專利名稱：利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備堿式氯化鎂晶須的方法，特別是涉及一種利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法。
背景技術(shù)：
目前，中國(guó)菱鎂礦使用中，存在對(duì)高品質(zhì)菱鎂礦過度開采使用，而對(duì)低品位菱鎂礦或者粉礦、尾礦沒能充分利用的問題。造成礦山植被恢復(fù)問題嚴(yán)重，資源綜合利用程度不高。不僅產(chǎn)品品種少，產(chǎn)品檔次也不高。利用化工技術(shù)特點(diǎn)，針對(duì)低品位菱鎂礦，特別是對(duì)于以低品位(或粉狀)菱鎂礦經(jīng)過煅燒后得到的輕燒粉(氧化鎂含量在65%-80%之間)為原料開發(fā)生產(chǎn)鎂質(zhì)化工產(chǎn)品，意義重大。根據(jù)菱鎂礦石分級(jí)利用原則，改變?cè)闲援a(chǎn)品，檔次低產(chǎn)品生產(chǎn)的格局，利用低品位原料，生產(chǎn)高檔次、功能化鎂質(zhì)化工材料如阻燃級(jí)氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、堿式氯化鎂晶須；精細(xì)特殊功能鎂質(zhì)化工材料如高活性、納米級(jí)氧化鎂。產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益好，發(fā)揮化工技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，努力作到節(jié)能減排，充分利用資源的同時(shí)，保護(hù)環(huán)境，使鎂質(zhì)化工材料的生產(chǎn)符和可持續(xù)發(fā)展的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，該方法以輕燒粉和鹽酸為原料，在水溶液中發(fā)生溶解、加熱進(jìn)行水合反應(yīng)，冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾，干燥，得到堿式氯化鎂晶須，濾液處理后可返回工藝循環(huán)使用。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，該方法采用易于工業(yè)化的水溶液法反應(yīng)，采用低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉MgO 90. 13%(wt%), SiO2 3. 64%(wt%), CaO 1. 52%(wt%)，F(xiàn)e3O4 2. l%(wt%)，其他2. 61%(wt%))和鹽酸為原料；包括如下過程稱取輕燒粉，緩慢加入到HCl溶液，鹽酸與輕燒粉中的MgO的摩爾比為1:1. 3，攪拌溶解，加入聚乙二醇作為分散劑，溫度60°C反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，將溶液過濾，除去不溶物，并將得到的濾液在室溫下靜置，溶液沉淀，將沉淀過濾的鈣，鐵離子等隨濾液除去，并分別用水和乙醇洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥，得到白色堿式氯化鎂晶須。所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，所述的HCl溶液，為濃 HC1:H20=2:1。所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，所述的堿式氯化鎂晶須規(guī)格為直徑100-300nm、長(zhǎng)度大于20 μ m、純度為99. 5%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
1.本發(fā)明提出了一種采用低品位菱鎂礦煅燒后的工業(yè)輕燒粉(氧化鎂含量90%)為原料，利用簡(jiǎn)單易于工業(yè)化的水溶液法合成堿式氯化鎂晶須。且產(chǎn)品附加值高，具有環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。2.濾液處理后返回工藝循環(huán)使用，整個(gè)工藝零排放，不造成二次污染。


圖1為本發(fā)明工藝流程方框圖2為制備的堿式氯化鎂晶須的掃描電鏡照片； 圖3為不同配比條件下的堿式氯化鎂晶須的XRD圖譜。注本發(fā)明的圖2為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖或照片，圖中文字或影像不清晰并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解；
圖 3 中 S1-J5 :1:2、1:4、1:7、1:10、1:13、1:16。
具體實(shí)施例方式下面參照附圖所示實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明以低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉(氧化鎂含量90%)和鹽酸為原料，在水溶液中進(jìn)行溶解、水合反應(yīng)，過濾后、冷卻結(jié)晶，洗滌，干燥，得到堿式氯化鎂晶須。濾液處理后返回工藝循環(huán)使用。本發(fā)明的基本原理 總反應(yīng)方程式
Mg0+2HC1 — MgCl2+H20(1)
3Mg0+MgCl2+l IH2O — 2Mg2 (OH) 3C1 · 4H20(2 )
輕燒粉中MgO、CaO、Fe3O4等與鹽酸反應(yīng)生成含有MgCl2、CaCl2和FeCl3等溶質(zhì)的溶液； 過量的輕燒粉中MgO再與溶液中的MgCl2反應(yīng)，MgO首先發(fā)生水解反應(yīng)生成Mg (OH)2，然后溶液中的Mg2+作為中心離子分別與Cl—和0H—配位體配位形成離子配合物[Mg — (OH)4]2-和[Mg — Cl4]2—，[Mg - (OH)4]2—和[Mg— C1J2—再與溶液中的Mg2+反應(yīng)得到分子式為
Mg2(OH)3C1 · 4H20的堿式氯化鎂。
反應(yīng)機(jī)理方程式如下
MgCHH2O — Mg (OH) 2 — Mg2++0H 一(3)
Mg2++4 (OH) — — [Mg — (OH) 4]2 —(4)
Mg2++4C1—— [Mg — Cl4]2—(5)
3 [Mg — (OH) 4]2 — + [Mg — Cl4]2 — +4Mg2++16H20 — 4Mg2 (OH) 3C1 · 4H20 (6 ) 本發(fā)明的基本方案
以輕燒粉和鹽酸為原料，在水溶液中發(fā)生溶解，加熱進(jìn)行水合反應(yīng)，過濾除去不溶物， 冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，得到堿式氯化鎂晶須，濾液處理后返回工藝循環(huán)使用。本發(fā)明的技術(shù)方法
本項(xiàng)目采用水溶液合成方法得到堿式氯化鎂晶須，工藝技術(shù)簡(jiǎn)單。母液處理后返回加工工藝。反應(yīng)過程零排放。本發(fā)明具體實(shí)施例
稱取30克的輕燒粉，緩慢加入到200ml HCl溶液(濃HCl :H20=2 1)中，鹽酸與輕燒粉中的MgO的摩爾比為1:1. 3，攪拌溶解，加入0. 25克聚乙二醇作為分散劑，反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，將溶液過濾，除去不溶物(砂石，木削等)，并將得到的濾液在室溫下靜置， 溶液出現(xiàn)沉淀，將沉淀過濾(鈣，鐵離子等隨濾液除去)，并分別用水和乙醇洗滌數(shù)次，然后在真空干燥箱內(nèi)，70°C條件下，干燥4h，得到白色分散性較好的堿式氯化鎂晶須。堿式氯化鎂晶須規(guī)格為直徑約100-300nm，長(zhǎng)度大于20 μ m的晶須.純度達(dá)到99. 5%以上。
權(quán)利要求
1.利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，采用易于工業(yè)化的水溶液法反應(yīng)，其特征在于該方法采用低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉MgO 90. 13%(wt%), SiO2 3. 64%(wt%)，CaO 1. 52%(wt%)，F(xiàn)e3O4 2. l%(wt%)，其他 2. 61%(wt%))和鹽酸為原料；包括如下過程稱取輕燒粉，緩慢加入到HCl溶液，鹽酸與輕燒粉中的MgO的摩爾比為1 1. 3，攪拌溶解，加入聚乙二醇作為分散劑，溫度60°C反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，將溶液過濾，除去不溶物，并將得到的濾液在室溫下靜置，溶液沉淀，將沉淀過濾的鈣，鐵離子等隨濾液除去，并分別用水和乙醇洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥，得到白色堿式氯化鎂晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，其特征在于所述的HCl溶液，為濃HCl H20=2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，其特征在于所述的堿式氯化鎂晶須規(guī)格為直徑100-300nm、長(zhǎng)度大于20 μ m、純度為99. 5%。
全文摘要
利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，采用低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉MgO90.13%(wt%)，SiO23.64%(wt%)，CaO1.52%(wt%)，F(xiàn)e3O42.1%(wt%)，其他2.61%(wt%))和鹽酸為原料；包括如下過程稱取輕燒粉，緩慢加入到HCl溶液，攪拌溶解，加入聚乙二醇為分散劑反應(yīng)，將溶液過濾除去不溶物，將得到的濾液在室溫下靜置溶液沉淀，將沉淀過濾的鈣，鐵離子等隨濾液除去，并分別用水和乙醇洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥，得到白色堿式氯化鎂晶須。產(chǎn)物具有高耐火性，低熱傳導(dǎo)性、高耐磨性以及優(yōu)異的機(jī)械性能，可用作塑料、橡膠和樹脂的填充劑和阻燃劑以及熱穩(wěn)定劑的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C30B7/10GK102392303SQ20111038703
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者寧志高, 梁海, 王國(guó)勝 申請(qǐng)人:沈陽化工大學(xué)