面108包括過渡點(diǎn)112所限定的端點(diǎn)，類似地，
6側(cè)面Iio包括過渡點(diǎn)114所限定的端點(diǎn)。過渡點(diǎn)112，114沿單晶片的長度部分(或長軸) 垂直投射，各個(gè)過渡點(diǎn)112和114沿該長度的間隔距離表示為Δτ，其表示主體102的相對側(cè)面(108和110)的過渡點(diǎn)之間的高度差。希望Δ大于約4.0厘米，例如不大于約3.0 厘米，具體來說，不大于約2. 0，1. 5，1. 0，0. 8，甚至0. 7厘米。優(yōu)選Δ τ等于零，但是為零的 Δ τ很難再現(xiàn)。如果Δ τ大于預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)，例如4. 0厘米，則將晶體拉至與熔體分離并舍棄，重新開始生長操作。圖6顯示了不合格的晶體80。過高的八1通常對應(yīng)于沿晶體寬度出現(xiàn)的不希望有的厚度變化，引起內(nèi)部應(yīng)力，會降低產(chǎn)率，還會在由晶體制造光學(xué)部件的時(shí)候造成生產(chǎn)故障。高Δτ是與沿模具長度的高熱梯度相關(guān)的。因此，根據(jù)具體特征，對沿模具長度的熱梯度進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得單晶生長的Δτ 符合標(biāo)準(zhǔn)。再來看圖1和圖2，可以通過控制梯度調(diào)整系統(tǒng)50來調(diào)節(jié)熱梯度，所述系統(tǒng)50包括安裝在模具相對端部的第一和第二加熱屏蔽體。在圖1和圖2所示的具體實(shí)施方式
中， 升高特定端的屏蔽體可以升高此端的溫度，而降低屏蔽體會降低模具該端處的溫度。沿模具長度的溫度讀數(shù)(例如使用高溫計(jì)或熱電偶讀取的讀數(shù))可以指導(dǎo)梯度調(diào)整系統(tǒng)50的調(diào)節(jié)。在拉延操作過程中，通常將沿模具長度的熱梯度減小至不大于約0.6°C/厘米。其他實(shí)施方式甚至已經(jīng)將熱梯度進(jìn)一步降低至大約0. 40C /厘米，或者0. 3°C /厘米?；蛘咴诶舆^程中，將模具的第一和第二相對端部之間的熱梯度降至不大于約20°C，例如不大于 15°C。沿模具長度的總體溫度曲線通常使得模具中心具有最高的溫度，溫度從中心向模具邊緣降低。理想的情況是，該曲線是對稱的，溫度從模具的中心向各個(gè)端部均勻降低，形成從模具的中心向各個(gè)端部的大體類似的溫度梯度。值得注意的是，通過選擇屏蔽裝置的形狀(上文中所討論)使溫度曲線具有所需的靜態(tài)形狀。因此，作為加熱元件的屏蔽體通常是相對于平分模具的軸成對稱的，其高度在模具中心處是最大的，向模具的相對端部逐漸減至最小。通常調(diào)節(jié)在單晶生長之前進(jìn)行，包括在各個(gè)單晶生長之間進(jìn)行調(diào)節(jié)，例如在第一單晶80生長和第二單晶100生長之間進(jìn)行調(diào)節(jié)。在任一情況下，通常是在坩堝中形成熔體之后進(jìn)行熱梯度動態(tài)調(diào)節(jié)。另外，可以在單晶生長過程中調(diào)節(jié)熱梯度，也即是說在拉伸籽晶的過程中調(diào)節(jié)熱梯度，以生長和拉延單晶。盡管本文中已經(jīng)描述了使用包括熱屏蔽體的梯度調(diào)整系統(tǒng)50調(diào)節(jié)熱梯度，但是也可使用其它的梯度調(diào)整系統(tǒng)。例如，可以用散熱器代替熱屏蔽體，散熱器用來將熱量排出模具。在本領(lǐng)域已知的方法中，散熱器可以為熱交換器的形式，例如使液體流過其中、從散熱器帶走熱能的熱交換器?？赏ㄟ^控制流過熱交換器的液體的溫度(例如通過使用在線安裝在液體流動系統(tǒng)內(nèi)的恒溫器)和/或調(diào)節(jié)流量來調(diào)節(jié)從模具任意端帶走的熱量?；蛘呖梢哉{(diào)節(jié)散熱器的位置以改變由模具各端帶走的熱量。當(dāng)形成具有滿足標(biāo)準(zhǔn)的Δ τ的全長度單晶之后，通過牽拉使單晶與熔體斷裂分離， 通過將單晶保持在后熱器16的下部隔間40內(nèi)，使溫度穩(wěn)定。然后牽拉單晶使其進(jìn)入上部隔間42，在此過程中對晶體進(jìn)行控制的冷卻。通常冷卻速率不大于約300°C /小時(shí)，例如不大于約200°C /小時(shí)、150°C /小時(shí)或甚至100°C /小時(shí)。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，冷卻速率不小于約50°C /小時(shí)，例如約為50-100°C /小時(shí)。所述相對較慢的冷卻速率通常由包括晶體質(zhì)量在內(nèi)的一些參數(shù)所決定。在這里，對于較大的單晶，單晶的質(zhì)量約大于4千克，例如約大于5千克或6千克，例如約為7千克也并不少見。對單晶進(jìn)行拉延和冷卻之后，通常進(jìn)行機(jī)械加工操作。通常需要單晶為接近原始 (near-net)的形狀，但是通常通過機(jī)械加工將單晶制成商業(yè)應(yīng)用所需的幾何形狀。因此可以對單晶進(jìn)行研磨、磨光、拋光等操作，或者大塊材料切割/成形(例如鋼絲鋸切割或劈裂等操作)，將其加工成所需的一種或多種部件，例如條形碼掃描儀的光學(xué)窗口、用于紅外制導(dǎo)和激光制導(dǎo)的光學(xué)窗口、用于軍事行動中的傳感和導(dǎo)向系統(tǒng)、用于紅外波長和可見波長視覺系統(tǒng)的光學(xué)窗口。在這些應(yīng)用中的光學(xué)窗口可作為能夠透射紅外波長和可見波長光譜的耐刻劃耐腐蝕的窗口。其它用途包括透明裝甲，例如由包括大藍(lán)寶石片的復(fù)合材料制成的防彈擋風(fēng)玻璃。下面將描述單晶本身，所述單晶為氧化鋁單晶(藍(lán)寶石)的形式。通常單晶比較寬，例如其寬度不小于約15厘米，例如不小于約17厘米，20厘米，22厘米，25厘米或甚至觀厘米。該寬度對應(yīng)于拉延過程中的模具的長度，模具決定所需的晶體最大寬度。另外，根據(jù)具體的特征，平均厚度不小于約0. 5厘米，例如不小于約0. 6厘米，0. 7厘米，0. 8厘米或甚至0.9厘米。另外，單晶的厚度變化通常比較有限，厚度差異不大于約0.2厘米。這里厚度的差異等于跨越單晶片主體寬度的片段上最大的厚度差異。在理想的情況下，最大厚度差異基本上對應(yīng)于沿主體的全寬度片段的大部分，通常表示沿大多數(shù)單晶主體的最大厚度變化。
實(shí)施例實(shí)施例1，尺寸為(305士3)X075士 10)\(9.3士0.8)(1\1^1\單位為毫米)的晶體。通過以下方法形成實(shí)施例1。a.裝配包括生長部件的爐子坩堝、模具、屏蔽體和絕緣外殼(熱區(qū))。b.用40scfm的氬氣對室吹掃2小時(shí)。c.打開150千瓦的電源。d.以0. 625% /分鐘的速率增大功率(ramp power)，達(dá)到1950°C的設(shè)定溫度點(diǎn)。e.手動調(diào)節(jié)溫度直至觀察到熔融(Tm)。f.將溫度從 ιι手動調(diào)節(jié)到Tm+60 V。g.啟動加料器，將4100克原料加入坩堝。h.使熔體穩(wěn)定1小時(shí)。i.使籽晶的位置向下移動，在中點(diǎn)與模具接觸。j.調(diào)節(jié)溫度(Tn)，使得在籽晶和模具之間有大約1毫米的液體膜。k.使拉單晶器(puller)以75毫米/小時(shí)的速率開始向上移動。1.使晶體的頸部生長25毫米，檢測其是否具有均勻的橫截面和足夠的寬度，例如約為模具寬度的72。如果頸部不均勻，則將晶體斷裂分離，并調(diào)節(jié)溫度梯度，重新開始生長新的晶體。m.將溫度調(diào)節(jié)到Tn_40°C，將牽拉速度降低到25毫米/小時(shí)。η.使晶體延伸到模具的邊緣。如果晶體未均勻地延伸到模具的邊緣，則將晶體斷裂分離，并調(diào)節(jié)溫度梯度，重新開始生長新的晶體。ο. 一旦已經(jīng)生長了 50毫米的長度，立刻開啟加料器，以2. 2克/分鐘的速率加入原料，在生長過程中一共加入2250克原料。p.調(diào)節(jié)溫度和/或溫度梯度以保持模具界面處保持有均勻的0. 3士0. 1毫米的液膜高度，同時(shí)使晶體的主體以25毫米/小時(shí)的速率生長。q.當(dāng)全寬度晶體的長度已達(dá)到485毫米的時(shí)候，通過將拉伸速率增大到7500毫米 /小時(shí)，在此速率下拉伸8毫米的長度，從而使晶體與模具分離。r.當(dāng)晶體的底部到達(dá)模具以上8毫米的位置時(shí)，將拉伸速率降低到150毫米/小時(shí)，直至晶體的底部到達(dá)模具上方150毫米的位置。s.將拉伸速度增大到375毫米/小時(shí)，直至晶體從爐子頂部的熱區(qū)露出。其他實(shí)施例對于不同尺寸的晶體，改變生產(chǎn)過程中加入熔體器具的原料的量，以適應(yīng)晶體的不同重量。例如，實(shí)施例1的總重量約為6350克。對于230X610X9. 3，總重量將為6150 克。因此在此第二實(shí)施例中，初始加料為4100克，加入的量將為2050克，加入速率為1. 5 克/分鐘(2050克/約M小時(shí)生長(610毫米/25毫米/小時(shí)))。通常在生長過程中，整個(gè)晶體長度上，均勻地加入原料。通過使用本發(fā)明實(shí)施例的各種特征，例如使用高長寬比的坩堝、高長寬比的加熱元件、使用梯度調(diào)整系統(tǒng)、以及使用隔離的后熱器，可成功制得具有上文所述幾何結(jié)構(gòu)和質(zhì)量特征(例如最小寬度、厚度和厚度變化特征)的藍(lán)寶石單晶片。更具體來說，使用高長寬比的坩堝可以改進(jìn)工藝的均勻性和可重復(fù)性，該方法可使用熱梯度系統(tǒng)從而動態(tài)地控制沿模具長度的熱梯度，使得沿模具的熱梯度、沿模具的最大溫度差異最小化，從而沿單晶的頸部提供對稱的伸展，這有益于厚度均勻性，能夠生長較大質(zhì)量和較厚的晶體。盡管現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)報(bào)道了成功地制得具有有限寬度和/或厚度的中等尺寸的單晶，但是本發(fā)明的實(shí)施方式提供了能夠制得新一代大尺寸的單晶，舉例來說是單晶片的改進(jìn)的過程控制和設(shè)備。上文所述的主題是說明性而非限制性的，所附的權(quán)利要求書包括本發(fā)明范圍內(nèi)的所有改變、改進(jìn)和其他實(shí)施方式。例如，盡管某些實(shí)施方式著重描述了大尺寸藍(lán)寶石的生長，但是可使用本文所述的方法制造其它的單晶。因此，在法律所允許的最大范圍內(nèi)，本發(fā)明的范圍應(yīng)當(dāng)由以下權(quán)利要求書以及它們的等同的最寬泛的解釋所決定，本發(fā)明的范圍不應(yīng)被以上的詳述所限制。
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權(quán)利要求
1.一種藍(lán)寶石單晶，該單晶包括具有長度的單晶片，其中長度>寬度>厚度，所述寬度不小于約25厘米，所述厚度不小于約0. 5厘米。
2.如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述寬度不小于約28厘米。
3.如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述寬度不小于約30厘米。
4.如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述單晶片還包括頸部和主體，主體限定出基本互相平行的第一和第二相對側(cè)面，由所述第一和第二相對側(cè)面各自的第一和第二過渡點(diǎn)限定的頸部到主體的過渡區(qū)，所述單晶的Δτ不大于4.0厘米，其中八1是各自的第一和第二過渡點(diǎn)沿單晶片長度投影的間隔距離。
5.如權(quán)利要求4所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，大于約3.0厘米。
6.如權(quán)利要求4所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述頸部的厚度由其端部向主體增大。
7.如權(quán)利要求4所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述寬度不小于約觀厘米。
8.如權(quán)利要求4所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述寬度不小于約30厘米。
9.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，厚度的變化不大于0.2 厘米。
10.如權(quán)利要求9所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述厚度不小于0.6厘米
11.如權(quán)利要求9所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述晶體在紅外和可見光波長區(qū)域是基本上透明的。
12.如權(quán)利要求9所述的藍(lán)寶石單晶，其特征在于，所述晶體是窗的至少一部分。
全文摘要
揭示了包括藍(lán)寶石的各種單晶。所述單晶具有所需的幾何結(jié)構(gòu)性質(zhì)，包括寬度不小于約15厘米，厚度不小于約0.5厘米。所述單晶還可具有其它特征，例如最大厚度變化，處于形成狀態(tài)的晶體可具有大體對稱的頸部，具體與從晶體的頸部向主體的過渡相關(guān)。還揭示了形成這些晶體的方法和用來實(shí)施所述方法的設(shè)備。
文檔編號C30B29/20GK102268732SQ20111026645
公開日2011年12月7日 申請日期2005年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月8日
發(fā)明者H·E·貝茨, J·W·洛切, R·L·小麥考倫, S·A·扎內(nèi)拉 申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司