專利名稱：一種制備InAsSb量子點的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種利用過飽和結晶原理制備半導體量子點的新方法，并提供了一種實現(xiàn)該方法的新型結構的石墨舟，特別適合于制備III-V族化合物半導體量子點，例如 InAsSb、InGaAs 等量子點。
背景技術：
過飽和結晶原理主要用來制備化合物半導體薄膜，廣泛采用的方法是液相外延技術(LPE)。與分子束外延(MBE)與化學氣相沉積(CVD)技術制備薄膜不同，LPE制備薄膜的過程是在熱平衡的條件下進行的，因而獲得的薄膜的晶體質量高，特別適合于用來制備光電器件，例如，適合于制備高性能的InAsSb與HgCdTe紅外探測器。然而，由于LPE方法制備薄膜的速度很快，獲得的薄膜的厚度較大，一般大于1 μ m，這使得傳統(tǒng)的LPE技術不能像 MBE、CVD等技術一樣用來制備低維結構的半導體材料，而這類結構是制備具有量子效應的光電器件的基礎。因此，非常有必要發(fā)展基于過飽和結晶原理的方法來制備低維結構半導體材料。目前，已經公開的基于此原理的量子點制備技術是改進的水平式LPE方法(見文獻Applied Physics Letters, 2000, 77 (23) :3791)，與制備薄膜的水平式LPE技術采用的方法基本相同，仍然采用母液滑移過襯底表面的生長模式，其不同點主要是母液與襯底的接觸面更窄。盡管此方法可以制備出半導體量子點結構，然而，該方法不僅要求液槽具有更快的滑移速度，對設備提出了更高的要求，而且繼承了 LPE方法的其它缺點，如母液殘留、 組分不均勻等，特別是由于母液與襯底的接觸面很窄，使得母液滑移過襯底表面生長量子點的過程中，與襯底接觸的界面處的母液極易產生組分過冷的現(xiàn)象，導致沿著滑移方向制備的量子點的組分不均勻。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種利用過飽和結晶原理制備組分均勻的InAsSb半導體量子點的方法，并提供一種實現(xiàn)該方法的新型結構的石墨舟，其特征在于，包括以下步驟①以高純In、高純InAs、高純Sb為原料，熔融冷卻后放入特制的石墨舟的母液槽；②將表面腐蝕、清洗后的襯底插入石墨舟的襯底臺的水平插槽；③抽真空至系統(tǒng)的壓力< 10-4! 后，關閉真空系統(tǒng)，然后通入氫氣并開始加熱石墨舟；④當溫度降低至生長溫度時，升高襯底臺，襯底與母液相接觸后立即下降，從而分開襯底與母液，結束生長。⑤冷卻至室溫，結束生長。本發(fā)明所述的一種制備InAsSb量子點的方法所述的特制的石墨舟的結構不同于利用相同生長原理的水平式液相外延技術制備量子點的石墨舟，其特征在于
①制備量子點時，襯底臺與母液槽的相對移動方向不同。液相外延技術制備量子點時，母液槽載著母液沿襯底表面方向水平滑移，量子點的生長過程為母液滑過襯底表面。 本發(fā)明所述的石墨舟的移動方向如步驟④所述，母液槽不動，襯底臺載著襯底沿著與母液表面相垂直的方向豎直滑移，并且短暫接觸后立即分開襯底與母液，量子點的生長過程為襯底與母液的瞬間接觸；②母液槽的形狀不同。由于制備時母液槽載著母液沿襯底表面方向水平滑移，水平式液相外延技術使用的石墨舟的母液槽底部只能是一個狹長的開口。本發(fā)明的石墨舟的母液槽的底部為格柵或其它結構，如同心環(huán)；③母液槽的格柵的特征在于格柵的間距為2 4mm，厚度為1 3mm，高度為3 5mm ο本發(fā)明所述的一種制備InAsSb量子點的方法的步驟③所述的加熱石墨舟方法是先在高于生長溫度20 30°C下保溫3 4小時，使得母液組分均勻，接著緩慢降至生長溫度，并保溫2 3小時。本發(fā)明的優(yōu)點是1.量子點的組分均勻，并基本消除了母液殘留，提高了成品率。這主要是由于量子點制備過程中襯底與母液不需要水平移動，生長過程是在襯底與母液接觸并立即沿豎直方向分離的瞬間完成，克服了水平式LPE方法滑移過程中固液界面組分過冷的問題，因此， 獲得的量子點的組分很均勻，并且由于不需要水平移動，基本消除了母液殘留，提高了成品率。2.通過改變母液槽格柵的結構，可以容易地制備出不同排列結構的量子點。3.本發(fā)明結構簡單，制備成本低，容易推廣應用。


圖1為本發(fā)明的實施例1的石墨舟的示意圖。圖2為本發(fā)明的實施例1的液槽1的三視圖。圖3為本發(fā)明的實施例1的襯底3插入襯底臺2的俯視示意圖。圖4為本發(fā)明的實施例2的環(huán)形格柵的俯視示意圖。圖5為制備方法流程圖。
具體實施例方式實施例1 采用平行排列的格柵制備平行排列的InAsSb量子點。圖1為本發(fā)明所述的石墨舟的示意圖，包括液槽⑴與襯底臺⑵二個部件，母液 (4)置于液槽(1)，襯底(3)插入襯底臺O)的插槽，圖中箭頭所示方向為襯底臺(2)的滑移方向。圖2為液槽(1)的三視圖，圖3為與之相匹配的襯底臺(2)。液槽(1)的關鍵尺寸要求是格柵之間的距離為2 4mm，格柵的厚度為1 3mm，格柵的高度為3 5mm。為了使襯底⑶與液槽⑴之間能緊密接觸，襯底臺⑵的寬度大于液槽⑴的寬度約10mm。 下面結合圖5詳細說明本實施例。根據(jù)h-As-Sb三組分相圖配制飽和母液稱量高純h、InAs單晶、高純Sb。將超凈水倒入鹽酸(M0S級)(體積比為1 1)，用該溶液清洗h與Sb約30秒；用硝酸(M0S級)與雙氧水(M0S級)的混合溶液(體積比為3 5)清洗InAs單晶約30秒。然后分別用大量的超凈水沖洗，接著分別用無水乙醇(M0S級)漂洗2次后用氮氣吹干，最后，將吹干后的原料an、InAs、Sb)放入體積小于液槽(1)的石墨杯，并在氫氣氛下熔融冷卻待用。將清洗后的InAs襯底(3)插入襯底臺O)，將待用母液放入液槽(1)，母液熔融時高度為6 8mmο抽真空至系統(tǒng)的壓力< 10’a后，關閉真空系統(tǒng)，然后通入氫氣并開始加熱。先在高于生長溫度20 30°C下保溫3 4小時，使得母液4組分均勻，接著緩慢降至生長溫度， 并保溫2 3小時；當溫度降低至生長溫度時，升高襯底臺O)，襯底(3)與母液(4)相接觸后立即下降，從而分開襯底(3)與母液0)，結束生長。通過調節(jié)過冷度、接觸時間、襯底( 與液槽(1)之間的接觸距離、格柵的間距等參數(shù)，將制備出不同粒徑與形貌的平行排列的InAsSb量子點。實施例2 采用同心環(huán)結構的格柵制備環(huán)形排列的InAsSb量子點。圖3為本實施例的環(huán)形格柵的俯視示意圖，其參數(shù)與平形格柵的要求類似，制備步驟與實施例1基本相同，不同的是制備的InAsSb量子點是同心環(huán)排列的。
權利要求
1.一種制備InAsSb量子點的方法，其特征在于包括以下步驟①以高純In、高純InAs、高純Sb為原料，熔融冷卻后放入特制的石墨舟的母液槽(1)；②將表面腐蝕、清洗后的襯底插入石墨舟的襯底臺( 的水平插槽；③抽真空至系統(tǒng)的壓力<10-4 后，接著關閉真空系統(tǒng)，然后通入氫氣并開始加熱石墨舟；④當溫度降低至生長溫度時，升高襯底臺O)，使得襯底C3)與母液(4)短暫接觸后立即下降，從而分開襯底(3)與母液；⑤冷卻至室溫，結束生長。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備InAsSb量子點的方法，所述的特制的石墨舟的結構特征在于①制備量子點時，母液槽⑴不動，襯底臺⑵載著襯底⑶沿著與母液⑷表面相垂直的方向豎直滑移，并且短暫接觸后立即分開襯底C3)與母液G)，量子點的生長過程為襯底(3)與母液的瞬間接觸；②石墨舟的母液槽(1)的底部為格柵(101)或同心環(huán)；格柵(101)的間距為2 4mm， 厚度為1 3mm，高度為3 5mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備InAsSb量子點的方法，其特征在于，步驟③所述的加熱石墨舟方法是先在高于生長溫度20 30°C下保溫3 4小時，使得母液組分均勻， 接著緩慢降至生長溫度，并保溫2 3小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備InAsSb量子點的方法，該方法包括五個步驟，依次是配制母液(4)、清潔襯底(3)、抽真空后通氫氣并加熱石墨舟、襯底(3)與母液(4)瞬間接觸制備量子點、最后冷卻至室溫。本發(fā)明的石墨舟的母液槽(1)的底部為陣列，即為格柵(101)或其它結構，如同心環(huán)(102)；制備量子點的過程中，石墨舟的襯底臺(2)載著襯底(3)沿豎直方向移動。本發(fā)明最大的優(yōu)點是制備的量子點組分均勻，并基本消除了母液殘留，提高了成品率。另外，本發(fā)明結構簡單，制備成本低，容易推廣應用。
文檔編號C30B29/40GK102386073SQ20111035464
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權日2011年11月10日
發(fā)明者俞國林, 呂英飛, 孫常鴻, 孫艷, 戴寧, 王奇?zhèn)? 胡古今, 胡淑紅, 鄧惠勇, 邱鋒, 郭建華, 陳鑫 申請人:中國科學院上海技術物理研究所