專(zhuān)利名稱(chēng)：自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備氮化鋁晶體的裝置及對(duì)應(yīng)的工藝。
背景技術(shù)：
氮化鋁晶體是第三代半導(dǎo)體材料(氮化鋁、氮化鎵、碳化硅、氧化鋅、金剛石等)的典型代表之一，又是這些材料中的直接帶隙、禁帶寬度最寬(6.2電子伏特)的一個(gè)；它同時(shí)具備了極為優(yōu)良的光、電、聲、機(jī)械性質(zhì)，已經(jīng)表現(xiàn)出極其廣闊的應(yīng)用前景和難以估量的巨大經(jīng)濟(jì)效益。升華法(或物理氣相傳輸法)是目前生長(zhǎng)氮化鋁晶體最常用的方法，其基本過(guò)程是氮化 鋁物料高溫下分解升華，然后在低溫區(qū)再結(jié)晶形成氮化鋁單晶體。在使用該方法的制備過(guò)程中，由于氮化鋁晶體的生長(zhǎng)溫度很高(大于2000°C )，同時(shí)藍(lán)寶石、碳化硅等較理想的單晶材料無(wú)法耐受2000°C以上的高溫，不適合做制備氮化鋁晶體的襯底，而目前氮化鋁晶片做本征襯底的技術(shù)尚未能實(shí)現(xiàn)，故一般只能使用作為坩堝材料、耐高溫的金屬鎢作襯底。在缺乏單晶襯底材料的情況下，制備氮化鋁單晶體時(shí)通常使用表面平整的鎢坩堝蓋作襯底，而鎢坩堝蓋本身是由粉末冶金法制得的非單晶材料上且在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中其表面溫度分布較均勻，因此制備氮化鋁晶體的過(guò)程表現(xiàn)為自發(fā)結(jié)晶的過(guò)程。在缺乏合適單晶材料作襯底和本征氮化鋁單晶作籽晶的條件下，如果不采用新的制備方法來(lái)改變氮化鋁在鎢襯底上的結(jié)晶形態(tài)，則只能在該襯底上得到一層分布均勻的氮化鋁多晶層，很難得到大尺寸、聞質(zhì)量的單晶。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的裝置及工藝，來(lái)實(shí)現(xiàn)大尺寸、聞品質(zhì)氣化招單晶體的制備。本發(fā)明的實(shí)施包括:(1)制備裝置的準(zhǔn)備。氮化鋁晶體制備裝置包括感應(yīng)加熱線圈、保溫層、坩堝裝置和坩堝升降裝置，其中坩堝裝置由坩堝體、坩堝蓋和蓋片組成，坩堝蓋上開(kāi)有直徑為I 2毫米的孔，蓋片放置于坩堝蓋上方，并完全遮蓋住孔，蓋片的面積大小介于孔與坩堝蓋的面積之間，具體尺寸由生產(chǎn)條件確定。利用加熱過(guò)程中坩堝是由外向內(nèi)傳遞熱量的特點(diǎn)，而通過(guò)在坩堝蓋上開(kāi)孔的方式降低開(kāi)孔處的溫度，使開(kāi)孔處的溫度相對(duì)坩堝蓋的其它位置偏低，形成合適的溫度差，以確保氮化鋁在開(kāi)孔處有較強(qiáng)的生長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)。(2)制備工藝的完成。該過(guò)程分兩步來(lái)實(shí)現(xiàn)氮化鋁晶體的制備。第一步，利用自發(fā)結(jié)晶的方法制備籽晶。選取2000°C 2150°C的生長(zhǎng)溫度和0.5 5個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥铡Ｔ摥h(huán)境下，利用坩堝蓋上開(kāi)孔處有較強(qiáng)的晶體生長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)，并結(jié)合較低溫度下氮化鋁各向異性的結(jié)晶特性(特別是沿c軸方向生長(zhǎng)的優(yōu)勢(shì)明顯)，在保溫階段(I小時(shí) 6小時(shí))，通過(guò)坩堝升降裝置以0.5毫米/小時(shí) 3毫米/小時(shí)速率提拉坩堝，由于孔的幾何尺寸的限制，在開(kāi)孔處制備出與直徑與孔徑大小相當(dāng)、沿c軸方向生長(zhǎng)的氮化鋁單晶體，以用作下一步生長(zhǎng)的籽晶。第二步，由自發(fā)結(jié)晶制備的籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)氮化鋁晶體。利用較高的溫度下氮化鋁各向異性的結(jié)晶減弱以及晶體的生長(zhǎng)方向更大程度上取決于籽晶(或襯底)的性質(zhì)，提高生長(zhǎng)溫度至2150°C 2300°C，并在保溫階段(4小時(shí) 50小時(shí))以0.05毫米/小時(shí) 2.5毫米/小時(shí)的速率提拉坩堝，以確保開(kāi)孔處的氮化鋁單晶體(作為籽晶)與物料之間保持較為穩(wěn)定的溫度差(10°C 50°C)，實(shí)現(xiàn)氮化鋁單晶體沿橫向和縱向的生長(zhǎng)。隨后，降至室溫，制備過(guò)程完成，獲得較大尺寸的氮化鋁單晶體。本發(fā)明充分利用了氮化鋁晶體的結(jié)晶特性，具有生長(zhǎng)工藝簡(jiǎn)單、操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，具體表現(xiàn)為:生長(zhǎng)裝置的制作工藝簡(jiǎn)單，僅需要對(duì)鎢坩堝蓋進(jìn)行開(kāi)孔處理；可以快速便捷的制備出用作籽晶的氮化鋁單晶體，而不需進(jìn)行籽晶的加工工藝，減少加工環(huán)節(jié)中籽晶的污染；采取自發(fā)結(jié)晶生長(zhǎng)籽晶的技術(shù)，無(wú)需要打開(kāi)裝置進(jìn)行籽晶的安裝，阻止了中間環(huán)節(jié)中雜質(zhì)氣體(特別是空氣中的氧)的引入，并節(jié)約能源。本發(fā)明為制備大尺寸、高品質(zhì)的氮化鋁單晶體提供了有效、可行的方法。


圖1是本發(fā)明中氮化鋁晶體制備裝置的剖視2是本發(fā)明實(shí)施例中坩堝裝置的剖視3是本發(fā)明實(shí)施例中坩堝裝置在實(shí)施階段(二)結(jié)束后的剖視4是本發(fā)明實(shí)施例中坩堝裝置在實(shí)施階段(三)結(jié)束后的剖視圖
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的裝置及工藝。下面舉一用本發(fā)明制備氮化鋁晶體的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。該實(shí)施例中包括如下工作階段。(一)、采用如圖1所示的制備裝置，包括感應(yīng)加熱線圈(I)、保溫層(2)、坩堝裝置和坩堝升降裝置(7)，其中，坩堝裝置如圖2所示，由蓋片(3)、坩堝蓋(4)和坩堝體(5)組成坩堝裝置，材料均為鎢。坩堝的尺寸為①夕卜45 X 50毫`米、①內(nèi)36 X 45毫米，坩堝蓋尺寸為045X0.5毫米，坩堝蓋上中央開(kāi)有直徑為I毫米的孔，蓋片的尺寸為05X0.5毫米并放置于孔的正上方，燒結(jié)后的氮化鋁物料(6)填充至坩堝高度的約2/3處。(二)、在2100°C的溫度下，I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)猸h(huán)境中，保溫2個(gè)小時(shí)，保溫過(guò)程中以I毫米/小時(shí)的速率提拉坩堝，在開(kāi)孔處制備出直徑約為1_、沿c軸方向的氮化鋁單晶體來(lái)用作下一步生長(zhǎng)的籽晶，即如圖3所示的(8)，而在坩堝蓋的其它位置處則為氮化鋁多晶，如圖3所示的(9)。(三)、將生長(zhǎng)溫度提升至2250°C，并保溫6個(gè)小時(shí)，保溫過(guò)程中以0.5毫米/小時(shí)的速率提拉坩堝，以確保氮化鋁籽晶和氮化鋁物料之間的溫差在30°C左右，然后降至室溫，在開(kāi)孔處制備出較大尺寸的氮化鋁單晶體，如圖4所示的(10)。
權(quán)利要求
1.自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的裝置，該裝置包括感應(yīng)加熱線圈、保溫層、坩堝裝置和坩堝升降裝置，其特征在于:坩堝裝置中，坩堝蓋上開(kāi)有直徑為I 2毫米的孔，蓋片放置于坩堝蓋上方，并完全遮蓋住孔，蓋片的面積介于孔與坩堝蓋的面積之間，具體尺寸由生產(chǎn)條件確定。
2.自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的工藝，包括以下步驟: a)利用自發(fā)結(jié)晶的方式制備籽晶 在0.5 5個(gè)大氣壓的高純氮?dú)猸h(huán)境中，升溫至一定的生長(zhǎng)溫度后，通過(guò)坩堝升降裝置緩慢地提拉坩堝，經(jīng)過(guò) 一段保溫時(shí)間后，停止移動(dòng)坩堝，由于自發(fā)結(jié)晶在開(kāi)孔處得到直徑與孔徑大小相當(dāng)，可以用作籽晶的氮化鋁單晶體； b)由自發(fā)結(jié)晶制備的籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)氮化鋁晶體 提高生長(zhǎng)溫度到一定值后，再次通過(guò)坩堝升降裝置緩慢地提拉坩堝，確保開(kāi)孔處的氮化鋁籽晶與物料之間保持較為穩(wěn)定的溫度差，保溫一段時(shí)間后，實(shí)現(xiàn)氮化鋁晶體沿橫向和縱向的生長(zhǎng)，然后停止移動(dòng)坩堝，并降溫至室溫，制備過(guò)程結(jié)束。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其中，步驟a)中，保溫段的生長(zhǎng)溫度為2000°C 2150°C，保溫時(shí)間為I小時(shí) 6小時(shí)；步驟b)中，保溫段的生長(zhǎng)溫度為21501: 23001:，保溫時(shí)間為4小時(shí) 50小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，步驟b)中的保溫階段，開(kāi)孔處氮化鋁籽晶與氮化鋁物料之間溫度差控制在10°C 50°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其中，在步驟a)中，坩堝升降裝置提拉坩堝的速率控制在0.5毫米/小時(shí) 3毫米/小時(shí)，在步驟b)中，速率為0.05毫米/小時(shí) 2.5毫米/小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于晶體制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備氮化鋁晶體的裝置及對(duì)應(yīng)的工藝。本發(fā)明提供自發(fā)籽晶法制備氮化鋁晶體的裝置及工藝。該制備裝置包括感應(yīng)加熱線圈、保溫層、坩堝裝置和坩堝升降裝置，其中，坩堝裝置由坩堝體、坩堝蓋和蓋片組成，坩堝蓋上開(kāi)有直徑為1～2毫米的孔，蓋片位于坩堝蓋上方，并完全遮蓋住孔，蓋片的面積大小介于孔與坩堝蓋之間。制備工藝包括以下兩個(gè)步驟(一)由于較低溫度下氮化鋁各向異性的結(jié)晶特性和孔的幾何尺寸的限制，在開(kāi)孔處通過(guò)自發(fā)結(jié)晶得到氮化鋁單晶體以用作籽晶；(二)通過(guò)高溫減弱氮化鋁各向異性的結(jié)晶特性，同時(shí)通過(guò)升降裝置緩慢地提拉調(diào)整坩堝的位置，在開(kāi)孔處獲取大尺寸的氮化鋁晶體。
文檔編號(hào)C30B29/38GK103103611SQ20111038787
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者武紅磊, 鄭瑞生 申請(qǐng)人:深圳大學(xué)