專利名稱：高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高純半導(dǎo)體材料的物理提純制備領(lǐng)域，利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾技術(shù)和水平區(qū)熔技術(shù)成功的結(jié)合在一起，特別適合于高純度半導(dǎo)體材料的制備。
背景技術(shù)：
生長(zhǎng)半導(dǎo)體晶體所使用的元素材料的純度和晶體生長(zhǎng)工藝過(guò)程中的污染決定了晶體中活性雜質(zhì)的濃度，而且這些雜質(zhì)還與晶體中的各種缺陷一起形成各種淺能級(jí)和深能級(jí)，從而影響晶體的電學(xué)、光學(xué)和光電性質(zhì)。由于目前的晶體生長(zhǎng)均在嚴(yán)格的凈化環(huán)境工藝下進(jìn)行的，因此元素材料的純度成為影響晶體中活性雜質(zhì)的濃度主要因素，進(jìn)而從材料基礎(chǔ)上制約了半導(dǎo)體芯片的性能。目前半導(dǎo)體材料的提純技術(shù)包括化學(xué)提純和物理提純兩大類，其中物理提純主要利用蒸發(fā)、凝固、結(jié)晶、擴(kuò)散和電遷移等物理過(guò)程除去雜質(zhì)。物理提純的方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區(qū)熔熔煉、單晶法和電磁場(chǎng)提純等。但是，現(xiàn)有的這些提純方法都是獨(dú)立進(jìn)行的，如真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉，不但需要多套昂貴的設(shè)備，而且需要復(fù)雜的制備工藝和較多的技術(shù)人員，因此尋求一種將多種提純方法融合在一起，更加優(yōu)化的高純度材料的提純制備工藝，對(duì)提高半導(dǎo)體晶體材料、器件性能是必須的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是綜合真空蒸餾、真空脫氣、區(qū)熔熔煉等材料提純方法，采用一套提純?cè)O(shè)備和工藝，完成高純材料的提純制備。本發(fā)明利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，通過(guò)把水平區(qū)熔技術(shù)和低真空條件相結(jié)合，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純方法融合在一起。其中設(shè)計(jì)的載料舟系統(tǒng)，包括載料舟和帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，具體實(shí)現(xiàn)方式主要包括以下三個(gè)方面1、因舟蓋上有兩個(gè)凹槽設(shè)計(jì)，所以可以使具有較低熔點(diǎn)的雜質(zhì)材料首先揮發(fā)出來(lái)后凝結(jié)在舟蓋上，當(dāng)加熱爐體經(jīng)過(guò)時(shí)，其熔化后最終回流凝結(jié)在凹槽中，實(shí)現(xiàn)真空蒸餾的效果；2、由于舟蓋兩端各有一個(gè)小孔，當(dāng)把載料舟放置在真空環(huán)境下時(shí)，可以通過(guò)這兩個(gè)小孔實(shí)現(xiàn)對(duì)舟內(nèi)部抽真空，因此在材料熔化狀態(tài)下， 可以實(shí)現(xiàn)真空脫氣；載料舟是放置在一個(gè)可抽真空的區(qū)熔爐腔體內(nèi)，3、當(dāng)區(qū)熔爐加熱爐體依次經(jīng)過(guò)載料舟時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔提純。因此本專利可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體材料的真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純工藝，從而實(shí)現(xiàn)通過(guò)一套設(shè)備和工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備。超高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔的主要工藝1)將普通純度原材料在保護(hù)性氣氛下裝入載料舟1 ；2)將帶有通氣孔4和回流接收槽3的載料舟蓋2扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體5中；4)啟動(dòng)真空泵8，對(duì)水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；
5)當(dāng)石英腔體的真空度低于IPa時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開(kāi)高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門(mén)；打開(kāi)真空泵與石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝步驟幻三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體6，溫度設(shè)定為稍大于原材料的熔點(diǎn)，溫度由熱電偶7監(jiān)控，使原材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端移動(dòng)到另一端，實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。發(fā)明的有益效果1)通過(guò)一套設(shè)備實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉， 通過(guò)這套工藝融合在一起，節(jié)省了單獨(dú)的真空蒸餾設(shè)備和真空脫氣設(shè)備；2)通過(guò)一套工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備，明顯縮減了高純半導(dǎo)體材料的制備周期；3)通過(guò)這套工藝需要的生產(chǎn)技術(shù)人員更少。說(shuō)明書(shū)附1工藝流程圖。圖2載料舟剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3舟蓋結(jié)構(gòu)示意圖。圖4區(qū)熔爐裝置圖。圖2-4中1，為高純石墨或者高純石英載料舟；2，為高純石墨或者高純石英載料舟蓋；3，為舟蓋上的凹槽；4，為舟蓋上的小孔；5，為區(qū)熔爐石英管腔體；6，為加熱爐體；7，為測(cè)溫?zé)犭娕迹?，為真空泵。
具體實(shí)施例方式在實(shí)際操作中，成功制備了高純碲材料，具體實(shí)施方式
如下1)將普通純度碲材料在氮?dú)獾缺Ｗo(hù)性氣氛下裝入載料舟；2)將帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋扣合在載料舟上；3)將裝有碲材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體中；4)啟動(dòng)真空泵，對(duì)水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；5)當(dāng)石英腔體的真空度低于IPa時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開(kāi)高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門(mén)；打開(kāi)真空泵與石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝5三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體
4的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體，溫度設(shè)定為500°C，待碲材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在 1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端緩慢移動(dòng)到另一端，速度為80mm/h， 實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。
權(quán)利要求
1. 一種高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將普通純度原材料在保護(hù)性氣氛下裝入載料舟(1)；2)將帶有通氣孔(4)和回流接收槽(3)的載料舟蓋( 扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體(5)中；4)啟動(dòng)真空泵(8)，對(duì)水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；5)當(dāng)石英腔體的真空度低于1 時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開(kāi)高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門(mén)；打開(kāi)真空泵與石英腔體的閥門(mén)，對(duì)石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝步驟幻三到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體(6)，溫度設(shè)定為稍大于原材料的熔點(diǎn)，溫度由熱電偶 (7)監(jiān)控，使原材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端移動(dòng)到另一端，實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法。利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純方法融合在一起，從而實(shí)現(xiàn)通過(guò)一套設(shè)備和工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備。實(shí)現(xiàn)方式主要包括以下三點(diǎn)1、舟蓋上有兩個(gè)凹槽設(shè)計(jì)，所以可以使具有較低熔點(diǎn)的雜質(zhì)材料先揮發(fā)出來(lái)凝結(jié)在舟蓋上，當(dāng)加熱爐體經(jīng)過(guò)時(shí)，其熔化回流凝結(jié)在凹槽中，實(shí)現(xiàn)真空蒸餾；2、舟蓋兩端各有一個(gè)小孔，由于載料舟是放置在一個(gè)可抽真空的區(qū)熔爐腔體內(nèi)，因此通過(guò)這兩個(gè)小孔可對(duì)舟內(nèi)部抽真空，當(dāng)材料熔化時(shí)可以實(shí)現(xiàn)真空脫氣；3、當(dāng)區(qū)熔爐加熱爐體經(jīng)過(guò)載料舟時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)區(qū)熔提純。
文檔編號(hào)C30B13/00GK102392294SQ201110362040
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者宋坤駿, 張可鋒, 張莉萍, 李向陽(yáng), 杜云辰, 林杏潮, 焦翠靈, 王仍, 邵秀華, 陸液 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所